专利名称：一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法
技术领域：
本发明涉及化学分析领域，尤其涉及聚合物材料中可溶性六价铬和不可溶性六价铬化合物的提取。
背景技术：
六价铬盐用途很多，尤其是在聚合物材料中大量使用六价铬(Cr (VI))，Cr(VI)在塑料中主要用于塑料的着色、金属化处理、刻蚀及获得某些特异功能，如耐极限温度和压力等处理过程；同时Cr(VI)具有良好的电子层结构，也广泛地应用于装饰用塑料灯具中。但六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。欧盟ROHS指令(《关于在电子电器设备中限制使用某些有毒有害物质的指令》)和中国实施的《电子信息产品污染控制管理办法》明确规定了相关产品中六价铬的限量要求，欧盟发布的REACH法规(《化学品注册、评估、许可和限制》)高关注物质清单中有8种是关于六价铬的化合物。因此，准确地分析聚合物的六价铬含量是当前化学分析领域的一个重要课题。铬主要有三价铬和六价铬两种价态，对人体有害的是六价铬。六价铬的化合物包括可溶性的铬酸盐和重铬酸盐，如重铬酸钠、重铬酸钾、重铬酸铵、铬酸钠、铬酸钾以及不溶性的铬酸盐，如铬酸铅、钼铬红、铅铬黄等。不同的PH值、介质条件下，不同价态的铬可能相互转化，这给六价铬的分析带来了很大的困难。利用传统消解的方法提取的是其中总铬量， 无法将六价铬分开检出。现相关产品中六价铬的提取一般是采用混合碱液萃取法。研究表明这种方法得到的萃取率与基体材料、粒度大小、萃取条件等密切相关，某些聚合物材料中六价铬的提取效率较高，而有些却很低，甚至完成提取不出来，大大影响其检测的准确度。所以，将聚合物材料中的六价铬完全提取出来，而又不改变其价态是聚合物中六价铬准确检测的前提。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种聚合物材料中可溶性六价铬和不可溶性六价铬化合物能完全提取，且保持原有化合物中铬价态不发生变化的方法。为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用有机溶剂将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入碱性水溶液，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入碱性水溶液，充分混勻后静置分层， 取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。所述有机溶剂为丙酮或四氢呋喃。所述碱性水溶液是质量分数为0. 5% -10%的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
步骤幻中，所述加入碱性水溶液的体积是有机溶剂体积的0. 1-10倍。步骤幻中，所述加入碱性水溶液的体积是有机溶剂体积的0. 1-10倍。本发明所使用的有机溶剂可以通过市售方便购得，本发明所使用的氢氧化钠和氢氧化钾水溶液可以采用市售的固体氢氧化钠和氢氧化钾与去离子水配置而得。通过以上技术方案表明二次反萃取后，有机溶剂层为无色，水层具有颜色，此外， 通过六价铬的加标回收实验发现，六价铬的回收率是100%，由此可见，水层可将有机层的六价铬化合物完全提取出来。本发明具有以下有益效果其一、发明提供的方法可以完全提取聚合物材料中的可溶性六价铬和不可溶性六价铬，且不会造成原有化合物中铬价态的相互转化，在六价铬和三价铬的加标回收实验中，六价铬和三价铬的回收率在100% ；其二、本发明具有操作简单的特点。
具体实施例方式通过以下具体实施例对本发明作进一步的详细说明。实施例1一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用丙酮将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为0. 5%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的0.1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为0. 5%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的0.1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例2一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用丙酮将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为0. 5%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的0.1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为0.5%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的0.1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例3一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用丙酮将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为2. 0%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的0.1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为2.0%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的0.1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例4一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用丙酮将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为2. 0%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的0.1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为2.0%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的0.1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例5一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用丙酮将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为5. 0%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为5.0%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例6一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用丙酮将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为5. 0%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为5.0%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例7一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用丙酮将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为10. 0%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为10. 0%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例8
一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用丙酮将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为10%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为10%的氢氧化钾水溶液， 所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例9一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用四氢呋喃将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为0. 5%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为0.5%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例10一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用四氢呋喃将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为0. 5%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为0.5%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例11一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用四氢呋喃将聚合物完全溶解；
2)第一次反萃取加入质量分数为2. 0%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为2.0%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例12一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用四氢呋喃将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为2. 0%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为2.0%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例13一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用四氢呋喃将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为5. 0%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为5.0%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例14一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用四氢呋喃将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为5. 0%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为5.0%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的1倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例15一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用四氢呋喃将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的10倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为10%的氢氧化钠水溶液， 所述氢氧化钠水溶液的体积是有机溶剂体积的10倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。实施例16一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，包括以下步骤1)溶解选用四氢呋喃将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入质量分数为10%的氢氧化钾水溶液，所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的10倍，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入质量分数为10%的氢氧化钾水溶液， 所述氢氧化钾水溶液的体积是有机溶剂体积的10倍，充分混勻后静置分层，再取出下层水
7溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。本发明并不局限于上述具体实施方式
，根据上述说明书的揭示和指导，本发明所属领域的技术人员还可对上述实施方式进行适当的变更和修改，其变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
权利要求
1.一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，其特征在于包括以下步骤1)溶解选用有机溶剂将聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入碱性水溶液，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；3)第二次反萃取上层有机溶液中再次加入碱性水溶液，充分混勻后静置分层，取出下层水溶液；4)合并合并两次反萃取的水溶液，即获得完全提取了六价铬的水溶液。
2.根据权利要求1所述一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，其特征在于 所述有机溶剂为丙酮或四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，其特征在于 所述碱性水溶液是质量分数为0. 5% -10%的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
4.根据权利要求1所述一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，其特征在于 步骤2、中，所述加入碱性水溶液的体积是有机溶剂体积的0. 1-10倍。
5.根据权利要求1所述一种在聚合物材料中提取六价铬化合物的方法，其特征在于 步骤幻中，所述加入碱性水溶液的体积是有机溶剂体积的0.1-10倍。
全文摘要
本发明公开了一种提取聚合物中六价铬的方法，选用有机溶剂如丙酮、四氢呋喃将聚合物完全溶解，加入质量分数为0.5％-10％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，充分混匀后静置分层，取出下层水溶液；上层有机溶液中再加入质量分数为0.5％-10％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，充分混匀后静置分层，再取出下层水溶液；合并两次水溶液即获得完全提取了可溶性六价铬和不可溶性六价铬的水溶液。本发明具有以下有益效果其一、本发明可以完全提取聚合物材料中的可溶性六价铬和不可溶性六价铬；其二、本发明在提取可溶性六价铬和不可溶性六价铬时不会造成原有化合物中铬价态的相互转化；其三、本发明具有操作简单的特点。
文档编号C01G37/00GK102515274SQ20111036417
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月16日 优先权日2011年11月16日
发明者任聪, 余淑媛, 冯均利, 刘冬, 刘志红, 吴景武, 吴透明, 宋保靓, 张珠福, 李彬, 王宏菊, 邹春海 申请人:深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心