专利名称：一种超细镍粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超细金属粉体的制备工艺，尤其涉及一种超细镍粉的制备方法。
背景技术：
超细镍粉通常是指粒径小于1微米的镍粉，因其具有极大的表面效应和体积效应等一系列独特的物理化学性质，在催化剂、电池材料及硬质合金粘结剂等许多领域都有广泛的应用前景。近几年来，由于移动电话、手提电脑、计算机及其它电讯设备的迅猛发展，市场对超细镍粉的需求不断上升。
目前，国内外对超细镍粉的制备开展了大量的工作，其主要方法为蒸发-冷凝法、还原法、电解法、羟基镍热分解法等。蒸发-冷凝法该法制备的镍粉具有球形度好、抗氧化能力强等优点，但是对设备的要求高，产品的成本高，价格昂贵。还原法方法的优点是制备成本很低，设备简单且要求不高，反应容易控制，可以控制反应过程中的工艺参数来控制晶形及颗粒尺寸，但该法制得的金属粉末的抗氧化能力差。电解法的粒子制备和表面包覆可同步完成，粒子纯度高，粒度整齐，但颗粒尺寸较大。羟基镍热分解法的镍粉比表面积大，在电池材料中用作催化剂效果好，但此法由于分解反应是在热解塔中进行，随着温度升高，颗粒容易烧结在一起，此外羟基镍是剧毒物质，容易造成环境污染。
中国专利CN1600479A公开了一种采用草酸镍在非氧化气氛下热分解制备纤维状镍粉的方法，非氧化气氛包括氢气、氢气加惰性气体以及纯惰性气体。由于该法需要消耗气体，增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不需非氧化气体，直接由草酸镍制备超细镍粉制备的方法。
本发明的超细镍粉制备方法如下将可溶性镍盐配制成镍离子浓度为0.1～1.2mol/L的水溶液，控制温度为20～80℃，搅拌下，按草酸或草酸铵沉淀剂与镍离子的摩尔比为1.5～5，加入浓度为100～200g/L的草酸或草酸铵沉淀剂，进行沉淀，洗涤、过滤、干燥沉淀，获得草酸镍粉末，在真空度0.2Pa～0.001MPa，温度200～600℃下热分解，保温0.5～5小时，然后通入惰性气体钝化，制得超细镍粉。
上述可溶性镍盐包括硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍或氯化镍。
本发明特征在于将草酸镍在真空条件下进行热分解，由于真空条件下氧化气氛低，所以不需要非氧化气氛可直接制得镍粉。由直接热分解制得镍粉的机理可能是草酸镍在真空热分解时，产生一氧化碳等气体，形成弱还原性气氛，使镍离子被还原。另外，由于镍金属的活泼性不强，易还原而不易氧化所致。
具体实施例方式
实施例1用硫酸镍配成镍离子0.15mol/L的水溶液，pH约5.1，加入反应器中，控制温度为60℃，按草酸与镍离子摩尔比为2.0，在搅拌下加入浓度为120g/L的草酸，得草酸镍沉淀，洗涤、过滤、干燥，将干燥后的草酸镍放入真空炉内，控制温度为260℃，在真空度为0.001MPa下进行热分解，保温2小时，然后通入氩气体进行钝化，制得粒度为0.6μm、比表面积10m2/g的超细镍粉。
图1是超细镍粉的SEM图；图2是超细镍粉的XRD图。
实施例2用硝酸镍配成镍离子0.35mol/L的水溶液，pH约3.2，加入反应器中，控制温度为30℃，按草酸铵与镍离子摩尔比为2.5，在搅拌下加入浓度为150g/L的草酸铵，得草酸镍沉淀，洗涤、过滤、干燥，将干燥后的草酸镍放入真空炉内，控制温度为350℃，在真空度为100Pa下进行热分解，保温3小时，然后通入氩气体进行钝化，制得粒度为0.8μm、比表面积6m2/g的超细镍粉。
实施例3用硫酸镍配成镍离子0.45mol/L的水溶液，pH约5.3，加入反应器中，控制温度为60℃，按草酸与镍离子摩尔比为1.8，在搅拌下加入浓度为100g/L的草酸，得草酸镍沉淀，洗涤、过滤、干燥，将干燥后的草酸镍放入真空炉内，控制温度为600℃，在真空度为10Pa下进行热分解，保温2小时，然后通入氮气体进行钝化，制得粒度为1.0μm、比表面积2.3m2/g的超细镍粉。
权利要求
1.一种超细镍粉的制备方法，其特征在于将可溶性镍盐配制成镍离子浓度为0.1～1.2mol/L的水溶液，控制温度为20～80℃，搅拌下，按草酸或草酸铵沉淀剂与镍离子的摩尔比为1.5～5，加入浓度为100～200g/L的草酸或草酸铵沉淀剂，进行沉淀，洗涤、过滤、干燥沉淀，获得草酸镍粉末，在真空度0.2Pa～0.001MPa，温度200～600℃下热分解，保温0.5～5小时，然后通入惰性气体钝化，制得超细镍粉。
全文摘要
一种超细镍粉的制备方法。将可溶性镍盐的水溶液，在20～80℃搅拌下，按草酸或草酸铵沉淀剂与镍离子的摩尔比为1.5～5，加入浓度为100～200g/L的草酸或草酸铵沉淀剂，进行沉淀，洗涤、过滤、干燥沉淀，获得草酸镍粉末，在真空度0.2Pa～0.001MPa，温度200～600℃下热分解，保温0.5～5小时，然后通入惰性气体钝化，制得超细镍粉。该法是一种不需非氧化气体，直接由草酸镍制备超细镍粉制备的方法。
文档编号B22F9/24GK1765550SQ200510101300
公开日2006年5月3日 申请日期2005年11月17日 优先权日2005年11月17日
发明者刘志强, 李杏英, 梁振锋, 霍成章, 林衍州 申请人:广州有色金属研究院