专利名称：一种硝酸锂的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种硝酸锂的制备方法。
背景技术：
硝酸锂是ー种重要的锂盐产品。主要用于冷藏设备中液氨稳定剂，火箭推进剂，烟火制造的氧化剂，玻璃蚀刻剂，抗静电剂，冶金工业中的熔盐组分等，也用于荧光体的制造。 用作熔盐的组份可有效的提高熔盐的热容，降低熔盐的粘度，具有广泛的应用空间。现生产硝酸锂的主要方法是碳酸锂或氢氧化锂转化法，是制备和生产硝酸锂最主要的方法。该法先由锂矿石制备成硫酸锂溶液，再由硫酸锂生产碳酸锂或氢氧化锂，最后将碳酸锂或氢氧化锂与硝酸反应制备硝酸锂，其生产过程如图2所示。
现有的以锂矿为原料制备或生产硝酸锂的エ艺方法存在诸多弊端。第一，流程长，エ 序多，锂损耗大；第二，步骤多，能耗和水耗高；第三，生产线长，投资高，运行费用高，效益低。因此，应该提供一种新的技术方案解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是针对现如今的制备或生产硝酸锂的エ艺方法存在的不足，提供 ー种エ序简单、易操作的硝酸锂的制备方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是ー种硝酸锂的制备方法，包括如下步骤
ー种硝酸锂的制备方法，其特征是，包括如下步骤
(1)、移取氧化锂浓度为25—35g/L的硫酸锂溶液于烧杯中，加热至沸腾，加入LiOH调 pH为11 一 12，保温30— 40min，过滤，得浄化液，将净化液置于烧杯中；
(2)、将步骤(I)烧杯置于80—90°C的恒温水浴中，边搅拌边缓慢加入浓度为2. 0—
2.5mol/L的硝酸钙溶液，反应物摩尔比Ca/S042_为0. 95—1. 05，反应时间30— 60min，反应结束后，保温静置60— 90min ；
上述反应的方程式为
Li2SO4 + Ca (NO3)22LiN03 + CaSO41
(3)、将步骤(2)所得产物过滤，并用80—95°C去离子热水洗涤滤饼2— 4次后得到 LiNO3溶液即为母液I，洗水另存；
(4)将步骤(3)所得母液I用HNO3调pH至中性，然后ー级浓缩至800—1000g/L，抽滤后測定其中的SO广、Ca2+含量，在经过上述处理后的母液I中，加入除杂剂，所述的除杂剂为与S042_等摩尔比的钡盐以及与Ca2+含量等摩尔的草酸盐，控制温度为80— 95°C，搅拌反应 30一40min后，过滤，并用80—95°C去尚子热水洗漆滤饼2 —4次后，除去SO42、Ca2+,得到 LiNO3溶液即为母液2，洗水另存；
上述反应的方程式为
权利要求
1.一种硝酸锂的制备方法，其特征是，包括如下步骤(1)、移取氧化锂浓度为25—35g/L的硫酸锂溶液于烧杯中，加热至沸腾，加入LiOH调 pH为11 一 12，保温30— 40min，过滤，得净化液，将净化液置于烧杯中；(2)、将步骤(I)烧杯置于80—90°C的恒温水浴中，边搅拌边缓慢加入浓度为2. O— 2. 5mol/L的硝酸钙溶液，反应物摩尔比Ca/S042-为O. 95—1. 05，反应时间30— 60min，反应结束后，保温静置60— 90min ；(3)、将步骤(2)所得产物过滤，并用80—95°C去离子热水洗涤滤饼2— 4次后得到 LiNO3溶液即为母液I，洗水另存；(4)将步骤(3)所得母液I用HNO3调pH至中性，然后一级浓缩至800—1000g/L，抽滤后测定其中的S042_、Ca2+含量，在经过上述处理后的母液I中，加入除杂剂，所述的除杂剂为与S042_等摩尔比的钡盐以及与Ca2+含量等摩尔的草酸盐，控制温度为80— 95°C，搅拌反应 30一40min后，过滤，并用80—95°C去尚子热水洗漆滤饼2 —4次后，除去SO42、Ca2+,得到 LiNO3溶液即为母液2，洗水另存；(5)、将步骤(4)所得母液2经二级浓缩至饱和状态，然后采用常规方法冷却、结晶、分离，分离后所得母液3返回至二级浓缩，分离后所得结晶湿品经干燥后得硝酸锂。
2.根据权利要求I所述的一种硝酸锂的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中硫酸锂溶液为锂矿浸出液一硫酸锂溶液或其它硫酸锂溶液。
3.根据权利要求I所述的一种硝酸锂的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中钡盐为 Ba (NO3) 2、Ba (OH) 2、BaC2O4' BaCO3 中的任意一种，所述草酸盐为 Li2C2O4, (NH4) 2C204 中的任意一种，除杂剂加入时的状态为固体、溶液或乳浊液。
全文摘要
本发明公开了一种硝酸锂的制备方法，其特征是，包括如下步骤(1)移取硫酸锂溶液于烧杯中，加入LiOH调pH为11—12，保温30—40min，过滤；(2)将步骤(1)烧杯置于恒温水浴中，加入硝酸钙溶液，反应，保温；(3)将步骤(2)所得产物过滤，并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼得到母液1；(4)将母液1浓缩，测定SO42-、Ca2+含量，并加入除杂剂，搅拌反应30—40min后，过滤,并用80—95℃去离子热水洗涤滤饼后，除去SO42-、Ca2+，得到母液2；(5)将步骤(4)所得母液2经二级浓缩至饱和状态，冷却、结晶、分离，分离后所得母液3返回至二级浓缩，分离后所得结晶湿品经干燥后得硝酸锂。本发明的优点是生产过程简单，工艺易控制。
文档编号C01D15/10GK102602967SQ20121007169
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月19日 优先权日2012年3月19日
发明者何国端, 李南平, 邓红云 申请人:海门容汇通用锂业有限公司