一种抗菌粘胶纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种抗菌粘胶纤维及其制备方法，属于纺织技术领域，粘胶纤维由黄连素、海藻酸钠、甲壳素与粘胶纤维纺丝原液混合后纺丝而成，本发明制备的抗菌粘胶纤维采用天然提取物黄连素以及甲壳素，海藻酸钠与纺丝液共混而成，穿着舒适，能够有效防止防止衣服上菌斑及臭味的生成，并能够促进伤口的愈合，安全无毒，卫生性好，长期穿着，对人体有益无害，极其适应于医用护士服，救护用品如绷带纱布，床上用品如床单、被罩，保健婴幼儿服、贴身衣服的制作。
【专利说明】
-种抗菌粘胶纤维及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于纺织技术领域，更具体而言，设及一种抗菌粘胶纤维及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 粘胶纤维是W棉或其它天然纤维为原料生产的纤维素纤维。在12种主要纺织纤维 中，粘胶纤维的含湿率最符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、染色细丽 等特性。作为纺纱的=大原料(棉花、涂绝、粘胶)之一，粘胶纤维兼具棉花和涂绝的优点：其 吸湿、抗电和柔软等功能优于涂绝，其悬垂性和染色性优于棉纤维。
[0003] 黄连素是一种常见的异哇嘟生物碱，分子式[C20化8N04] +，是我国应用很久的中 药，可从黄连中提取。黄连中的黄连素为盐酸黄连素又叫盐酸小築碱，黄连素抗菌谱广，体 外对多种革兰阳性及阴性菌均具抑菌作用，其中对溶血性链球菌、金葡菌、霍乱弧菌。脑膜 炎球菌、志贺频疾杆菌、伤寒杆菌、白喉杆菌等有较强的抑制作用，低浓度时抑菌，高浓度时 杀菌。对流感病毒、阿米己原虫、钩端螺旋体、某些皮肤真菌也有一定抑制作用。
[0004] 随着人们生活水平的提高，人们对衣物、布料用品材质的要求也越来越高。纤维纺 织品在穿着或使用中会吸收人体分泌的汗液、皮脂等排出物，极易成为病菌寄生繁殖的载 体与传播媒介，直接或间接影响人们的身体健康。因而可抑制细菌滋生和减少皮肤传染病 的抗菌纺织品，成为最受消费者欢迎的功能性纺织品之一。现有的抗菌面料多为化学合成 面料，运种面料的舒适度欠佳，不适于做贴身衣物;还有内置的银离子抗菌面料，采用纺丝 级抗菌技术把抗菌剂直接做到化学纤维里面，但银离子具有强烈的神经毒性，很不利于人 体健康;还有将面料浸泡于中药液中，但是运种面料不耐水洗，水洗多次之后则失去抗菌效 果;另外，还有一些纤维具有一定的抗菌性，但是抗菌谱小，仅对少数几种细菌具有抑制性， 生活中所接触的细菌种类繁多，其依然可W染菌。显然，综合来看，迫切需要研究一种面料 能到达到人们对广谱抗菌、安全、环保、舒适同时兼具良好服用性能的追求。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有抑菌、杀菌作用、抗菌谱广，抗菌性能 稳定，同时不会影响粘胶纤维原有的吸湿性、干强、湿强等性能的抗菌粘胶纤维及其制备方 法，纺织后可用于制作医用护±服、贴身衣物，儿童服装，床单，被罩等需要抗菌的布料加工 品。
[0006] 本发明的技术方案通过W下方法实现：
[0007] -种抗菌粘胶纤维，由黄连素、海藻酸钢、甲壳素与粘胶纤维纺丝原液混合后纺丝 而成。
[000引本发明还具有W下附加技术特征：
[0009] 优选的，所述黄连素、海藻酸钢和甲壳素的总质量与粘胶纤维纺丝原液的质量比 为(3-7):100。
[0010] 优选的，所述黄连素、海藻酸钢和甲壳素的质量比为(0.5-1.5) :(1-2): (3-5)。
[0011] 优选的，所述黄连素、海藻酸钢和甲壳素的质量比为1:2:4。
[0012] 优选的，所述粘胶纤维为粘胶长丝或粘胶短纤维。
[001引优选的，所述黄连素、海藻酸钢、甲壳素均为粉体，粉体粒子均小于如m。
[0014] 本发明还提供上述的抗菌粘胶纤维的制备方法，包括W下步骤：
[0015] 步骤一、从黄连中醇提法提取黄连素，烘干，制备成粉体粒子小于如m的超细微粉；
[0016] 步骤二、将甲壳素、海藻酸钢分别制备成粉体粒子小于如m的超细微粉；
[0017] 步骤=、制备熟成过程中的棉短绒粘胶纤维纺丝原液；
[0018] 步骤四、将步骤一得到的超细微粉黄连素、步骤二得到的超细微粉甲壳素、海藻酸 钢加入到步骤=得到的粘胶纤维纺丝原液中，高速揽拌后脱泡，湿法纺丝喷丝工艺纺丝，经 上油烘干后即得，其中，总抽伸比为90-120%，总纺丝速度为50米/min,所用凝固浴溫度为 4〇-50°C。具体的，喷丝头喷丝后入凝固浴，成形后纤维经需经过水洗、脱硫、酸洗、上油和干 燥等后处理加工定型。
[0019] 优选的，所述凝固浴组成为硫酸80-90g/L，硫酸锋30-40g/L，硫酸钢250-300g/L。
[0020] 优选的，所述黄连素的提取方法包括W下步骤:将黄连粉碎成粉，加入为其质量5- 8倍的质量分数为40-70%的乙醇水溶液在溫度为70-80°C条件下超声提取1-2小时，过滤取 滤液，得到黄连素提取液，用盐酸调节抑=1-2,揽拌，降溫至O-ICTC，静置12-24小时，过滤 得到结晶，用水重结晶，过滤得到黄连素，所述超声频率为25-40K监。
[0021] 优选的，所述棉短绒粘胶纤维纺丝原液的制备方法为将棉短绒经浸溃、压棒、粉 碎、老化、黄化、溶解、熟成工艺制备而得。
[0022] 优选的，所述棉短绒粘胶纤维纺丝原液，纤维素质量百分比为8-10%，化OH质量百 分含量为4-14%，熟成度为7-9ml，粘度为60-80S。
[0023] 本发明的制备的粘胶纤维纯纺也可W与棉、毛、丝、涂混纺。
[0024] 本发明具有如下优点：
[0025] (1)本发明制备的抗菌粘胶纤维采用天然提取物黄连素 W及甲壳素，海藻酸钢与 纺丝液共混而成，穿着舒适，能够有效防止防止衣服上菌斑及臭味的生成，并能够促进伤口 的愈合，安全无毒，卫生性好，长期穿着，对人体有益无害，极其适应于医用护±服，救护用 品如細带纱布，床上用品如床单、被罩，保健婴幼儿服、贴身衣服的制作，本发明的粘胶纤维 已经具有淡黄色，可W无需进行后期染色，避免染色中接触的化学试剂对皮肤的伤害；
[0026] (2)本发明制备的抗菌纤维具有较好的杀菌、抑菌作用，抗菌谱广，对多种革兰氏 阳性菌及阴性菌均具有抑制效果，能够长久保持粘胶纤维的优良特性，并且耐水洗，经多次 水洗后依然保持良好的抗菌效用。
[0027] (3)本发明提供的制备抗菌粘胶纤维的方法，该方法不会破坏粘胶纤维的优良特 性，并且工艺简单，条件溫和，易于操作；
[0028] (4)本发明的抗菌粘胶纤维功能成分配方合理，能够弥补单一抗菌成分在抗菌谱 中的不足，并且，=种抗菌成分的结合使用还可W提高其纤维制成服用性能，海藻酸钢可W 增加纤维的柔软舒适性，提高对皮肤的保护性，甲壳素可W增加纤维的拉伸强度，使其耐水 洗，耐磨，提局布料的使用寿命。
【具体实施方式】
[0029] 下面通过实施例对本发明作进一步更详细的描述，但本发明并不局限于运些实施 例。
[0030] 实施例1
[0031] 制备抗菌粘胶纤维1，如下步骤：
[0032] 步骤一、将化g黄连粉碎成粉，加入30kg质量分数为55 %的乙醇水溶液在溫度为80 °(：条件下超声提取1.5小时，超声频率为28KHZ，过滤取滤液，得到黄连素提取液，用盐酸调 节抑=2，揽拌，降溫至8°C，静置20小时，过滤得到结晶，用水重结晶，过滤得到黄连素，置于 50°C烘干箱中烘干后，得到3始黄连素，将黄连素制备成粉体粒子小于如m的超细微粉；
[0033] 步骤二、称取甲壳素，海藻酸钢，分别制备成粉体粒子小于如m的超细微粉；
[0034] 步骤=、制备熟成过程中的棉短绒粘胶纤维纺丝原液:具体为将棉短绒经蒸煮、浸 溃、压棒、粉碎、老化、黄化、溶解、熟成工艺制备而得可溶性纤维素横酸醋分子溶液(纺丝原 液），其中，棉短绒本体为0.2-1.4cm皆可，纤维素质量百分比为8-9%，化OH质量百分含量为 8 %，熟成度为8ml (10 % NH4C1法），粘度为70s;
[0035] 步骤四、将步骤一得到的IOg超细微粉黄连素、步骤二得到的20g超细微粉甲壳素、 40g海藻酸钢加入到步骤S得到的1000 g粘胶纤维纺丝原液中，高速揽拌真空脱泡，使用常 规湿法纺丝喷丝工艺经纺丝机纺丝，经上油烘干后即得粘胶纤维，其中，纺丝压力为3MPa， 喷丝孔孔径为3mm，牵伸罗拉的隔距为2.0cm，总纺丝速度为50米/min,所用凝固浴溫度为48 。。
[0036] 步骤五、配置凝固浴:凝固浴组成为硫酸80g/L，硫酸锋40g/L，硫酸钢280g/L;
[0037] 步骤六、喷丝头喷丝后入凝固浴，成形后纤维经水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥等后 处理加工定型，呈淡黄色；
[003引步骤屯、性能检巧U，干强2.7cN/dtex，湿强1.3cN/dtex，干断裂伸长率23.4%，回潮 率13.7%，湿伸长率12%;
[0039] 步骤八、使用步骤六得到的粘胶纤维纯纺成布料，并进行抗菌性能检测，检测结 果，如表1，表2。
[0040] 实施例2
[0041 ]制备抗菌粘胶纤维2，如下步骤：
[0042] 步骤一、将化g黄连粉碎成粉，加入35kg质量分数为40 %的乙醇水溶液在溫度为70 °(：条件下超声提取1小时，超声频率为30KHZ，过滤取滤液，得到黄连素提取液，用盐酸调节 抑=1，揽拌，降溫至〇°C，静置16小时，过滤得到结晶，用水重结晶，过滤得到黄连素，置于60 °(：烘干箱中烘干后，得到19.：3g黄连素，将黄连素制备成粉体粒子小于如m的超细微粉；
[0043] 步骤二、称取甲壳素，海藻酸钢，分别制备成粉体粒子小于如m的超细微粉；
[0044] 步骤=、制备熟成过程中的棉短绒粘胶纤维纺丝原液:具体为将棉短绒经蒸煮、浸 溃、压棒、粉碎、老化、黄化、溶解、熟成工艺制备而得可溶性纤维素横酸醋分子溶液(纺丝原 液），棉短绒本体为0.2-1.4cm皆可，纤维素质量百分比为9-10 % ,NaOH质量百分含量为 10 %，熟成度为9ml，粘度为60s;
[0045] 步骤四、将步骤一得到的IOg超细微粉黄连素、步骤二得到的IOg超细微粉甲壳素、 SOg海藻酸钢加入到步骤=得到的1000 g粘胶纤维纺丝原液中，高速揽拌后真空脱泡，湿法 纺丝喷丝工艺纺丝机纺丝，经上油烘干后即得粘胶纤维，其中，纺丝压力为3.5M化，喷丝孔 孔径为3mm，牵伸罗拉的隔距为3.0cm，总纺丝速度为50米/min,所用凝固浴溫度为50°C;
[0046] 步骤五、配置凝固浴:凝固浴组成为硫酸90g/L，硫酸锋30g/L，硫酸钢300g/L;
[0047] 步骤六、喷丝头喷丝后入凝固浴，成形后纤维经水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥等后 处理加工定型；
[004引步骤屯、性能检巧U，干强2.4cN/dtex，湿强1.2cN/dtex，干断裂伸长率23.0%，回潮 率13.5%，湿伸长率12%;
[0049]步骤八、使用步骤六得到的粘胶纤维纯纺成布料，并进行抗菌性能检测，检测结 果，如表1，表2。
[00加]实施例3
[0051] 制备抗菌粘胶纤维1，如下步骤：
[0052] 步骤一、将化g黄连粉碎成粉，加入40kg质量分数为70 %的乙醇水溶液在溫度为75 °(：条件下超声提取2小时，超声频率为40KHZ，过滤取滤液，得到黄连素提取液，用盐酸调节 pH=2,揽拌，降溫至10°C，静置14小时，过滤得到结晶，用水重结晶，过滤得到黄连素，置于 50°C烘干箱中烘干后，得到21.6g黄连素，将黄连素制备成粉体粒子小于如m的超细微粉；
[0053] 步骤二、称取甲壳素，海藻酸钢，分别制备成粉体粒子小于如m的超细微粉；
[0054] 步骤=、制备熟成过程中的棉短绒粘胶纤维纺丝原液:具体为将棉短绒经蒸煮、浸 溃、压棒、粉碎、老化、黄化、溶解、熟成工艺制备而得可溶性纤维素横酸醋分子溶液(纺丝原 液），棉短绒本体为0.2-1.4cm皆可，纤维素质量百分比为10%，化OH质量百分含量为6%，熟 成度为9ml，粘度为80s;
[0055] 步骤四、将步骤一得到的15g超细微粉黄连素、步骤二得到的15g超细微粉甲壳素、 40g海藻酸钢加入到步骤=得到的1000 g粘胶纤维纺丝原液中，高速揽拌后真空脱泡，湿法 纺丝喷丝工艺纺丝机纺丝，经上油烘干后即得粘胶纤维，其中，纺丝压力为2.5M化，喷丝孔 孔径为2mm，牵伸罗拉的隔距为2.Ocm,总纺丝速度为50米/min,所用凝固浴溫度为40。
[0056] 步骤五、配置凝固浴:凝固浴组成为硫酸90g/L，硫酸锋35g/L，硫酸钢250g/L;
[0057] 步骤六、喷丝头喷丝后入凝固浴，成形后纤维经水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥等后 处理加工定型；
[0化引步骤屯、性能检:J则，干强2.6cN/dtex，湿强1.2cN/dtex，干断裂伸长率23.2%，回潮 率13.5%，湿伸长率12%;
[0059] 步骤八、使用步骤六得到的粘胶纤维纯纺成布料，并进行抗菌性能检测，检测结 果，如表1，表2。
[0060] 对比例1
[0061] 按照实施例1中的方法制备粘胶纤维，其中步骤=为制备熟成过程中的甘薦渣粘 胶纤维纺丝原液，纺丝原液参数与实施例1中的棉短绒纺丝液参数均相同，性能检测为:干 强1.5cNAltex，湿强0.7cNAltex，干断裂伸长率15.7%，回潮率13.4%。
[0062] 对比例2
[0063] 按照实施例1中的方法制备粘胶纤维，其中步骤=为制备熟成过程中的木材粘胶 纤维纺丝原液，纺丝原液参数与实施例1中的棉短绒纺丝液参数均相同，性能检测为:干强 1. ScNAltex，湿强0. ScNAltex，干断裂伸长率14.5 %，回潮率13.6 %。
[0064] 从2个对比例可见，制备粘胶纤维的几种原材料甘薦渣和木材的干强、湿强等性能 均不如棉短绒好，因此，本发明采用棉短绒作为粘胶纺丝液的原材料，本发明使用的棉短绒 粘胶纤维纺丝液为本领域公知技术。
[0065] 实施例4抗菌作用研究
[0066] 实验方法:选择实施例1、实施例2和实施例3制备的抗菌面料进行抗菌实验，设置 四组抗菌检测，分别为:水洗次数为0的实施例1的抗菌面料;水洗30次的实施例1的抗菌面 料;水洗次数为0的实施例2的抗菌面料;水洗次数为0的实施例3的抗菌面料，水洗的方法为 将面料置于洗衣机中洗涂20分钟算一次，检测方法参照国家标准AATCC-100纺织品抗菌性 能检测的方法，对照为未接枝的棉布料，实验结果见表1，表2。
[0067] 表1:抑菌效果表 [006引
[C
[C 「00711
[0072] 表1、表2可见，本发明的抗菌纤维对于多种细菌、真菌、霉菌均具有显著的抑菌、杀 菌作用，可W推广作为制作防菌性面料的纤维使用，如护±服，本发明的纤维柔软亲和性 好，还可W制备婴儿服或贴身衣物。
[0073] W上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可W做出若干改进和润饰，运些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种抗菌粘胶纤维，其特征在于，由黄连素、海藻酸钠、甲壳素与粘胶纤维纺丝原液 混合后纺丝而成。2. 根据权利要求1所述的抗菌粘胶纤维，其特征在于，所述黄连素、海藻酸钠和甲壳素 的总质量与粘胶纤维纺丝原液的质量比为(3-7) : 100。3. 根据权利要求1所述的抗菌粘胶纤维，其特征在于，所述黄连素、海藻酸钠和甲壳素 的质量比为(0.5-1.5) :(1-2): (3-5)。4. 根据权利要求1所述的抗菌粘胶纤维，其特征在于，所述粘胶纤维为粘胶长丝或粘胶 短纤维。5. 根据权利要求1所述的抗菌粘胶纤维，其特征在于，所述黄连素、海藻酸钠、甲壳素均 为粉体，粉体粒子均小于5μπι。6. 权利要求1-5任一项所述的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一、从黄连中醇提法提取黄连素，烘干，制备成粉体粒子小于5μπι的超细微粉； 步骤二、将甲壳素、海藻酸钠分别制备成粉体粒子小于5μπι的超细微粉； 步骤三、制备熟成过程中的棉短绒粘胶纤维纺丝原液； 步骤四、将步骤一得到的超细微粉黄连素、步骤二得到的超细微粉甲壳素、海藻酸钠加 入到步骤三得到的粘胶纤维纺丝原液中，高速搅拌后脱泡，湿法纺丝喷丝工艺纺丝，经上油 烘干后即得，其中，总抽伸比为90-120%，总纺丝速度为50米/min，所用凝固浴温度为40-50 cC。7. 根据权利要求6所述的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴组成为硫 酸80-90g/L，硫酸锌 30-40g/L，硫酸钠 250-300g/L。8. 根据权利要求6所述的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述黄连素的提取方 法包括以下步骤:将黄连粉碎成粉，加入为其质量5-8倍的质量分数为40-70%的乙醇水溶液 在温度为70-80°C条件下超声提取1-2小时，过滤取滤液，得到黄连素提取液，用盐酸调节pH =1-2,搅拌，降温至O-HTC，静置12-24小时，过滤得到结晶，用水重结晶，过滤得到黄连素， 所述超声频率为25-40KHZ。9. 根据权利要求6所述的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述棉短绒粘胶纤维 纺丝原液的制备方法为将棉短绒经浸渍、压榨、粉碎、老化、黄化、溶解、熟成工艺制备而得。10. 根据权利要求9所述的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述棉短绒粘胶纤 维纺丝原液，纤维素质量百分比为8-10%，Na0H质量百分含量为4-14%，熟成度为7-9ml，粘度 为60-80s〇
【文档编号】D01F2/08GK105908280SQ201610538349
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年7月10日
【发明人】胡稳成
【申请人】胡稳成