专利名称：一种多晶硅棒的制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体硅材料制作工艺技术领域，更具体地说，涉及一种多晶硅棒的制备方法。
背景技术：
多晶硅棒是制备半导体器件和太阳能电池的原材料，是全球电子工业及光伏产业的基石。目前制备多晶硅棒的主要方法为改良西门子法，改良西门子法是一种化学气相沉积技术，采用钟罩式反应器，基本原理是利用硅芯(或称硅芯棒)作为发热体及硅的沉积载体，用三氯氢硅作反应气体，氢气作还原气体，待硅芯升高到一定温度后，三氯氢硅与氢气在硅芯表面反应生成硅并沉积在硅芯表面，最终得到想要的多晶硅棒。
在制备多晶硅棒的过程中，需要一直给硅芯通电以维持多晶硅棒表面的温度在 1130°C 1150°C之间，以保证反应持续进行。目前给硅芯通电有两种实现方式，一种是采用直流电源进行通电，另一种是采用50Hz的交流电源进行通电。采用上述两种电源给硅芯通电时，多晶硅棒内、外部均有电流通过并发热，而硅是热的不良导体，随着多晶硅棒直径的增大，多晶硅棒内部的热量无法散发且温度越来越高。同时，随着温度的升高，硅的电导率越高，导致多晶硅棒内部有更多的电流通过，进而使温度进一步升高。当温度升高至硅的熔点1410°C以上时，多晶硅棒内部，尤其是硅芯熔化，造成多晶硅棒倾倒，这就限制了多晶硅棒直径的进一步增大。因此，采用现有技术所制备的多晶硅棒的直径不能太大，一般均在 200mm以下。发明内容
有鉴于此，本发明提供一种多晶硅棒的制备方法，采用该方法能够制备出直径较大的多晶硅棒。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案
一种多晶硅棒的制备方法，该方法包括
向钟罩式还原炉内的硅芯施加高压，使所述硅芯被击穿；
降低连接硅芯的电源的电压，使硅芯的温度维持在1130°C 1150°C ；
向钟罩式还原炉内通入具有预设摩尔比的三氯氢硅和氢气，使二者在硅芯表面反应生成硅，所述硅芯和其表面生成的硅统称为多晶硅棒；
根据多晶硅棒的直径调整连接硅芯的电源的频率，使多晶硅棒表面产生趋肤效应，且使多晶硅棒的温度维持在1130°c 1150°C。
优选的，上述方法中，所述硅芯的直径为10mm。
优选的，上述方法中，根据多晶硅棒的直径调整连接硅芯的电源的频率，具体包括
当多晶硅棒的直径为IOmm时，调整电源的频率为50Hz，当多晶硅棒的直径为 230mm时，调整电源的频率为3500Hz，且当多晶硅棒的直径在IOmm 230mm之间变化时，调整电源的频率在50Hz 3500Hz之间成线性变化；
当多晶硅棒的直径在由230mm增长至330mm的过程中，调整电源的频率由3500Hz 增长至8000Hz。
优选的，上述方法中，当多晶硅棒的直径大于30mm时，使多晶硅棒表面产生趋肤效应具体为使多晶硅棒内的电流集中在多晶硅棒表面向内15mm 30mm的外层。
优选的，上述方法中，向所述硅芯施加的高压为12000V 15000V。
优选的，上述方法中，所述降低连接硅芯的电源的电压，具体包括将连接硅芯的电源的电压降低至1500V 1900V。
从上述技术方案可以看出，本发明所提供的多晶硅棒的制备方法，首先向钟罩式还原炉内的硅芯施加高压，使所述硅芯被击穿；之后降低连接硅芯的电源的电压，使硅芯的温度维持在1130°C 1150°C;接着向钟罩式还原炉内通入具有预设摩尔比的三氯氢硅和氢气，使二者在硅芯表面反应生成硅，所述硅芯和其表面生成的硅统称为多晶硅棒；随着三氯氢硅和氢气反应的持续进行，多晶硅棒的直径逐渐增大，而在制备多晶硅棒的过程中，根据多晶硅棒的直径来调整连接硅芯的电源的频率，使多晶硅棒表面产生趋肤效应，即使流经多晶硅棒的电流主要集中在多晶硅棒的表面，从而使得多晶硅棒表层积聚较多热量，而内部具有较少的热量，因此，可避免现有技术中当多晶硅棒的直径较大时，由于其内部积聚较多热量而容易导致多晶硅棒倾倒的问题，故采用本发明所提供的方法可制备超大直径的多晶硅棒。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所提供的一种多晶硅棒的制备方法的流程示意图2为本发明所提供的一种多晶硅棒的制备装置的结构示意图3为本发明所提供的多晶硅棒直径与电源频率之间的关系曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参考图1，图1为本发明所提供的一种多晶硅棒的制备方法的流程示意图，该方法具体包括如下步骤
步骤Sl 向钟罩式还原炉内的硅芯施加高压，使所述硅芯被击穿。
参考图2，图2示出了多晶硅棒的制备装置的结构示意图，该装置包括钟罩式还原炉1，钟罩式还原炉1内底部设置有石墨夹头4，硅芯2 (或称硅芯发热体)呈“Π形”被安装在所述石墨夹头4上，所述石墨夹头4与钟罩式还原炉1外部的水冷铜电极6相连，使所述水冷铜电极6两端连接电源，便可使所述电源、水冷铜电极6、石墨夹头4和硅芯2形成回路。
所述硅芯2的直径一般为10mm，本步骤中首先向水冷铜电极6两端通以高压电源， 所述高压电源的频率为50Hz，电压可在12000V 15000V之间，硅芯2在高压下被击穿。
步骤S2 降低连接硅芯的电源的电压，使硅芯的温度维持在1130°C 1150°C。
当所述硅芯被击穿后，电流流过硅芯并使其发热，本步骤中降低连接硅芯的电源的电压，使所述电压降至1500V 1900V即可，使硅芯的温度维持在1130°C 1150°C之间。
步骤S3 向钟罩式还原炉内通入具有预设摩尔比的三氯氢硅和氢气，使二者在硅芯表面反应生成硅，所述硅芯和其表面生成的硅统称为多晶硅棒。
参考图2，从进气口 5向钟罩式还原炉1内通入具有预设摩尔比的三氯氢硅和氢气，所述三氯氢硅和氢气的预设摩尔比可以为1 3 1 5。所述三氯氢硅和氢气在硅芯 2表面反应并沉淀硅，随着三氯氢硅和氢气反应的持续进行，沉淀在硅芯2表面的硅越来越多，所述硅芯2和其表面所沉淀的硅统称为多晶硅棒，因此，多晶硅棒的直径越来越大。钟罩式还原炉1内反应后的气体从出气口 3处排出。
步骤S4 根据多晶硅棒的直径调整连接硅芯的电源的频率，使多晶硅棒表面产生趋肤效应，且使多晶硅棒的温度维持在1130°C 1150°C。
由背景技术的描述可知，硅是热的不良导体，随着多晶硅棒直径的增大，多晶硅棒内部的热量无法散发且温度越来越高，而随着温度的升高，硅的电导率越高，导致更多的电流通过，进而使温度进一步升高。当温度升高至硅的熔点1410°C以上时，多晶硅棒内部，尤其是硅芯熔化，造成多晶硅棒倾倒，因此限制了多晶硅棒直径的进一步增大。
基于此，本发明在制备多晶硅棒的过程中，根据多晶硅棒的直径来调整连接硅芯的电源的频率，使多晶硅棒表面产生趋肤效应。所述趋肤效应指的是交流电通过导体时， 由于感应作用引起导体截面上电流分布不均勻，愈靠近导体表面电流密度越大。而随着多晶硅棒直径的增大，通过增加交流电的频率可使得多晶硅棒表面产生趋肤效应。当多晶硅棒表面产生趋肤效应后，即使得流过多晶硅棒的电流主要集中在多晶硅棒表面，使多晶硅棒内部具有较少的电流，从而可避免内部热量过高而导致硅芯熔化，因此，可避免多晶硅棒倾倒现象的发生；而且，多晶硅棒表面积聚大量电流，且其表面温度维持在1130°C 1150°C之间，从而使得三氯氢硅和氢气反应生成的硅仍然可沉淀在多晶硅棒表面，使得多晶硅棒的直径越来越大。采用本发明所提供的方法可制备出直径大于300mm的多晶硅棒。
随着多晶硅棒直径的增大，增大交流电的频率，具体过程如下
参考图3，图3示出了多晶硅棒直径与交流电频率之间的曲线图，最初多晶硅棒的直径(即硅芯的直径)为10mm，最初的电源频率为50Hz ；当多晶硅棒直径增大到230mm时， 调整电源的频率为3500Hz ；随着多晶硅棒直径的增大，且多晶硅棒的直径在IOmm 230mm 之间变化时，调整电源的频率在50Hz 3500Hz之间成线性变化。
当多晶硅棒的直径由230mm增大至300mm或者更大时，调整电源频率的变化速度不能像上述那种线性变化了，而是应该使电源的频率变化更快，这样才能在多晶硅棒表面产生更明显的趋肤效应，所产生的趋肤效应具体表现为使多晶硅棒内的大部分电流集中在多晶硅棒表面向内15mm 30mm的外层，使多晶硅棒表面发热，且使表面温度维持在 1130°C 1150°C 之间。
当多晶硅棒的直径增大到330mm时，可调整电源的频率为8000Hz左右，当多晶硅棒的直径在230mm 330mm之间变化时，可调整电源的频率由3500Hz增长至8000Hz，所述电源频率的具体增长过程可按类似线性方式增长。
需要说明的是，图3中多晶硅棒直径与交流电频率之间的曲线图是经过多次实验验证而得出的最佳的数据，在根据多晶硅棒直径调整电源频率的过程中，若所调整的电源频率与图3中所示较优的电源频率之间稍有偏差也是允许的，但所调整的电源频率与多晶硅棒直径之间的大体关系应符合图3所示曲线图的走势。
由上可知，本发明所提供的多晶硅棒的制备方法，根据多晶硅棒直径的变化来调整电源的频率，使电源频率在50Hz 8000Hz之间变化，并使多晶硅棒表面产生趋肤效应， 即使流经多晶硅棒的大部分电流集中在多晶硅棒表面向内15mm 30mm的外层，从而避免了大直径多晶硅棒在生长过程中多晶硅棒内部有更多的电流通过并发热，造成温度升高使多晶硅棒内部熔化而倾倒，因此，采用该方法可制备出直径超过300mm的多晶硅棒。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
权利要求
1.一种多晶硅棒的制备方法，其特征在于，包括向钟罩式还原炉内的硅芯施加高压，使所述硅芯被击穿；降低连接硅芯的电源的电压，使硅芯的温度维持在1130°c 1150°C ；向钟罩式还原炉内通入具有预设摩尔比的三氯氢硅和氢气，使二者在硅芯表面反应生成硅，所述硅芯和其表面生成的硅统称为多晶硅棒；根据多晶硅棒的直径调整连接硅芯的电源的频率，使多晶硅棒表面产生趋肤效应，且使多晶硅棒的温度维持在1130°C 1150°C。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅芯的直径为10mm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，根据多晶硅棒的直径调整连接硅芯的电源的频率，具体包括当多晶硅棒的直径为IOmm时，调整电源的频率为50Hz，当多晶硅棒的直径为230mm时， 调整电源的频率为3500Hz，且当多晶硅棒的直径在IOmm 230mm之间变化时，调整电源的频率在50Hz 3500Hz之间成线性变化；当多晶硅棒的直径在由230mm增长至330mm的过程中，调整电源的频率由3500Hz增长至 8000Hz ο
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，当多晶硅棒的直径大于30mm时，使多晶硅棒表面产生趋肤效应具体为使多晶硅棒内的电流集中在多晶硅棒表面向内15mm 30mm 的外层。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，向所述硅芯施加的高压为12000V 15000V。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述降低连接硅芯的电源的电压，具体包括将连接硅芯的电源的电压降低至1500V 1900V。
全文摘要
本发明实施例公开了一种多晶硅棒的制备方法，该方法包括向钟罩式还原炉内的硅芯施加高压，使所述硅芯被击穿；降低连接硅芯的电源的电压，使硅芯的温度维持在1130℃～1150℃；向钟罩式还原炉内通入具有预设摩尔比的三氯氢硅和氢气，使二者在硅芯表面反应生成硅，所述硅芯和其表面生成的硅统称为多晶硅棒；根据多晶硅棒的直径调整连接硅芯的电源的频率，使多晶硅棒表面产生趋肤效应，且使多晶硅棒的温度维持在1130℃～1150℃。采用本发明所提供的方法可制备出直径大于300mm的多晶硅棒。
文档编号C01B33/03GK102515166SQ201110430208
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月20日 优先权日2011年12月20日
发明者侯俊峰, 张滨泉, 李峰, 杨光军, 武在军, 毕明锋 申请人:国电宁夏太阳能有限公司