一种掺杂氧化石墨烯增强ODS铜的制备方法与流程

文档序号:14891157发布日期:2018-07-07 18:08阅读:571来源:国知局

本发明涉及一种掺杂氧化石墨烯增强ods铜的制备方法,属于铜基复合材料制备技术领域。

技术背景

目前在高性能电子电气元器件领域应用最为广泛的氧化铝(al2o3)弥散强化(ods)铜,不仅在室温和高温下具有较高的强度,而且还具有良好的抗高温软化、抗电弧侵蚀和耐磨损能力。虽然ods铜的强度及高温稳定性随着al2o3含量增多而提高,但其传导性能和加工性能却会随之减弱。目前,生产al2o3弥散强化铜合金的主要方法是内氧化法。中国发明专利cn105838911a公开了一种制备氧化铝弥散强化铜的方法,利用cu2o中的氧作为氧源与cu-al合金粉中的al结合形成al2o3制备ods铜。该发明虽然提高了铜基体的强度,但由于al2o3粒子的存在导致复合材料的导电率严重下降。

众所周知,石墨烯具有超高的强度及优异的传导性能,当前有不少研究向铜基体中添加石墨烯制备铜基复合材料,期望提高强度的同时也改善传导性能。中国发明专利申请cn105714138a公开了一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法,该发明将氧化石墨烯作为前驱体来制备石墨烯增强纯铜基复合材料,其电导率较纯铜有所提高,但是仅用石墨烯作为增强相对铜基体强度提高的幅度较ods铜相比相差较多。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供了一种掺杂氧化石墨烯增强ods铜的制备方法,通过在cu-al合金粉中引入氧化石墨烯,将氧化石墨烯中的o元素与cu-al合金粉末中的al元素通过高温扩散结合形成纳米al2o3,在保证材料强度的同时改善了传统ods铜材料的传导性和加工性能。

一种掺杂氧化石墨烯增强ods铜复合材料的制备方法,具体技术方案包括以下内容:

1.将cu-al合金粉与一定量氧化石墨烯分散液进行混合,保证cu-al合金粉被氧化石墨烯分散液完全浸润,并保证混合浆料具有一定的流动性;

2.将混合浆料进行磁力搅拌一段时间之后,再在磁力搅拌条件下水浴加热使分散剂液体挥发,将得到的混合粉末进行真空干燥;

3.将干燥后的复合粉末进行成型、氧扩散和烧结得到石墨烯增强ods铜复合材料,最后通过塑性加工使复合材料进一步致密化,得到石墨烯分散均匀、全致密的石墨烯增强ods铜复合材料。

步骤1所述的cu-al合金粉是通过水雾化或气雾化方法制备的,合金中al的含量为0.1wt.%~1.0wt.%。

步骤1所述的氧化石墨烯为片状,片径为500nm~10μm,氧化石墨烯的含量为cu-al合金粉的0.1wt.%~2wt.%。

步骤3所述的复合粉末成型方法为冷等静压或模压成型,冷等静压成型压力为70~300mpa,保压时间为30~150s;模压成型压力为100~600mpa,保压时间为5~45s;成型后先在真空条件下进行氧的扩散,扩散温度为500~1000℃,时间为4~12h;然后在真空或氢气气氛下将温度升高至800~1050℃进行烧结,保温时间为1~4h,真空烧结真空度为10-1~10-3pa。

与其他技术相比,本发明具有以下优点:

(1)氧化石墨烯表面具有大量的亲水基官能团,在水或无水乙醇中具有良好的分散效果,容易实现与cu-al合金粉均匀混合,生成的石墨烯作为第二增强相均匀分散在ods铜基体中,避免了石墨烯团聚导致复合材料力学性能的恶化,尤其是塑性下降。

(2)氧化石墨烯为cu-al合金粉中的al提供充足的o以形成弥散分布的纳米级al2o3粒子,同时生成的石墨烯弥补了al2o3弥散强化粒子对铜基体传导性能的不利影响,使得复合材料提高铜基体强度的同时又不会引起传导性能的劣化,并且石墨烯的润滑作用能够改善ods铜的加工性能。

具体实施方案

实施例1:

(1)取200ml氧化石墨烯浓度为1mg/ml的氧化石墨烯分散液(分散剂为乙醇),将其与10g水雾化cu-al合金粉均匀混合,al含量为0.1wt.%,保证cu-al合金粉被氧化石墨烯分散液完全浸润;

(2)将混合后浆料进行磁力搅拌5h,然后将水浴温度升至45℃在磁力搅拌条件下使分散剂液体挥发,将得到的混合粉末在40℃下进行真空干燥;

(3)将干燥后的复合粉末进行冷等静压成型,成型压力为70mpa,保压时间为150s;

(4)将得到的生坯先在825℃真空条件下进行氧扩散8h,再将温度升高至1000℃,在真空度为10-1pa的真空条件下烧结1.5h后得到石墨烯增强ods铜复合材料。最后通过热挤压使复合材料进一步致密化,得到致密性良好、石墨烯和氧化铝弥散相分散均匀的石墨烯增强ods铜复合材料,电导率为91%iacs,抗拉强度为505mpa。

实施例2:

(1)取200ml氧化石墨烯浓度为1.5mg/ml的氧化石墨烯分散液(分散剂为乙醇),将其与30g气雾化cu-al合金粉均匀混合,al的含量为0.6wt.%,保证cu-al合金粉被氧化石墨烯分散液完全浸润;

(2)将混合后浆料进行磁力搅拌5h,然后将水浴温度升至45℃在磁力搅拌条件下使分散剂液体挥发,将得到的混合粉末在40℃下进行真空干燥;

(3)将干燥后的复合粉末进行模压成型,成型压力为600mpa,保压时间为5s;

(4)将得到的生坯先在500℃真空条件下进行氧扩散12h,再将温度升高至800℃,在氢气气氛下烧结3h后得到石墨烯增强ods铜复合材料。最后通过热锻处理使复合材料进一步致密化,得到致密性良好、石墨烯和氧化铝弥散相分散均匀的石墨烯增强ods铜复合材料,电导率为84.1%iacs,抗拉强度为610mpa。

实施例3:

(1)取750ml氧化石墨烯浓度为1mg/ml的氧化石墨烯分散液(分散剂为乙醇),将其与50g水雾化cu-al合金粉均匀混合,al的含量为1.0wt.%,保证cu-al合金粉被氧化石墨烯分散液完全浸润;

(2)将混合后浆料进行磁力搅拌5h,然后将水浴温度升至45℃在磁力搅拌条件下使分散剂液体挥发,将得到的混合粉末在40℃下进行真空干燥;

(3)将干燥后的复合粉末进行冷等静压成型,成型压力为300mpa,保压时间为30s;

(4)将得到的生坯先在1000℃真空条件下进行氧扩散4h,再将温度升高至1050℃,在真空度为10-3pa的真空条件下为烧结3h后得到石墨烯增强ods铜复合材料。最后通过轧制过程使复合材料进一步致密化,得到致密性良好、石墨烯和氧化铝弥散相分散均匀的石墨烯增强ods铜复合材料,电导率为82.6%iacs,抗拉强度为698mpa。

实施例4:

(1)取500ml氧化石墨烯浓度为0.2mg/ml的氧化石墨烯分散液(分散剂为乙醇),将其与100g气雾化cu-al合金粉均匀混合,al的含量为0.3wt.%,保证cu-al合金粉被氧化石墨烯分散液完全浸润;

(2)将混合后浆料进行磁力搅拌5h,然后将水浴温度升至45℃在磁力搅拌条件下使分散剂液体挥发,将得到的混合粉末在40℃下进行真空干燥;

(3)将干燥后的复合粉末进行模压成型,成型压力为100mpa,保压时间为45s;

(4)将得到的生坯先在750℃真空条件下进行氧扩散9h,再将温度升高至950℃,在氢气气氛下烧结4h后得到石墨烯增强ods铜复合材料。最后通过热挤压使复合材料进一步致密化,得到致密性良好、石墨烯和氧化铝弥散相分散均匀的石墨烯增强ods铜复合材料,电导率为89%iacs,抗拉强度可达580mpa。

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