一种磷酸盐胶凝材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种磷酸盐胶凝材料及其制备方法，其中的磷酸盐胶凝材料，按质量份计，包括磷酸盐溶液100份、偏高岭土10～70份、调凝剂3～30份以及消泡剂0.5～2份。本发明的磷酸盐胶凝材料凝结与硬化时间较快，提高了早期强度；可胶结其它材料，并可用作基材制备纤维复合材料，或者作为涂层材料；其制备工艺简单、设备投入少、成本低。
【专利说明】一种磷酸盐胶凝材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机胶凝材料领域，尤其涉及一种磷酸盐胶凝材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]胶凝材料是指通过自身的物理化学作用，由可塑性浆体变为坚硬石状体的过程中，并能将散粒或块状材料粘结成为整体的材料。根据其硬化后的力学性质、耐水性、耐高温性等不同可以用于不同的环境，如材料工程、结构工程、交通工程、冶金工业等领域。磷酸盐胶凝材料通常是由金属氧化物与磷酸或可溶性磷酸盐，及添加剂、矿物掺和料按照一定比例，生成以磷酸盐为粘结相的无机胶凝材料。磷酸盐胶凝材料具有较好的力学性能，粘结性能，耐久性好，包括耐冻性、耐气候波动性、抗渗透性等，因此，磷酸盐胶凝材料有着非常大的应用前景。
[0003]磷酸盐胶凝材料可分为水化硬化、酸碱硬化和矿物键合几种材料。在室温下发生硬化时，其中前两种材料早期强度较高，而后者早期强度较低，凝结硬化速度慢。
[0004]因此，现有技术还有待于改进和发展。
【发明内容】
[0005]鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种磷酸盐胶凝材料及其制备方法，旨在解决现有技术在常温下材料凝结硬化速度慢，早期强度较低的问题。
[0006]本发明的技术方案如下:
一种磷酸盐胶凝材料，其中，按质量份计，其组成包括磷酸盐溶液100份、偏高岭土10?70份、调凝剂3?30份以及消泡剂0.5?2份。
[0007]所述的磷酸盐胶凝材料，其中，所述磷酸盐胶凝材料中加入细骨料，所述细骨料与所述磷酸盐胶凝材料的质量比为0.5?2。
[0008]所述的磷酸盐胶凝材料，其中，所述磷酸盐溶液为磷酸二氢铵、磷酸二氢铝及三聚磷酸铝中的一种或几种组合物。
[0009]所述的磷酸盐胶凝材料，其中，所述磷酸盐溶液的固含量为60.0%?80.0%。
[0010]所述的磷酸盐胶凝材料，其中，所述偏高岭土为高岭土在750?900°C温度下煅烧2?10小时并磨细为粉体所得。
[0011]所述的磷酸盐胶凝材料，其中，所述调凝剂为镁砂、水镁石、硅酸盐系列水泥、铝酸盐水泥及硫铝酸盐水泥的一种或几种组合物。
[0012]所述的磷酸盐胶凝材料，其中，所述消泡剂为有机硅消泡剂、矿物油消泡剂及高分子聚醚消泡剂中的一种。
[0013]所述的磷酸盐胶凝材料，其中，所述有机硅消泡剂为高碳醇类消泡剂，消泡活性物质为有机娃氧烧和疏水白炭黑。
[0014]一种用于制备如上所述的磷酸盐胶凝材料的方法，其包括步骤:
A、将制备的磷酸盐溶液与偏高岭土粉体、消泡剂按照质量比混合、搅拌得到均匀浆体；
B、按照质量比将调凝剂与所述均匀浆体混合均匀得到浆体混合物；
C、将所述浆体混合物注入模内浇注或压制成型，于室温下养护2?24小时；或者先经室温养护2小时后再经微波养护，得到磷酸盐胶凝材料。
[0015]有益效果:本发明磷酸盐胶凝材料凝结与硬化时间较快，提高了早期强度；可胶结其它材料，并可用作基材制备纤维复合材料，或者作为涂层材料；其制备工艺简单、设备投入少、成本低。
【具体实施方式】
[0016]本发明提供一种磷酸盐胶凝材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0017]本发明的磷酸盐胶凝材料，按质量份计，包括磷酸盐溶液100份、偏高岭土 10?70份、调凝剂3?30份以及消泡剂0.5?2份。
[0018]其中，较优选的是，按质量份计，所述磷酸盐胶凝材料由以下组份组成:磷酸盐溶液100份、偏高岭土 20?60份、调凝剂4?25份以及消泡剂0.5?2份。如此配方比例的磷酸盐胶凝材料其凝结硬化速度更快，早期强度更高。
[0019]进一步，上述的磷酸盐胶凝材料中还加入细骨料，按质量份计，所述细骨料与上述磷酸盐胶凝材料的质量比为0.5?2，所述细骨料为颗粒粒径小于5毫米的无机或有机材料。本发明选用的细骨料为中国水泥标准砂，产于厦门艾思欧标准砂有限公司，优选地，选用细骨料与上述磷酸盐胶凝材料的质量比为0.5，颗粒粒径小于3毫米的无机或有机材料。
[0020]本发明的磷酸盐溶液为磷酸二氢铵、磷酸二氢铝及三聚磷酸铝中的一种或几种组合物，优选地，采用磷酸二氢铝及三聚磷酸铝的一种或其组合物作为磷酸盐溶液，能进一步提高磷酸盐胶凝材料的凝结硬化速度及早期强度。
[0021]本发明的磷酸盐溶液的固含量为60.0%?80.0%,优选地，选用磷酸盐溶液固含量为60.09Γ70.0%，采用该含量的磷酸盐溶液能使其更好的与偏高岭土粉体混合，提高磷酸盐溶液与偏高岭土的凝结硬化速度，制得的磷酸盐胶凝材料的早期强度也得到明显提高。
[0022]本发明的偏高龄土由焦作市煜坤矿业有限公司提供，本发明偏高岭土为高岭土在750?900°C温度下煅烧2?10小时并磨细为粉体所得。优选的，选用煅烧温度为850°C。
[0023]所述的磷酸盐胶凝材料，其中，所述调凝剂为镁砂、水镁石、硅酸盐系列水泥、铝酸盐水泥及硫铝酸盐水泥的一种或几种组合物，进一步，采用镁砂或水镁石作为调凝剂，所制成的磷酸盐胶凝材料凝结硬化速度更快，早期强度更高，
本发明的消泡剂为有机硅消泡剂、矿物油消泡剂及高分子聚醚消泡剂中的一种。磷酸盐浆体混合物中加入消泡剂后，使磷酸盐胶凝材料孔隙率下降，且不同种类的消泡剂在相同掺量时消泡的效果不同，优选地，本发明选用有机硅消泡剂作为消泡剂，选用此类消泡剂对磷酸盐衆体混合物的消泡效果更佳进而使磷酸盐胶凝材料的早期强度得到提高。
[0024]进一步，本发明选用高碳醇类消泡剂作为有机硅消泡剂，优选地，所述高碳醇类消泡剂的消泡活性物质为有机硅氧烷和疏水白炭黑，以进一步提高磷酸盐胶凝材料的凝结硬化速度和早期强度。
[0025]本发明提供一种用于制备所述磷酸盐胶凝材料的方法，其包括步骤:
S101、将磷酸盐溶液与偏高岭土粉体、消泡剂按照质量比混合、搅拌得到均匀浆体；
5103、按照质量比将调凝剂与所述均匀浆体混合均匀得到浆体混合物；
5104、将所述浆体混合物注入模内浇注或压制成型，于室温下养护，或者先经室温养护2小时后再经微波养护，得到磷酸盐胶凝材料。
[0026]进一步，本发明所述步骤SlOl中制备磷酸盐溶液的一个优选实施方案:
5201、按质量比分别称取磷酸溶液、氢氧化铝粉末和超纯水；
5202、将称取的氢氧化铝粉末和超纯水混合并充分搅拌均匀得到混合液；
5203、将称取的磷酸溶液倒入混合液中，然后在95?110°C的条件下反应I?2h至溶液成透明色，反应后置于常温下静置，待其冷却后便得到所述的磷酸盐溶液。
[0027]其中，S201步骤中的氢氧化铝和磷酸均为化学试剂，所述磷酸溶液浓度为85%，磷酸溶液、氢氧化铝粉末和超纯水的质量比为:100:22.5:40。
[0028]下面结合实施例来对本发明进行说明。各实施例中，制备磷酸盐溶液过程中，步骤S203采用在100°C的条件下反应1.5h至溶液成透明色。
[0029]实施例1
磷酸盐溶液100份、偏高岭土 50份、调凝剂10份、消泡剂0.5份；所述的磷酸盐溶液为磷酸二氢铝，其固含量为65.0% ;调凝剂为镁砂和普通硅酸盐水泥(各占50%，本发明实施例百分比均以质量比计，下同);消泡剂是有机硅消泡剂。所用的细骨料为石英砂，细骨料与胶凝材料的质量比为0.5。
[0030]按照上述的方法制备磷酸盐胶凝材料，浇筑于尺寸为3cmX3cmX3cm的三联试模(下同)，常温硬化7天的抗压强度为16.02MPa, 28天的抗压强度为52.1MPa0
[0031]实施例2
磷酸盐溶液100份、偏高岭土 60份、调凝剂15份、消泡剂I份；所述的磷酸盐溶液为磷酸二氢铝和磷酸二氢铵的混合物(各占50%)，其固含量为70.0% ;调凝剂为水镁石和铝酸盐水泥(各占50%);消泡剂是为高碳醇类消泡剂。所用的细骨料为石英砂，细骨料与胶凝材料的质量比为0.5。
[0032]按照上述的方法制备胶凝材料，常温硬化7天的抗压强度为14.04MPa，28天的抗压强度为48.5MPa。
[0033]实施例3
磷酸盐溶液100份、偏高岭土 40份、调凝剂20份、消泡剂1.5份；所述的磷酸盐溶液为磷酸二氢铵，其固含量为75.0% ;调凝剂为镁砂和硫铝酸盐水泥(各占50%);消泡剂是为矿物油消泡剂。所用的细骨料为石英砂，细骨料与胶凝材料的质量比为I。
[0034]按照上述的方法制备胶凝材料，常温硬化7天的抗压强度为13.12MPa，28天的抗压强度为47.6MPa。
[0035]实施例4
磷酸盐溶液100份、偏高岭土 30份、调凝剂5份、消泡剂1.5份；所述的磷酸盐溶液为三聚磷酸铝，其固含量为80.0% ;调凝剂为水镁石和硫铝酸盐水泥(各占50%);消泡剂是为高分子聚醚消泡剂。所用的细骨料为石英砂，细骨料与胶凝材料的质量比为1.5。
[0036]按照上述的方法制备胶凝材料，先经室温养护2小时后再经40°C微波养护45min，7天抗压强度为26.5MPa。
[0037]实施例5
磷酸盐溶液100份、偏高岭土 25份、调凝剂4份、消泡剂2份；所述的磷酸盐溶液为磷酸二氢铵和三聚磷酸铝的混合物(各占50%)，其固含量为60.0% ;调凝剂为水镁石和铝酸盐酸盐水泥(各占50%);消泡剂是为高分子聚醚消泡剂。所用的细骨料为石英砂，细骨料与胶凝材料的质量比为2。
[0038]按照上述的方法制备胶凝材料，常温硬化7天的抗压强度为12.56MPa，28天的抗压强度为46.1MPa0
[0039]实施例6
磷酸盐溶液100份、偏高岭土 20份、调凝剂3份、消泡剂0.5份；所述的磷酸盐溶液为磷酸二氢铵和磷酸二氢铝的混合物(各占50%)，其固含量为60.0% ;调凝剂为水镁石和铝酸盐酸盐水泥(各占50%);消泡剂是为高碳醇类消泡剂。所用的细骨料为石英砂，细骨料与胶凝材料的质量比为0.5。
[0040]按照上述的方法制备胶凝材料，先经室温养护2小时后再经60°C微波养护40min，7天抗压强度抗压强度为25.8MPa。
[0041]实施例7
磷酸盐溶液100份、偏高岭土 15份、调凝剂30份、消泡剂I份；所述的磷酸盐溶液为磷酸二氢铵的混合物，其固含量为75.0% ;调凝剂为水镁石和铝酸盐酸盐水泥(各占50%);消泡剂是为高碳醇类消泡剂。
[0042]按照上述的方法制备胶凝材料，常温硬化7天的抗压强度为12.45MPa，28天的抗压强度为45.5MPa。
[0043]实施例8
磷酸盐溶液100份、偏高岭土 10份、调凝剂3份、消泡剂0.5份；所述的磷酸盐溶液为磷酸二氢铝，其固含量为70.0% ;调凝剂为硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥(各占50%);消泡剂是为矿物油消泡剂。
[0044]按照上述的方法制备胶凝材料，先经室温养护2小时后再经90°C微波养护30min，7天抗压强度为31.5MPa。
[0045]实施例9
磷酸盐溶液100份、偏高岭土 10份、调凝剂30份、消泡剂2份；所述的磷酸盐溶液为磷酸二氢铝和磷酸二氢铵的混合物(各占50%)，其固含量为80.0% ;调凝剂为硅酸盐水泥和铝酸盐水泥(各占50%);消泡剂是为有机硅消泡剂。
[0046]按照上述的方法制备胶凝材料，常温硬化7天的抗压强度为12.33MPa，28天的抗压强度为45.1MPa0
[0047]实施例10
磷酸盐溶液100份、偏高岭土 35份、调凝剂6份、消泡剂2份；所述的磷酸盐溶液为磷酸二氢铵、磷酸二氢铝和三聚磷酸铝的混合物(各占33.3%)，其固含量为70.0% ;调凝剂为镁砂和铝酸盐水泥(各占50%);消泡剂是为高碳醇类消泡剂。所用的细骨料为石英砂，细骨料与胶凝材料的质量比为0.5。
[0048]按照上述的方法制备胶凝材料，常温硬化7天的抗压强度为12.30MPa，28天的抗压强度为45.0MPa0
[0049]通过上述实施例的结果可知，本发明磷酸盐胶凝材料凝结与硬化时间较快，提高了早期强度；且本发明磷酸盐胶凝材料可胶结其它材料，并可用作基材制备纤维复合材料，或者作为涂层材料；本发明制备工艺简单、设备投入少、成本低。
[0050]应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【权利要求】
1.一种磷酸盐胶凝材料，其特征在于，按质量份计，其组成包括磷酸盐溶液100份、偏高岭土 10?70份、调凝剂3?30份以及消泡剂0.5?2份。
2.根据权利要求1所述的磷酸盐胶凝材料，其特征在于，在所述磷酸盐胶凝材料中加入细骨料，所述细骨料与所述磷酸盐胶凝材料的质量比为0.5?2。
3.根据权利要求1所述的磷酸盐胶凝材料，其特征在于，所述磷酸盐溶液为磷酸二氢铵、磷酸二氢铝及三聚磷酸铝中的一种或几种组合物。
4.根据权利要求1所述的磷酸盐胶凝材料，其特征在于，所述磷酸盐溶液的固含量为60.0% ?80.0%。
5.根据权利要求1所述的磷酸盐胶凝材料，其特征在于，所述偏高岭土为高岭土在750?900°C温度下煅烧2?10小时并磨细为粉体所得。
6.根据权利要求1所述的磷酸盐胶凝材料，其特征在于，所述调凝剂为镁砂、水镁石、硅酸盐系列水泥、铝酸盐水泥及硫铝酸盐水泥的一种或几种组合物。
7.根据权利要求1所述的磷酸盐胶凝材料，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂、矿物油消泡剂及高分子聚醚消泡剂中的一种。
8.根据权利要求7所述的磷酸盐胶凝材料，其特征在于，所述有机硅消泡剂为高碳醇类消泡剂，消泡活性物质为有机硅氧烷和疏水白炭黑。
9.一种用于制备如权利要求1至8任一所述的磷酸盐胶凝材料的方法，其包括步骤: A、将磷酸盐溶液与偏高岭土粉体、消泡剂按照质量比混合、搅拌得到均匀浆体； B、按照质量比将调凝剂与所述均匀浆体混合均匀得到浆体混合物； C、将所述浆体混合物注入模内浇注或压制成型，于室温下养护2?24小时；或者先经室温养护2小时后再经微波养护，得到磷酸盐胶凝材料。
【文档编号】C04B28/34GK104261795SQ201410480512
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】丁铸, 卢灿, 方媛, 刘伟, 董必钦, 邢锋 申请人:深圳大学