一种珊瑚状铂铜合金纳米颗粒及其制备方法_2

文档序号:9775334阅读:来源:国知局
l/L的L-抗坏血酸溶液;
[0051 ] (2)将磁力转子,4.4mL超纯水,上述配制的0.1mL十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.3mL四氯铂酸钾溶液和IyL硫酸铜溶液依次加入到10毫升规格的玻璃小瓶中,并搅拌I Omin,使得溶液混合均匀,得到混合水溶液;
[0052](3)将上述配制的0.2mL L-抗坏血酸溶液迅速加入到所述混合水溶液中,并水浴加热至60°C,剧烈搅拌2小时;
[0053](4)反应完毕后,将所得溶液用12000rpm转速离心1min后,去除上清液,得到固体产物,在所得固体产物中加入与上清液大致体积的水和乙醇混合溶液(水:乙醇体积比=1:1),使用超声清洗仪超声分散溶液lOmin,再次离心、清洗,重复两次后获得珊瑚状铂铜合金纳米颗粒。
[0054]将本实施例所得产物进行透射电子显微镜观察,结果如图1?图3所示,其中,图1为低倍率下珊瑚状铂铜合金纳米颗粒透射电子显微镜明场图;图2为高倍率下珊瑚状铂铜合金纳米颗粒透射电子显微镜明场图;图3为高倍率下珊瑚状铂铜合金纳米颗粒透射电子显微镜高角度环形暗场图。从图中可以看出本实施例制得的铂铜合金纳米颗粒尺寸非常均一,大小约为16nm,颗粒呈现珊瑚状。
[0055]通过使用X射线能量色散仪(EDX-Mapping)对本实施例所得单个珊瑚状铂铜合金纳米颗粒进行元素分布分析,结果如图4?图6所示,其中图4为单颗珊瑚状铂铜合金纳米颗粒中铜元素分布图,图5为单颗珊瑚状铂铜合金纳米颗粒中铂元素分布图,图6为单颗珊瑚状铂铜合金纳米颗粒中铜铂元素的复合分布图。从图中可以看出铜铂两种元素都均匀分布在纳米颗粒上,说明在晶体生长的过程中,铜原子和铂原子相互嵌入各自的晶格之中,从而才能从整体上看出两种元素的均匀分布。
[0056]对本实施例所获得的珊瑚状铂铜合金纳米颗粒进行催化甲醇氧化测试。在碱性条件下,测得的催化性能与商业铂碳的对比如图7-9所示,图7为本实施例所得珊瑚状铂铜合金纳米颗粒与铂碳的铂质量活性的循环伏安曲线,从图7可看出,本实施例所制得的珊瑚状铂铜合金纳米颗粒的催化活性是铂碳的约1.5倍。换算为特殊位点活性时,如图8所示,本实施例所制得的珊瑚状铂铜合金纳米颗粒的催化活性是铂碳的约3倍。图9是两种催化剂循环1500次之后的归一化电流与循环次数折线图,从图9中可以看出在循环1500次之后,本实施例所制得的珊瑚状铂铜合金纳米颗粒仍然保持约65%的催化活性,而商业化的铂碳仅能保持约25%的催化活性。因此,本实施例所制得的珊瑚状铂铜合金纳米颗粒相比于商业化铂碳具有很高的催化活性和持久性。
[0057]实施例二
[0058]一种珊瑚状铂铜合金纳米颗粒的制备方法,包括如下步骤:
[0059](I)配制0.lmol/L的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液,lOmmol/L的四氯铂酸钾(K2PtCl4)溶液,lmol/L的硫酸铜(CUS04)溶液和0.lmol/L的L-抗坏血酸溶液;
[0060](2)将磁力转子,3.8mL超纯水,上述配制的0.ImL十六烷基三甲基氯化铵、0.6mL四氯铂酸钾溶液和IyL硫酸铜溶液依次加入到10毫升规格的玻璃小瓶中,并搅拌lOmin,使得溶液混合均匀,得到混合水溶液;
[0061 ] (3)将上述配制的0.4mL L-抗坏血酸溶液迅速加入到所述混合水溶液中,并水浴加热至60°C,剧烈搅拌2小时;
[0062](4)反应完毕后,将所得溶液用12000rpm转速离心1min后,去除上清液,得到固体产物,向所得固体产物中加入与上清液大致体积的水和乙醇的混合溶液(水:乙醇体积比=1:1),使用超声清洗仪超声分散溶液lOmin,再次离心、清洗,重复两次后获得珊瑚状铂铜合金纳米颗粒。
[0063]将本实施例所得产物进行透射电子显微镜观察,结果如图10所示,当氯铂酸盐与铜盐的摩尔比为6:1时,可获得珊瑚状铂铜合金纳米颗粒,平均纳米颗粒的尺寸20nm。
[0064]实施例三
[0065]—种珊瑚状铂铜合金纳米颗粒的制备方法,包括如下步骤:
[0066](I)配制0.lmol/L的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液,lOmmol/L的四氯铂酸钾(K2PtCl4)溶液,lmol/L的硫酸铜(CUS04)溶液和0.lmol/L的L-抗坏血酸溶液;
[0067](2)将磁力转子,4.4mL超纯水,上述配制的0.ImL十六烷基三甲基氯化铵、0.3mL四氯铂酸钾溶液和3yL硫酸铜溶液依次加入到10毫升规格的玻璃小瓶中,并搅拌lOmin,使得溶液混合均匀,得到混合水溶液。
[0068](3)将上述配制的0.2mL L-抗坏血酸迅速加入到所述混合水溶液中,并水浴加热至60°C,剧烈搅拌2小时;
[0069](4)反应完毕后,将所得溶液用12000rpm转速离心1min后,去除上清液,得到固体产物,在所得固体产物中加入与上清液大致体积的水和乙醇混合溶液(水:乙醇体积比=1:1),使用超声清洗仪超声分散溶液lOmin,再次离心、清洗,重复三次后获得珊瑚状铂铜合金纳米颗粒。
[0070]将本实施例所得产物进行透射电子显微镜观察,结果如图11所示,当铂酸盐与铜盐的摩尔比为1:1时,所得产物中既有尺寸约16nm的珊瑚状的铂铜合金纳米颗粒,也有少量颗粒尺寸约为3nm的微小颗粒生成,产物的均一性稍差。实施例四
[0071]—种珊瑚状铂铜合金纳米颗粒的制备方法,包括如下步骤:
[0072](I)配制0.lmol/L的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液,lOmmol/L的四氯铂酸钾(K2PtCl4)溶液,lmol/L的硫酸铜(CUS04)溶液和0.lmol/L的L-抗坏血酸溶液;
[0073](2)将磁力转子,4.4mL超纯水,上述配制的0.ImL十六烷基三甲基氯化铵、0.3mL四氯铂酸钾溶液和IyL硫酸铜溶液依次加入到10毫升规格的玻璃小瓶中,并搅拌lOmin,使得溶液混合均匀,得到混合水溶液;
[0074](3)将上述配制的0.2mL L-抗坏血酸迅速加入到混合水溶液中,并水浴加热至75°C,剧烈搅拌2小时;
[0075](4)反应完毕后,将所得溶液用12000rpm转速离心1min后,去除上清液,得到固体产物,在所得固体产物中加入与上清液大致体积的水和乙醇混合溶液(水:乙醇体积比=1:1),使用超声清洗仪超声分散溶液lOmin,再次离心、清洗,重复三次后获得珊瑚状铂铜合金纳米颗粒。
[0076]将本实施例所得产物进行透射电子显微镜观察,结果如图12所示,当反应温度增加至75°C,可获得尺寸约16nm的珊瑚状铂铜合金纳米颗粒。
[0077]实施例五
[0078]—种珊瑚状铂铜合金纳米颗粒的制备方法,包括如下步骤:
[0079](I)配制0.lmol/L的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液,lOmmol/L的四氯铂酸钾(K2PtCl4)溶液,lmol/L的硫酸铜(CuS04)溶液和0.lmol/L的L-抗坏血酸溶液;
[0080](2)将磁力转子,4.4mL超纯水,上述配制的0.ImL十六烷基三甲基氯化铵、0.3mL四氯铂酸钾溶液和IyL硫酸铜溶液依次加入到10毫升规格的玻璃小瓶中,并搅拌lOmin,使得溶液混合均匀,得到混合水溶液;
[0081](3)将上述配制的0.2mL L-抗坏血酸迅速加入到混合水溶液中,并水浴加热至90°C,剧烈搅拌2小时;
[0082](4)反应完毕后,将所得溶液用12000rpm转速离心1min后,去除上清液,得到固体产物,在所得固体产物中加入与上清液大致体积的水和乙醇混合溶液(水:乙醇体积比=1:1),使用超声清洗仪超声分散溶液lOmin,再次离心、清洗,重复三次后获得珊瑚状铂铜合金纳米颗粒。
[0083]将本实施例所得产物进行透射电子显微镜观察,结果如图13所示,当反应温度增加至90°C,反应更加迅速,依然可获得尺寸约16nm的珊瑚状铂铜合金纳米颗粒。
[0084]实施例六
[0085]—种珊瑚状铂铜合金纳米颗粒的制备方法,包括如下步骤:
[0086](I)配制0.lmol/L的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液,lOmmol/L的四氯铂酸钾(K2PtCl4)溶液,lmol/L的硫酸铜(CUS04)
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1