为1. 5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为 8min〇
[0031] 然后将靶材A3放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为5. 0 X l(T3Pa，通入Ar， Ar的体积流量为30〇SCCm，至真空度为l.OPa，开启直流电源，靶电源功率为1000W，偏压 200V，占空比为50%，时间为lOmin。冷却3min后出炉，得到厚度为10nm的表面具有防指纹 薄膜B3的样品B30。
[0032] 实施例4 将金属镁颗粒与聚四氟乙烯颗粒按质量比为〇. 1 :1〇〇混合，然后拌油、熟化，再经过装 胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到本实施例的靶材A4。
[0033] 将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅 射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1. 2Xl(T2Pa，通入氩气至真 空度为1. 5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为 8min〇
[0034] 然后将靶材A4放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为5. OX l(T3Pa，通入 Ar，Ar的体积流量为55〇SCCm，至真空度为l.OPa，开启直流电源，靶电源功率为恒定功率 1000W，偏压200V，占空比为50%，时间为lOmin。冷却3min后出炉，得到厚度为10nm的表面 具有防指纹薄膜B4的样品B40。
[0035] 实施例5 将金属铜颗粒与聚四氟乙烯颗粒按质量比为1 :1〇〇混合，然后拌油、熟化，再经过装 胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到本实施例的靶材A5。
[0036] 将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅 射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1. 2Xl(T2Pa，通入氩气至真 空度为1. 5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为 8min〇
[0037] 然后将靶材A5放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为5. OX l(T3Pa，通入 Ar，Ar的体积流量为55〇SCCm，至真空度为l.OPa，开启直流电源，靶电源功率为恒定功率 1000W，偏压200V，占空比为50%，时间为lOmin。冷却3min后出炉，得到厚度为lOnm的表面 具有防指纹薄膜B5的样品B50。
[0038] 实施例6 将金属铝颗粒与聚四氟乙烯颗粒按质量比为〇. 8 :100混合，然后拌油、熟化，再经过装 胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到本实施例的靶材A6。
[0039] 将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅 射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1. 2Xl(T2Pa，通入氩气至真 空度为1. 5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为 8min〇
[0040] 然后将靶材A6放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为5. OX l(T3Pa，通入 Ar，Ar的体积流量为55〇SCCm，至真空度为l.OPa，开启直流电源，靶电源功率为恒定功率 1000W，偏压200V，占空比为50%，时间为10min。冷却3min后出炉，得到厚度为10nm的表面 具有防指纹薄膜B6的样品B60。
[0041] 实施例7 将GaAs颗粒和聚四乙烯颗粒按质量比为1:100混合，然后拌油、熟化，再经过装胚、出 胚，并进行烧结成胚，经车削后得到本实施例的靶材A7。
[0042] 将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅 射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1. 2Xl(T2Pa，通入氩气至真 空度为1. 5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为 8min〇
[0043] 然后将靶材A7放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为4. 5Xl(T3Pa，通入 Ar，Ar的体积流量为333SCCm，至真空度为l.OPa，开启直流电源，靶电源功率为恒定功率 2000W，偏压300V，占空比为50%，时间为15min。冷却3min后出炉，得到厚度为30nm的表面 具有防指纹薄膜B7的样品B70。
[0044] 实施例8 将氧化铟锡颗粒(其中铟、锡质量比为90 :10)与聚四乙烯颗粒按质量比为8:100混合， 然后拌油、熟化，再经过装胚、出胚，并进行烧结成胚，经车削后得到本实施例的靶材A8。
[0045] 将玻璃基底在20KHz的超声仪器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅 射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵进行抽真空，抽真空至1. 2Xl(T2Pa，通入氩气至真 空度为1. 5Pa，调整偏压为600V、占空比为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为 8min〇
[0046] 然后将靶材A8放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为4. 5Xl(T3Pa，通入 Ar，Ar的体积流量为333SCCm，至真空度为l.OPa，开启直流电源，靶电源功率为恒定功率 2000W，偏压300V，占空比为50%，时间为15min。冷却3min后出炉，得到厚度为30nm的表面 具有防指纹薄膜B8的样品B80。
[0047] 对比例1 直接将纯的聚四氟乙烯靶材作为本对比例的靶材DA1。将玻璃基底在20KHz的超声仪 器中水洗20min，将清洗后的玻璃基材放入磁控溅射仪的真空炉内，关闭炉门，开启真空泵 进行抽真空，抽真空至1. 2 X l(T2Pa，通入氩气至真空度为1. 5Pa，调整偏压为600V、占空比 为50%，对玻璃基底进行氩离子轰击处理，时间为8min。
[0048] 然后将靶材DA1放入真空室内，关闭炉门抽真空至真空度为5. 0 X l(T3Pa，通入Ar， Ar的体积流量为40〇SCCm，至真空度为l.OPa，开启射频电源，靶电源功率为1000W，偏压 200V，占空比为50%，溅射时间为lOmin。冷却3min后出炉，得到厚度为20nm的表面具有防 指纹薄膜DB1的样品DB10。
[0049] 对比例2 在玻璃基材上采用真空镀膜法依次镀制厚度为l〇nm二氧化硅膜、厚度为10nm的三氧 化二铝膜、厚度为l〇nm的二氧化锆膜、厚度为10nm的氟化镁膜和厚度为10nm的聚四氟乙 烯膜，得到本对比例的具有防指纹薄膜DB2的样品DB20。
[0050] 性能测试 对上述制备得到的样品B10-B80和DB10-DB20进行如下性能测试。
[0051] 1、透过率测试 采用LCD-5200光电特性测试仪，扫描380-780nm波段，按照GBT 2680-1994公开的太 阳光各波段分布特性，计算各样品以及玻璃表面针对可见光的透光率。
[0052] 2、防指纹效果测试(又称接触角测试） 以接触角测量仪(德国Dataphysics公司生产的型号为0CA20 ;主要技术指标为：接触 角测量范围：0_180°，测量精度：±0.1°)测定十六烷在样品表面的接触角，采用即滴即 测的方式测试。
[0053] 3、耐摩擦测试 采用耐磨擦测试机(型号为HD-206)，接触面为0000#钢丝绒，接触面积2cmX2cm，负重500g，行程35mm，摩擦速度为50循环/分。测试1000次后再进行接触角测试。
[0054] 4、硬度测试 采用ASTM D3363公开的铅笔硬度测试标准进行各样品表面防指纹薄膜的铅笔硬度测 试。
[0055] 5、附着力测试 采用GB-T9286公开的百格测试标准进行各样品表面的附着力测试。
[0056] 测试结果如表1所示。 表1
【主权项】
1. 一种防指纹薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射在基材表面形成一层防指纹薄膜； 其特征在于，所述直流磁控溅射采用的靶材为导电性靶材；所述导电性靶材中含有聚四氟 乙烯，还含有金属和/或半导体，其中所述金属选自Mg、Al、Cu、Ti中的至少一种，所述半导 体选自GaAs、GaN、氧化铟锡、氧化锌错中的至少一种。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电性靶材中含有金属，且所述 金属占导电性靶材总质量的〇. 1-lwt%。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电性靶材中含有半导体，且所 述半导体占导电性靶材总质量的1 _ I Owt%。
4. 根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，制备所述导电性靶材的方 法为：将金属和/或半导体颗粒与聚四氟乙烯颗粒混合均匀，拌油熟化后装胚出胚，经烧结 并车削成型，得到所述靶材。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述直流磁控溅射在保护气氛中进 行，所述保护气氛采用的气体为N2或惰性气体。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛的体积流量为200-500 sccm〇
7. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述直流磁控溅射的方法为：将真空 室抽真空至5. 0 X 10_3 Pa以下，充入保护气氛，直至气压为0. 3_2Pa，然后启动电源，调整偏 压为50-500V，占空比为15%-90%，溅射5-25min。
8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述电源为恒功率电源，溅射功率为 300-3000W。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在进行所述直流磁控溅射之前，还包 括对基材进行超声波清洗和离子轰击处理的步骤。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子轰击处理为氩离子轰击处 理，步骤为：将真空室抽真空至1.0 X10_2 - 8. OXKT2 Pa,充入氩气，至气压为0.1-5Pa，然 后在偏压为200-1000V、占空比为20-70%的条件下轰击5-20min。
11. 一种防指纹薄膜，其特征在于：所述防指纹薄膜由权利要求1-10任一项所述的制 备方法制备得到。
12. 根据权利要求11所述的防指纹薄膜，其特征在于，在基材表面形成的防指纹薄膜 的厚度为l〇_3〇nm。
【专利摘要】本发明提供了一种防指纹薄膜及其制备方法，采用直流磁控溅射在基材表面形成一层防指纹薄膜；所述直流磁控溅射采用的靶材为导电性靶材；所述导电性靶材中含有聚四氟乙烯，还含有金属和/或半导体，其中所述金属选自Mg、Al、Cu、Ti中的至少一种，所述半导体选自GaAs、GaN、氧化铟锡、氧化锌铝中的至少一种。本发明提供的防指纹薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射的方法在基材表面一次成型制备一层兼具有高透光率、高硬度和耐摩擦性良好的防指纹薄膜工艺简单。
【IPC分类】C23C14-06, C23C14-35
【公开号】CN104746022
【申请号】CN201310725988
【发明人】孙永亮, 周维, 赵严帅
【申请人】比亚迪股份有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月25日