专利名称：球形二氧化硅的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种球形二氧化硅的制备方法，属于无机新材料技术领域。
背景技术：
球形二氧化硅可用于超大规模集成电路的封装料制备，也可以用于机械、电子、日 用化工、生物医药、塑料、建材等领域。 根据文献报道，现有球形二氧化硅的方法主要有以下几种1、由硅酸钾(钠)与 酸反应得到硅溶胶后再高温喷射制备球形二氧化硅；2、有机硅水解制备球形二氧化硅；3、 硅石在高温下还原成一氧化硅后再汽化氧化形成球形二氧化硅；4、二氧化硅块直接高温汽 化-冷凝制备球形二氧化硅；5、有机硅喷雾燃烧制备球形二氧化硅；6、微乳液法制备球形
二氧化硅。
发明内容
本发明提供一种球形二氧化硅的制备方法。该方法条件温和，工艺过程简单，单位
时间产量高，所得产品纯度高、流动性好、分散性好、比表面积可控。 为实现本发明的目的所采取的技术措施是 —种制备球形二氧化硅的方法，将速溶硅酸钾或硅酸钠固体粉末通过高压气体喷 射到不断循环的无机酸中，控制喷射循环时间30 100min，得到反应混合物，然后静置陈 化后分离得到产物；用纯净水洗涤产物至pH 5 7后烘干，对烘干后产物进行表面处理得 到球形二氧化硅。 所述的速溶固体硅酸钾或硅酸钠粉末粒径25 1微米；无机酸浓度为1 20%
(重量百分比)。 所述无机酸为硫酸。 所述气体为空气、氮气或氩气，气体压力为5 20公斤，流量为1000 10000L/ miru所述的静置陈化时间10 600min。
所述的表面处理为加热表面处理。 所述的加热表面处理为对烘干后的产物在500 120(TCt:加热30—120分钟。 根据本发明的技术方案，用纯净水洗涤产物的水洗温度为25 IO(TC。 根据本发明的技术方案，烘干温度为120至500°C ;烘干时间30 120分钟。 根据本发明的技术方案，表面处理包括加热表面处理和化学表面处理，其中加热
表面处理温度范围500 1200°C ;化学表面处理为干法或湿法表面处理。 与现有技术相比较，采用本发明的技术方案所达到的有益效果 本发明的制备方法工艺过程简单，单位时间产量高，产品比表面积可以根据热处
理温度调控，流动性好，易分散，粒度在25 ii m 10nm间调控，适合于超大规模集成电路的
封装料制备，也可以用于机械、电子、日用化工、生物医药、塑料制品、建筑材料等领域。
具体实施方式
实例1 : 分别取500克固体速溶硅酸钠粉末(粒径5微米)用空气(5公斤压力)以1000L/ min喷射到1000mL 20%的循环(循环流速1000rpm)的硫酸溶液，喷射循环60min后静置 陈化120min。过滤，用50。C去离子水洗涤3次后p朋，12(TC烘干100分钟，再经过1150°C 处理30分钟得到20微米的球形二氧化硅。
实例2 : 分别取1000克固体速溶硅酸钾粉末(粒径10微米)用氩气(6公斤压力)以 5000L/min喷射到4000mL 10%的循环(循环流速1250rpm)的硫酸溶液，喷射循环100min 后静置陈化300min。过滤，用6(TC去离子水洗涤3次后pH 6， 12(TC烘干80分钟，再经过 IOO(TC处理60分钟得到8微米的球形二氧化硅。
实例3 : 分别取500克固体速溶硅酸钠粉末(粒径20微米)用氮气(15公斤压力)以 8000L/min喷射到4000mL 5%的循环(1300rpm)的硫酸溶液，喷射循环40min后静置陈化 500min。过滤，用50。C去离子水洗涤3次后pH 6， 300。C烘干30分钟，再经过600。C处理110 分钟得到0. 2微米的球形二氧化硅。
实例4 : 分别取500克固体速溶硅酸钾粉末(粒径25微米)用空气(20公斤压力)以 10000L/min喷射到4000mL 5%的循环(1400rpm)的硫酸溶液，喷射循环80min后静置陈化 500min。过滤，用IO(TC去离子水洗涤3次后pH 6，50(TC烘干120分钟，再经过80(TC处理 60分钟得到30nm的球形二氧化硅。
权利要求
一种制备球形二氧化硅的方法，其特征在于将速溶硅酸钾或硅酸钠固体粉末通过高压气体喷射到不断循环的无机酸中，控制喷射循环时间30～100min，得到反应混合物，然后静置陈化后分离得到产物；用纯净水洗涤产物至pH 5～7后烘干，对烘干后的产物经过表面处理得到球形二氧化硅。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的速溶固体硅酸钾或硅酸钠粉末粒 径25 1微米；无机酸浓度为1 20wt% 。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述无机酸为硫酸。
4. 根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于所述气体为空气、氮气或氩气， 气体压力为5 20公斤，流量为1000 10000L/min。
5. 根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于所述的静置陈化时间10 600min。
6. 根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于所述的表面处理为加热表 面处理或化学表面处理。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的加热表面处理为对烘干后的产物在500 120(TC加热30 120分钟。
8. 根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于用纯净水洗涤产物的水洗 温度为25 IO(TC。
9. 根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于烘干温度为120至500°C ; 烘干时间30 120分钟。
全文摘要
本发明公开了一种制备球形二氧化硅的方法，将速溶硅酸钾或硅酸钠固体粉末通过高压气体喷射到不断循环的无机酸中，控制喷射循环时间30～100min，得到反应混合物，然后静置陈化后分离得到产物；用纯净水洗涤产物至pH 5～7后烘干，对烘干后的产物经过表面处理得到球形二氧化硅。本发明的制备方法工艺过程简单，单位时间产量高，产品比表面积可以根据热处理温度调控，流动性好，易分散，粒度在25μm～10nm间调控，适合于超大规模集成电路的封装料制备，也可以用于机械、电子、日用化工、生物医药、塑料制品、建筑材料等领域。
文档编号C01B33/12GK101708854SQ20091027315
公开日2010年5月19日 申请日期2009年12月11日 优先权日2009年12月11日
发明者袁华锋, 袁学政, 袁良杰 申请人:武汉大学;武汉帅尔光电子新材料有限公司