一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷的制作方法
【专利摘要】本申请公开了一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷。所述方法以铝粉和氧化铝粉为原料，采用直接氮化法合成高纯度的AlON粉体，具有设备要求低，操作简单的优点，适合大规模工业化生产。所合成的AlON粉体结晶度好，纯度高，所制备的2mm厚透明陶瓷透光率可达80％以上。
【专利说明】一种AION粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷
【技术领域】
[0001] 本申请涉及一种氮氧化铝粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷，属于陶瓷材料 制备领域。
【背景技术】
[0002] 氮氧化错（Aluminum Oxynitride，AlON)是 Al2O3和 AlN 的固溶体。AlON 陶瓷作 为一种结构功能一体化材料，在很多领域具有广阔的应用前景。普通的AlON陶瓷具有良好 的耐高温性、热震稳定性和抗侵蚀性能，因而可以作为耐火材料；高纯、致密的AlON陶瓷则 具有很高的透光性，因此AlON透明陶瓷在透明装甲，耐高温红外窗口、红外导弹罩等光学 领域是非常有用的材料。在商业领域，透明AlON陶瓷可应用于高级轿车的防弹窗，高档手 表表面等方面。因此，高透光率的AlON透明陶瓷的制备受到广泛关注。
[0003] 目前，合成AlON陶瓷粉体的方法主要有氧化铝粉与碳源反应的碳热还原氮化法， 碳热还原氮化法由于其原料来源简单，且混料容易，适合进行大批量生产AlON粉，是目前 生产AlON粉体最常见的方法，碳热还原氮化法的缺点是容易残留碳，AlON粉体合成之后 往往要有除碳的步骤，而且不一定能除掉所有的碳，影响了 AlON透明陶瓷光透过率；合成 AlON陶瓷粉体的另一方法是氧化铝粉与氮化铝粉直接反应法，由于此方法对氮化铝粉纯 度、颗粒尺寸的要求比较高，相应氮化铝原料价格昂贵，不利于规模化生产AlON粉体。
【发明内容】
[0004] 根据本申请的一个方面，提供一种AlON粉体的制备方法，以铝粉和氧化铝粉为原 料，采用直接氮化法合成高纯度的AlON粉体。
[0005] 所述AlON粉体的制备方法，其特征在于，至少包含以下步骤：
[0006] a)将铝粉和氧化铝粉置于有机溶剂中混合均匀，得到前驱体I ;
[0007] b)将前驱体I经真空干燥后，筛分得到粒径不超过0. 2mm的前驱体II ;
[0008] c)将前驱体II置于流动氮气条件下，于不低于1600°C下反应，得到所述AlON粉 体。
[0009] 本领域技术人员可根据实际生产中，AlON粉体产品中AlN的目标含量，确定前驱 体I中铝粉与氧化铝粉的摩尔比。比如，目标产品为AlN含量为X mol %的AlON粉体时，前 驱体I中，铝粉与氧化铝粉的摩尔比例为X : (1-x)。本领域技术人员也可以根据实际生产 需要，选自合适的有机溶剂用量，只要能够通过湿法混合，使铝粉和氧化铝粉充分混合均匀 即可。优选地，步骤a)所得前驱体I中，错粉与氧化铝粉的摩尔比为1 :0. 5?3,有机溶剂 的质量百分含量为5?99%。进一步优选地，步骤a)所得前驱体I中，有机溶剂的质量百 分含量为10?90%。更进一步优选地，步骤a)所得前驱体I中，有机溶剂的质量百分含量 为10?50%。
[0010] 优选地，步骤a)中所述铝粉的粒径< 35 μm，纯度多99. 9%;所述氧化铝粉的纯度 彡99. 9%。进一步优选地，步骤a)中所述错粉的粒径为0.1 μπι?10 μπι。更进一步优选 地，所述步骤a)中所述错粉的粒径为0. 1 μ m?5 μ m。
[0011] 优选地，步骤a)中氧化错粉的粒径不超过20 μ m。进一步优选地，步骤a)中氧化 铝粉的粒径不超过10 μ m。更进一步优选地，步骤a)中氧化铝粉的粒径不超过1 μ m。
[0012] 优选地，步骤a)中所述氧化铝粉选自步骤a)中所述氧化铝粉选自α型氧化铝 粉、γ型氧化铝粉中的至少一种。
[0013] 优选地，步骤a)中所述有机溶剂选自常压下沸点不超过KKTC的有机溶剂中的至 少一种。进一步优选地，步骤a)中所述有机溶剂选自常压下沸点不超过60°C的有机溶剂中 的至少一种。进一步优选地，步骤a)中所述有机溶剂选自丙酮、乙醚、石油醚、二氯甲烷中 的至少一种。
[0014] 优选地，步骤b)中真空干燥为先在旋转蒸发仪中蒸去有机溶剂，再在80°C的真空 干燥箱中持续抽真空干燥5小时。
[0015] 步骤b)中的筛分的方法选自过筛、浮选、旋风分离中至少一种。
[0016] 优选地，步骤b)中前驱体II的粒径不超过0. 15mm。
[0017] 优选地，步骤c)中反应温度为1600?1700°C，反应时间不少于3小时。
[0018] 根据本申请的又一个方面，提供一种透明陶瓷，在厚度为2_的情况下，透光率可 达80%以上。
[0019] 所述透明陶瓷，其特征在于，将上述任一制备方法制备得到的AlON粉体，经破碎、 成型、烧结、抛光得到。
[0020] 优选地，所述破碎为球磨破碎。具体为，将所述粒径不超过0. Imm的AlON粉体与 适量的烧结助剂混合，采用高纯氧化铝磨球，无水乙醇为介质进行球磨。
[0021] 优选地，所述成型为将经过球磨的AlON粉体，先干压成型，再冷等静压成型，得到 AlON素还。
[0022] 优选地，所述烧结为在流动氮气条件下，不低于1900°C的温度中进行无压烧结。
[0023] 优选地，所述后处理为研磨抛光。
[0024] 优选地，所述透明陶瓷在厚度2mm时，透光率不小于80%。
[0025] 作为本申请一个优选的实施方式，所述透明陶瓷通过以下方法制备得到：
[0026] (1)配料：原始反应物为铝粉和氧化铝粉。其中，铝粉的颗粒度应控制在35 μπι以 下，其纯度要求在99. 9%以上；氧化铝粉的纯度要求在99. 9%以上。根据AlON相中AlN的 摩尔含量分别计算氧化铝粉和铝粉的使用量；
[0027] (2)混料：以低沸点的有机溶剂为媒介，通过湿法混料使得氧化铝粉和铝粉充分 混合，得到均匀的料浆；
[0028] (3)烘干：为了避免铝粉在空气中氧化，将步骤（2)所得浆料在真空条件下烘干， 过筛，得到混合粉体；
[0029] (4)高温合成：将步骤⑶得到的混合粉体装入坩埚中，置于高温炉中，通入流动 氮气，高温保温，合成高纯AlON粉体；
[0030] (5)球磨破碎：将步骤（4)合成的AlON粉体过筛，球磨，加入适量的烧结助剂，烘 干得到组分均匀超细AlON粉体；
[0031] (6)成型：步骤（5)得到的超细AlON粉体经成型得到AlON素坯；
[0032] (7)烧结：将AlON素坯装入坩埚中，置于高温炉中，通入流动氮气，高温下保温，无 压烧结制得AlON陶瓷；
[0033] (8)后处理：将步骤（7)得到的AlON陶瓷进行研磨抛光，得到高透过率的AlON透 明陶瓷。
[0034] 本申请所述技术方案的有益效果为：
[0035] 1)本申请提供的AlON粉体生产方法，采用常温下湿法混料方式混合氧化铝粉 和铝粉，所使用的媒介为有机溶剂，降低了对混料设备的要求，操作简单，适合大批量合成 AlON粉体。
[0036] 2)本申请提供的AlON透明陶瓷制备方法，所使用的AlON粉体为本申请AlON粉 体制备方法合成的AlON粉体，避免了碳热还原法带来的潜在碳残留，有利于制备高透光率 AlON透明陶瓷。
【专利附图】
【附图说明】
[0037] 图1为样品P1的XRD衍射图谱。
[0038] 图2为样品的扫描电镜图，其中（a)为实施例1中样品Pl ; (b)为实施例3中经过 球磨的样品Pl。
[0039] 图3为透明陶瓷Cl的直线透过率曲线。
[0040] 图4为透明陶瓷Cl的照片。
【具体实施方式】
[0041] 下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不 用于限制本申请的范围。
[0042] 实施例中，X射线衍射图谱分析在X射线衍射仪（Rigaku SCXmini, Japan)上进行。
[0043] 实施例中，扫描电镜照片（SEM)在场发射扫描电镜（Hitachi SU8010, Japan)和扫 描电子显微镜（Phenom G2，FEI，USA)上进行。
[0044] 实施例中，直线透过率在紫外-可见-红外分光光度计 (Lambda-35, PerkinElmer, USA)上进行。
[0045] 实施例1A10N粉体样品Pl?P5的制备
[0046] 根据拟得到AlON粉中AlN相的摩尔百分比，计算铝粉和氧化铝的混合比例。将 氧化铝粉和铝粉置于同一容器中；向装有粉体的容器中加入有机溶剂，通过机械搅拌使得 氧化铝粉和铝粉充分混合，得到均匀的料浆前驱体I ;将前驱体I置于旋转蒸发仪中快速蒸 去有机溶剂，再在80°c的真空干燥箱中用机械泵持续抽真空干燥5小时，过筛子得到粒径 范围的前驱体Π (如，拟得到粒径彡0. 15mm前驱体II，采用IOOm的筛子）；将前驱体II 装入氮化硼坩埚，置于碳管炉中，通入流动的高纯氮气，先以l〇°C /min的升温速率升温至 1000°C，再以6°C/min的升温速率升温至反应温度，反应一段时间，即得到所述纯相AlON粉 体。
[0047] 样品编号与原料种类、配比、具体制备条件的关系如表1所示。
[0048] 表 1
[0049]
【权利要求】
1. 一种A10N粉体的制备方法，其特征在于，至少包含以下步骤： a) 将铝粉和氧化铝粉置于有机溶剂中混合均匀，得到前驱体I ; b) 将前驱体I经真空干燥后，筛分得到粒径不超过0. 2_的前驱体II ; c) 将前驱体II置于流动氮气条件下，于不低于160(TC下反应，得到所述A10N粉体。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所得前驱体I中，铝粉与氧化 铝粉的摩尔比为1 :〇. 5?3。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述铝粉的粒径< 35 y m， 纯度多99. 9% ;所述氧化铝粉的纯度多99. 9%。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述氧化铝粉选自a型氧 化铝粉、y型氧化铝粉中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述有机溶剂选自常压下 沸点不超过l〇〇°C的有机溶剂中的至少一种。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述有机溶剂选自丙酮、乙 醚、石油醚、二氯甲烷中的至少一种。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中前驱体II的粒径不超过 0. 15mm〇
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中反应温度为1600? 1700°C，反应时间不少于3小时。
9. 一种透明陶瓷，其特征在于，将根据权利要求1至8任一项所述制备方法制备得到的 A10N粉体，经破碎、成型、烧结、抛光得到。
10. 根据权利要求9所述的A10N透明陶瓷，其特征在于，所述烧结为在流动氮气条件 下，不低于1900°C的温度中进行无压烧结。
【文档编号】C04B35/622GK104446496SQ201410704291
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月26日 优先权日:2014年11月26日
【发明者】周有福, 苏明毅 申请人:中国科学院福建物质结构研究所