本发明属于冶金技术领域，涉及一种镁基复合材料的制备方法，特别涉及一种原位Al2X颗粒增强镁基复合材料的制备方法。
背景技术：
与镁合金相比，镁基复合材料在强度、硬度及耐磨性等方面具有明显的优势。近年来，由于镁基复合材料在减重领域尤其是在汽车和航空工业上的巨大潜力，备受材料研究工作者和制造者的青睐。由于相对简单的制备工艺及各向同性的特点，颗粒增强镁基复合材料已成为镁基复合材料中重要研究方向。传统上，增强颗粒是由外加的方式直接引入合金熔体中，在这种情况下颗粒的尺寸一般较大且颗粒与基体的界面不是十分洁净。幸运的是，这些缺点能够被原位颗粒生成技术所改善。近年来，具有高熔点(1748K)、高杨氏模量(158GPa)及高硬度(HV＝645)的Al2Y金属间化合物收到较多关注。更重要的是，Al2Y相能够在熔体中由Al和Y元素直接反应生成，且Al2Y可以作为α-Mg的有效异质形核中心，同时可以起到改善合金力学性能的作用。例如，闫洪的专利(CN103045892A)在Mg-Al-Mn-Zn合金熔体中加入Mg-Y中间合金，浇注后得到Al2Y颗粒增强镁基复合材料。但是，通过普通铸造法制备出的Al2Y颗粒尺寸较大，且很少位于晶粒内部，这造成Al2Y颗粒对基体组织细化效果不明显。于是，本发明提出，首先通过高能球磨使得Al和金属X粉末之间发生机械合金化，生成小尺寸Al2X颗粒相粉末，再与镁基体粉末混合形成含Al2X颗粒的镁基复合材料混合粉体，最后通过热压烧结的方式得到块状复合材料。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供一种通过机械合金化法结合热压烧结技术制备小尺寸Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，目的是解决普通铸造法制备的Al2X颗粒尺寸较大、未完全起到异质形核中心的问题。为了达到上述目的，本发明的技术方案为：一种原位Al2X颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，选取尺寸为10～100μm的X金属粉末及10nm～100μm的Al粉，按X与Al的原子比为X:Al＝1.0～1.1:2进行配料，简单机械混合；按5:1～50:1的球料比将磨球与简单机械混合后的粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态或者真空后再充入惰性气体作为保护气氛。在真空或惰性气体保护条件下进行高能球磨，球磨转数100～1000rpm，球磨时间2～400h，可以在球磨前添加硬脂酸。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温，得到原位Al2X颗粒粉末。所述的X金属为钇、钆、钕、铌、铈、钙、钒中的一种或多种；所述的惰性气体包括氩气或氮气。步骤二，向步骤一得到的原位Al2X颗粒粉末中加入镁基体粉末，调整磨球数量，使球料比为5:1～20:1。在真空或惰性气体保护条件下进行混合球磨，球磨转数为50～200rpm，球磨时间为1～20h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到粉体，并密闭保存，制备得到含有Al2X增强相的镁基复合材料粉末。所述的Al2X颗粒粉末与镁基体粉末的体积比为0.5～20:100；所述的镁基体粉末为1～350μm的纯镁粉末或镁合金粉末；所述的惰性气体包括氩气或氮气。步骤三，将步骤二中得到镁基复合材料粉末装入热压模具中，再将其放入热压烧结炉内。热压烧结炉抽真空至小于50Pa后充氩气。再根据复合材料的成分，以1～20℃/min的升温速率进行升温，温度升至烧结温度350～620℃后，在保压压力为5～55MPa，保压时间为10～60min的条件下进行热压烧结。烧结结束后，待完全冷却后取出模具，将压制完成的块体取出，获得高性能Al2X颗粒增强镁基复合材料。本发明将原位合成技术、机械合金化技术以及热压烧结技术有机的结合，用于颗粒增强镁基复合材料的制备。该方法得到的增强颗粒尺寸小，分布均匀，并且与基体结合良好，对于镁基复合材料的性能有显著增强，同时制备工艺简单，生产成本低，适于规模化生产。本发明与目前已有的技术相比具有以下突出特点：1)工艺相对简单，易于推广应用，进行规模化商业生产。本发明的特征在于成功制备出的Al2X增强颗粒尺寸较小，分布均匀，增强效果显著，大大提高了镁合金的机械性能，见下表：各种材料的压缩性能2)本发明制备出的镁基复合材料可以重熔或进行二次变形加工，因此浇注得到的铸坯(件)可以作为压铸镁合金的半固态坯料或高性能变形镁合金的原始坯料。具体实施方式以下通过四个具体的实例对本发明的技术方案和效果做进一步阐述。实施例1：步骤一，选取尺寸为20μm的钇(Y)金属粉末及40nm～60nm的Al粉，将两者按Y:Al＝1.1:2(原子比)进行配料。简单机械混合两种金属粉末后，按25:1的球料比将磨球与混合粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态后充入氩气作为保护气氛。在氩气保护条件下进行高能球磨，球磨转数500rpm，球磨时间60h，在球磨前添加硬脂酸。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温。此时，制备得到原位Al2Y颗粒粉末。步骤二，向步骤一得到的原位Al2Y颗粒粉末中加入20μm的纯镁粉末，其中Al2Y粉末与纯镁粉末的体积比为5:100；调整磨球数量，使球料比为5:1。在氩气保护条件下进行混粉，球磨转数50rpm，球磨时间10h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到粉体，并密闭保存。此时，制备得到含有Al2Y增强相的镁基复合材料粉末。步骤三，将步骤二中得到的粉末状镁基复合材料装入热压模具中，再将其放入热压烧结炉内。热压烧结炉抽真空至小于50Pa后充氩气。以10℃/min的升温速率进行升温，温度升至烧结温度550℃后，在保压压力为30MPa，保压时间为30min的条件下进行热压烧结。烧结结束后，待完全冷却后取出模具，将压制完成的块体取出，获得高性能Al2Y颗粒增强镁基复合材料。实施例2：步骤一，选取尺寸为10μm的钕(Nd)金属粉末及30nm～50nm的Al粉，将两者按Nd:Al＝1:2(原子比)进行配料。简单机械混合两种金属粉末后，按20:1的球料比将磨球与混合粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态。在真空条件下进行高能球磨，球磨转数550rpm，球磨时间40h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温。此时，制备得到原位Al2Nd颗粒粉末。步骤二，向步骤一得到的原位Al2Nd颗粒粉末中加入20μm的AZ31合金粉末，其中Al2Nd颗粒粉末与AZ31粉末的体积比为8:100；调整磨球数量，使球料比为10:1。在真空条件下进行混粉，此时球磨转数80rpm，球磨时间10h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到粉体，并密闭保存。此时，制备得到含有Al2Nd增强相的镁基复合材料粉末。步骤三，将步骤二中得到的粉末状镁基复合材料装入热压模具中，再将其放入热压烧结炉内。热压烧结炉抽真空至小于50Pa后充氩气。以12℃/min的升温速率进行升温，温度升至烧结温度580℃后，在保压压力为25MPa，保压时间为30min的条件下进行热压烧结。烧结结束后，待完全冷却后取出模具，将压制完成的块体取出，获得高性能Al2Nd颗粒增强镁基复合材料。实施例3：步骤一，选取尺寸为10μm的钇(Y)金属粉末、15μm的钕(Nd)金属粉末及40nm～50nm的Al粉，将三者按Y:Nd:Al＝0.5:0.5:2(原子比)进行配料。简单机械混合三种金属粉末后，按30:1的球料比将磨球与混合粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态后充入氩气作为保护气氛。在氩气保护条件下进行高能球磨，球磨转数450rpm，球磨时间80h，在球磨前添加硬脂酸。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温。此时，制备得到原位Al2Y和Al2Nd混合颗粒粉末。步骤二，向步骤一得到的原位Al2Y、Al2Nd混合颗粒粉末中加入10μm的AZ80合金粉末，其中Al2Y和Al2Nd混合颗粒粉末与AZ80粉末的体积比为10:100；调整磨球数量，使球料比为10:1。在氩气保护条件下进行混粉，此时球磨转数100rpm，球磨时间5h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到粉体，并密闭保存。此时，制备得到含有Al2Y和Al2Nd增强相的镁基复合材料粉末。步骤三，将步骤二中得到的粉末状镁基复合材料装入热压模具中，再将其放入热压烧结炉内。热压烧结炉抽真空至小于50Pa后充氩气。以15℃/min的升温速率进行升温，温度升至烧结温度600℃后，在保压压力为25MPa，保压时间为40min的条件下进行热压烧结。烧结结束后，待完全冷却后取出模具，将压制完成的块体取出，获得高性能Al2Y+Al2Nd颗粒增强镁基复合材料。实施例4：步骤一，选取尺寸为20μm的钙(Ca)金属粉末及10μm的Al粉，将两者按Ca:Al＝1.1:2(原子比)进行配料。简单机械混合两种金属粉末后，按35:1的球料比将磨球与混合粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态。在真空条件下进行高能球磨，球磨转数550rpm，球磨时间50h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温。此时，制备得到原位Al2Ca颗粒粉末。步骤二，向步骤一得到的原位Al2Ca颗粒粉末中加入20μm的ZK60合金粉末，其中Al2Ca增强相粉末与ZK60粉末的体积比为15:100；调整磨球数量，使球料比为5:1。在真空条件下进行混粉，此时球磨转数50rpm，球磨时间15h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到粉体，并密闭保存。此时，制备得到含有Al2Ca增强相的镁基复合材料粉末。步骤三，将步骤二中得到的粉末状镁基复合材料装入热压模具中，再将其放入热压烧结炉内。热压烧结炉抽真空至小于50Pa后充氩气。以12℃/min的升温速率进行升温，温度升至烧结温度560℃后，在保压压力为30MPa，保压时间为30min的条件下进行热压烧结。烧结结束后，待完全冷却后取出模具，将压制完成的块体取出，获得高性能Al2Ca颗粒增强镁基复合材料。