专利名称：三维有序大孔-介孔炭材料的制备方法
技术领域：
本发明属于一种炭材料制备方法领域，具体地说涉及一种简单快捷的三维有序大孔-介孔炭材料的制备方法。
背景技术：
三维有序大孔-介孔炭材料由于其具有均一有序的大孔孔道，孔壁结构中又具有丰富的介孔微孔，除自身具备一定的吸附能力外，大孔范围的球型孔腔也为催化剂的填充提供了可利用的空间。三维有序可控大孔炭材料本身具有较好的物理吸附能力，可以吸附水中细小的固体颗粒、重金属离子和绝大部分有机污染物，同时三维有序可控大孔炭材料又是Tiq光催化剂的理想载体材料。三维有序可控大孔炭材料实现有效负载纳米Tio2后， 对有机废水将具有非常优异的吸附降解协同处理能力，实现有机废水的资源化，具有重要的实用价值和理论意义。其在用于处理有机废水时，可以将目标降解物通过孔壁的微、介孔的吸附到大孔周围与孔腔内的TiO2光催化剂充分接触，使催化剂可以更为有效的发挥作用。而且，纳米TiO2颗粒均勻分布在大孔的内部，由于周围大孔壁的阻挡，不会发生脱落和大面积团聚成块现象，可以实现原位吸附降解协同作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方便快捷的三维有序大孔-介孔炭材料的制备方法， 且可用于光催化剂TW2的载体，使TiA具有更高的分散性、光催化活性，且更易回收重复利用。本发明是通过如下技术方案来实现的
(1)在室温下将20-30mL的硅酸四丁酯加入到10_15mL的无水乙醇中，搅拌20-40min， 得到均勻透明的溶液①；
(2)在室温下将10-15mL的无水乙醇、45_65mL氨水、160_240mL蒸馏水、2.2-3. 2g三氯化铝混合后充分搅拌溶解形成溶液②；
(3)在磁力搅拌且恒温20-30°C水浴条件下，将溶液①缓慢添加到溶液②中，添加完毕后继续搅拌1. 5-2. 5小时；
(4)反应完毕后，将所得产物离心分离，弃去上清液后，继续用无水乙醇洗涤沉淀，直至洗至中性，恒温真空干燥条件烘干，然后在520-580°C高温炭化4. 5-5. 5小时，得到Si02/Al 微粒；
(5)将20-40mL 去离子水、25_40mL 硅酸四丁酯、6. 0-10. 0gSi02/Al、2. 2-3. 4g 间二苯酚、10. 0-15. Og蔗糖，在95-100°C水浴磁力搅拌下反应3_4小时，反应产物自然冷却后抽滤，在恒温真空干燥条件下烘干，置于加热炉中在氮气保护下加热，升温速率为4. 5-5. 5 0C /min，升温到800-900°C后恒温煅烧4. 5-5. 5小时，氮气保护下冷却到室温，得到三维有序大孔-介孔炭材料。步骤(5)中的烘干是在恒温70_90°C真空干燥条件下烘干，继续90-110°C烘干10-12小时。本发明和现有技术相比具有显著的特点与进步
1.在国内首次一步合成法制备出三维有序大孔-介孔炭材料。通过sol-gel法负载 TiO2,得到了高光催化活性的光催化剂，为工业废水中有机污染物的去除提供了新的光催化材料。2.三维有序大孔-介孔炭材料的制备过程简单，工艺条件不苛刻，满足工业化应用。3.利用该材料制备的光催化剂活性高，能在短时间内快速降低水中有机污染物浓度，最终可将污染物几乎完全降解。不但适用于低浓度有机物的降解，而且也适用于高浓度、色泽深的染料废水的降解脱色。
具体实施例方式下面结合实例对本发明作进一步详述 实施例1
(1)在室温下将20mL的硅酸四丁酯加入到IOmL的无水乙醇中，搅拌30min，得到均勻透明的溶液①；
(2)在室温下将IOmL的无水乙醇、45mL氨水、160mL蒸馏水、2.2g三氯化铝混合后充分搅拌溶解形成溶液②；
(3)在磁力搅拌且恒温25°C水浴条件下，将溶液①缓慢添加到溶液②中，添加完毕后继续搅拌2小时；
(4)反应完毕后，将所得产物离心分离，弃去上清液后，继续用无水乙醇洗涤沉淀，直至洗至中性，恒温真空干燥条件烘干，然后在520°C高温炭化4. 5小时，得到Si02/Al微粒；
(5)将20mL去离子水、25mL硅酸四丁酯、6.0gSi02/Al、2. 2g间二苯酚、10. Og蔗糖，在 100°C水浴磁力搅拌下反应3小时，反应产物自然冷却后抽滤，在恒温真空干燥条件下烘干，置于加热炉中在氮气保护下加热，升温速率为4. 5 V /min，升温到800°C后恒温煅烧 4. 5小时，氮气保护下冷却到室温，得到三维有序大孔-介孔炭材料。实施例2:
(1)在室温下将30mL的硅酸四丁酯加入到15mL的无水乙醇中，搅拌40min，得到均勻透明的溶液①；
(2)在室温下将15mL的无水乙醇、65mL氨水、240mL蒸馏水、3.2g三氯化铝混合后充分搅拌溶解形成溶液②；
(3)在磁力搅拌且恒温30°C水浴条件下，将溶液①缓慢添加到溶液②中，添加完毕后继续搅拌2. 5小时；
(4)反应完毕后，将所得产物离心分离，弃去上清液后，继续用无水乙醇洗涤沉淀，直至洗至中性，恒温真空干燥条件烘干，然后在580°C高温炭化5. 5小时，得到Si02/Al微粒；
(5)将40mL去离子水、40mL硅酸四丁酯、10.0gSi02/Al、3. 4g间二苯酚、15. Og蔗糖，在 100°C水浴磁力搅拌下反应4小时，反应产物自然冷却后抽滤，在恒温70-90°C真空干燥条件下烘干，继续90-110°C烘干10-12小时烘干后，置于加热炉中在氮气保护下加热，升温速率为5. 5 0C /min，升温到900°C后恒温煅烧5. 0小时，氮气保护下冷却到室温，得到三维有序大孔-介孔炭材料。实施例3:
(1)在室温下25mL的硅酸四丁酯加入到12mL的无水乙醇中，搅拌30min，得到均勻透明的溶液①；
(2)在室温下将12mL的无水乙醇、55mL氨水、200mL蒸馏水、2.8g三氯化铝混合于三口烧瓶中，充分搅拌溶解形成溶液②；
(3)在磁力搅拌且恒温25°C水浴条件下，将溶液①缓慢滴加到溶液②中，滴加完毕后继续搅拌2小时；
(4)反应完毕后，将所得产物离心分离，弃去上清液后，继续用无水乙醇洗涤沉淀，直至洗至中性，置于恒温真空干燥箱中，80°C烘干12小时后，在550°C马弗炉中高温炭化5小时， 得到Si02/Al微粒；
(5)用25mL去离子水、30mL硅酸四丁酯、12.0gSi02/Al、3. Og间二苯酚、12. Og蔗糖， 在10(TC水浴磁力搅拌下反应3-4小时，反应产物自然冷却后，抽滤，所得产品置于恒温真空干燥箱中80°C烘干5小时，100°C烘干12小时后，置于加热炉中在N2保护下加热，升温速率为5 0C /min，升温到850°C后恒温煅烧5小时，队保护下冷却到室温，得到本发明的大孔炭材料。本发明给出的参数值是比例值，同比例的放大或者缩小，同样属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种三维有序大孔-介孔炭材料的制备方法，其特征是(1)在室温下将20-30mL的硅酸四丁酯加入到10_15mL的无水乙醇中，搅拌20-40min， 得到均勻透明的溶液①；(2)在室温下将10-15mL的无水乙醇、45_65mL氨水、160_240mL蒸馏水、2.2-3. 2g三氯化铝混合后充分搅拌溶解形成溶液②；(3)在磁力搅拌且恒温20-30°C水浴条件下，将溶液①缓慢添加到溶液②中，添加完毕后继续搅拌1. 5-2. 5小时；(4)反应完毕后，将所得产物离心分离，弃去上清液后，继续用无水乙醇洗涤沉淀，直至洗至中性，恒温真空干燥条件烘干，然后在520-580°C高温炭化4. 5-5. 5小时，得到Si02/Al 微粒；(5)将20-40mL 去离子水、25_40mL 硅酸四丁酯、6. 0-10. 0gSi02/Al、2. 2-3. 4g 间二苯酚、10. 0-15. Og蔗糖，在95-100°C水浴磁力搅拌下反应3_4小时，反应产物自然冷却后抽滤，在恒温真空干燥条件下烘干，置于加热炉中在氮气保护下加热，升温速率为4. 5-5. 5 0C /min，升温到800-900°C后恒温煅烧4. 5-5. 5小时，氮气保护下冷却到室温，得到三维有序大孔-介孔炭材料。
2.根据权利要求1所述的三维有序大孔-介孔炭材料的制备方法，其特征在于步骤 (5)中的烘干是在恒温70-90°C真空干燥条件下烘干，继续90-110°C烘干10-12小时。
全文摘要
一种三维有序大孔-介孔炭材料的制备方法。将硅酸四丁酯加入无水乙醇中搅拌，得溶液①；将无水乙醇、氨水、蒸馏水、三氯化铝混合形成溶液②；将溶液①缓慢添加到溶液②中搅拌反应后，将产物离心分离，继续用无水乙醇洗涤沉淀，直至洗至中性，恒温真空干燥，然后高温炭化，得到SiO2/Al微粒；将去离子水、硅酸四丁酯、SiO2/Al、间二苯酚、蔗糖，在水浴磁力搅拌下反应，产物冷却后抽滤，在恒温真空干燥条件下烘干，在氮气保护下加热后恒温煅烧，冷却到室温，得到三维有序大孔-介孔炭材料。本发明首次一步合成法制备出三维有序大孔-介孔炭材料，制备过程简单，工艺条件不苛刻，满足工业化应用，利用该材料制备的光催化剂活性高。
文档编号C01B31/08GK102557025SQ20101061025
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日
发明者于维钊, 刘倩, 刘颖, 吴明铂, 张玉贞, 曲险峰, 李峰, 李石, 杨哲, 江波, 赵玉翠, 郑经堂, 隋吴彬 申请人:中国石油大学(华东)