专利名称：五氟化碘的制备方法
技术领域：
本发明属于一种五氟化碘的制备方法，具体涉及一种以碘和氟气为 原料、以五氟化碘为载体，在负压容器中进行化学反应制备五氟化碘的 方法。
背景技术：
以碘和氟气反应制备五氟化碘是生产五氟化碘的主要途径，目前通 行的制备方法是碘在氟气中燃烧，其反应分两步进行第一步将碘预先置于密闭容器内的托盘上，再漫漫通入氟气，氟 气与碘接触发生快速反应，生成五氟化碘。此过程主要为气固两相反应， 反应温度范围较宽， 一般控制在80 12(TC;第二步将第一步反应的液体产物收集在另外的密闭容器中，在此 容器内使氟气与第一步反应的液体产物进行鼓泡反应，目的是将五氟化 碘液体中的碘继续与氟气反应，生成五氟化碘。由于碘和氟气的反应速 度快，且放热量大，因此，上述制备五氟化碘方法中的第一步反应温度 不容易控制，容易产生多余的蒸气和/或副产物七氟化碘，导致收率降 低和环境问题。此外，上述两步法存在严重的管道堵塞问题。发明内容本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供 一种工艺简单、反应温度低且容易控制、产品质量稳定可靠的五氟化碘 的制备方法。本发明的技术方案是将氟气与碘作用制备五氟化碘的反应过程控 制在五氟化碘液体中进行，包括以下步骤(a) 将碘(12)从进料口投入装有五氟化碘(IF5)液体的反应器中， 所加碘的量约为五氟化碘总量的2 20% (重量比)；(b) 密闭反应器；(C)通过抽空接口对反应器抽空；(d) 通过冷却水入口向冷却水套5通冷却水；(e) 通过氟气入口向反应器内通氟气(F2)，使氟气与碘进行反应， 控制反应器内压力低于-0.02 MPa，温度低于85'C，化学反应式为I2 +5F2 = 2IF5本发明工艺简单、反应温度低且容易控制、产品质量稳定可靠、收率高。
图l是本发明的制备五氟化碘设备的示意图。 其中1 反应器 2进料口 3氟气入口4 出料口 5冷却水套 6抽空口7 冷却水入口 8 冷却水出口 9 氟气阀门 10抽空阀门 11出料阀门 12压力表具体实施方式
以下，结合附图和实施例对本发明的五氟化碘的制备方法进行详细 说明-常温常压下，碘(12)为固体，密度为4. 21g/cm3;氟(F2)为气体; 五氟化碘为液体，密度为3.23 g/cm3，熔点9.4。C，沸点104.5'C;且 碘能溶解于五氟化碘。这样，将碘投入五氟化碘时，部分碘溶于五氟化 碘，另有部分碘沉积于液相底部。本发明根据上述相关物质特性，提出 制备技术方案如下如图1所示，本发明的方法包括以下步骤(a) 将碘(12)从进料口 2投入装有五氟化碘(IF5)液体的反应器 l中，所加碘的量约为五氟化碘总量的2 20% (重量比)；(b) 密闭反应器l;(c) 通过抽空口 6对反应器1抽空，压力为-0.08 -0.06Mpa;(d) 通过冷却水入口 7向冷却水夹套5通冷却水，标号8为冷却水 出口，标号12为压力表。(e) 通过氟气入口 3向反应器1内通氟气(F2)，使氟气与碘进行反 应，控制反应器1内压力低于-0. 02MPa，温度低于85°C，化学反应式为I2 +5F2 二 2IF5在上述制备五氟化碘的过程中，投入到五氟化碘液体中的碘部分溶 于五氟化碘，部分沉积于五氟化碘液体底都形成固液混合物。进入混合 物底部的氟气首先与固态碘反应，未反应的氟气在液体中上升，继续与 溶解在五氟化碘中的碘反应，形成气、液、固三相反应。同时，为了减 少碘蒸气和副产物七氟化碘的产生，控制反应温度在85"C以下。因为随 反应温度的升高，副产物七氟化碘(IF7)的转化率上升，反应温度高于 23(TC时，七氟化碘的转化率超过70% (七氟化碘为气体)。所以通过阀门9调节氟气输入速度，使反应体系压力基本恒定，保证氟气反应完全。 反应过程中，用冷水冷却反应体系，保持反应体系温度在85'C以下。 由于反应器漏气以及氟气中含有不反应的杂质气体，因此，随反应进行， 反应器内压力缓慢上升，当此压力高于-0.02MPa时，停止输入氟气，对 反应器抽真空至-0.08 -0.06MPa。之后停抽真空，输入氟气继续反应， 直到反应结束，五氟化碘通过出料口 4和出料阀门11排出。本发明实现 产品收率95%以上。标号8为冷却水出口 ，标号12为压力表。
实施例1
首先净化反应器1，取五氟化碘液体1Q0kg加入反应器1中，再取 碘(纯度99. 5呢)2kg加入反应器l;密闭反应器l，压力抽至-0.08MPa， 通冷却水；通氟气，此时反应器l内温度由室温开始上升，压力逐渐增 长，控制氟气阀门9的开度使反应器1内压力低于-0.02 MPa，当反应 器内压力高于-0.02MPa (接近大气压)时，开启真空泵抽空阀门10抽 除杂质气体，降低反应器l内部压力至-0.08 MPa，然后继续反应。反应过程中温度保持60 75'C，待反应器温度趋于明显下降时， 关闭氟气，检查反应终止，测得五氟化碘增量3. 4kg，产品收率97%。
实施例2
首先净化反应器1，取五氟化碘液体150kg加入反应器1中，再取 碘(纯度99. 5%)30kg加入反应器1;密闭反应器1，抽真空至-0. 07 MPa， 通冷却水；通氟气，此时反应器l内温度由室温开始上升，压力逐渐增 长，控制氟气阀门9的开度使反应器1内压力低于-0.02 MPa，当反应 器内压力高于-0.02 MPa (接近大气压)时，开启真空泵通过抽空阀门 IO抽除杂质气体，降低反应器l内部压力至-0.06MPa，然后继续反应。反应过程中温度保持60 82°C，待反应器温度趋于明显下降时， 关闭氟气，检査反应终止，测得五氟化碘增量50kg，产品收率95%。本发明的五氟化碘的制备方法，工艺简单、反应温度低且容易控制、 产品质量稳定可靠、收率高。
权利要求
1、一种五氟化碘的制备方法，其特征在于包括以下步骤(a)将碘投入装有五氟化碘液体的反应器(1)中，所加碘的量为五氟化碘总量的2～20％(重量比)；(b)密闭反应器(1)；(c)对反应器(1)抽空；(d)向冷却水套通冷却水进行冷却；(e)向反应器(1)内通氟气，使氟气与碘进行反应，控制反应器(1)内压力低于-0.02MPa，温度低于85℃。
2、 ，根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法，其特征在于氟 气与碘的反应在五氟化碘液体中进行。
3、 根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法，其特征在于在 氟气与碘进行反应期间，反应器(1)的压力保持在-0.08 -0.06Mpa 的范围内。
全文摘要
本发明公开了一种以碘和氟气为原料、以五氟化碘为载体，在负压容器中进行化学反应制备五氟化碘的方法。该方法包括以下步骤首先将碘投入装有五氟化碘液体的反应器中，密闭反应器，对反应器抽空、压力为-0.08～-0.06MPa；通冷却水冷却。然后向反应器内通氟气，使氟气与碘进行化学反应，从而形成气、液、固三相反应，控制反应器内压力低于-0.02MPa，温度低于85℃。本发明工艺简单、反应温度低、且容易控制、产品质量稳定可靠、收率高。
文档编号C01B7/24GK101214927SQ200810052088
公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月17日 优先权日2008年1月17日
发明者倪志强, 李于教, 郝树海 申请人:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司