专利名称：纳米氮化铝粉的生产方法
技术领域：
:本发明涉及一种纳米氮化铝粉的生产方法。
背景技术：
:现有的生产氮化铝粉的方法很多，包括铝粉的直接氮化法、氧化铝的碳热还原法、高温自蔓延合成法、等离子化学合成法、化学气相合成法。直接氮化法和碳热还原法是最基本的氮化铝粉生产方法，已经广泛应用于工业化生产，其他几种方法都是从这两种基本方法中衍生出来的，但这两种基本方法在实际生产过程中还存在一些缺点有待去解决，如铝粉直接氮化法:铝粉直接氮化法的工艺是在高温的氮气气氛中，铝粉直接与氮气反应生成氮化铝粉末。该方法的缺点是:在反应初期，铝粉表面生成的氮化铝层，阻碍氮气向颗粒中心扩散，致使氮化铝粉的产率较低；此外，铝与氮气的反应是强放热反应，释放出的热量会导致粉体产生自烧结而形成团聚，从而使得粉体颗粒粗化。为了能改善直接氮化法所带来的这些问题，一些研究者做了很多工作，比如采用延长氮化时间、增加氮化次数、提高粉末的分散性等来提高氮化铝粉的转化率。这并没有从根本上解决直接氮化法的缺陷。单纯延长保温时间，不仅使生产周期延长，而且使氮化铝粉的烧结结块现象变得严重；增加氮化次数的方法虽然在一定程度上提高了氮化率，但提高的程度有限，并且增加了工序，使生产成本升高；因为直接氮化法问题的根源是，生成的氮化铝层阻碍了氮气向铝粉中心的扩散，因此有人想到了用悬浮法来增加氮气与铝粉的接触面积，以此提高铝粉的转化率，这种方法工艺过程复杂，实际操作很难达到实际效果。铝粉的直接氮化法生产的氮化铝粉粒径较粗，不均匀，根本的问题是氮化不完全，工艺周期长，成本高。而氧化铝粉的碳热还原法就是将混合均匀的氧化铝和碳在氮气气氛中加热，氧化铝被碳还原，所得产物铝再与氮气反应生成氮化铝粉，其缺点是合成时间较长、氮化温度较高，而且反应后还需对过量的碳进行除碳处理，导致生产成本较高
发明内容
:为解决上述的技术问题，本发明提供一种颗粒均匀、工艺简单且生产周期短的纳米氮化铝粉的生产方法。本发明的技术方案是，提供一种具有以下结构的纳米氮化铝粉的生产方法，制备步骤如下:(I)将铝原材料放入高温金属蒸发器坩埚中，检验系统设备的气密性合格后，对高温金属蒸发器坩埚内的铝原料进行加热，将铝原料熔化成液体；(2)开启加料机， 开始向高温金属蒸发器的坩埚中连续加料，进料速率为0.2 2.0Kg/h ；(3)高温金属蒸发器坩埚中蒸发出来的铝蒸汽经过粒子形成器进入氮化反应室，在进入氮化反应室前，用冷却气体将铝蒸汽在粒子形成器中冷却下来，形成纳米小液滴，纳米小液滴随后进入氮化反应室，往氮化反应室内充入氮化气体，氮化气体与纳米小液滴状的铝进行反应形成纳米氮化铝粉末，纳米氮化铝粉末的粒径大小通过控制纳米小液滴的尺寸控制。(4)氮化反应室内纳米氮化铝粉与气体的混合物通过气固分离器后，纳米氮化铝粉末被收集，气体经过冷却后循环使用或排空；完成上述各步骤的设备组成的系统中的系统压力为0.11 0.2MPa。所述的招原料为粒状或小块状。对高温金属蒸发器坩埚内的铝原料进行加热的加热源为等离子体转移弧。所述的冷却气体为氩气。所述步骤(3)中氮化反应室内的反应温度为700-900°C。所述步骤(3)中的氮化气体为氮气或氨气或两者的混合气体，且氮化反应气体进入氮化反应室的流量为:0.2 5.0m3/h。所述的系统压力为0.12 0.15MPa。采用上述结构后，本发明具有以下显著优点和有益效果:使用等离子体转移弧作为加热源 ，生成纳米铝粉与氮化反应气体反应生成氮化铝，纳米铝液滴在整个反应过程中，呈高度分散状态，与氮化气体能够充分混合，转化率极高，并且不会因为反应过程中剧烈的放热而产生烧结、结块现象，粒度分布窄，通过调节工艺参数，直接生产出所要的粒径的氮化铝粉，粒径可在IO-1OOOnm之间调节；工艺周期短，不需要后续处理，成本相对较低。
:图1为利用本发明生产方法制备纳米氮化铝粉的工艺流程图。
具体实施方式
:下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。附图1标示了本发明中各步骤中所涉及的制备流程图。实施例1:本发明纳米氮化铝粉的生产方法，制备步骤如下:将纯铝颗粒原料放入高温金属蒸发器坩埚中，并装好等离子发生装置，对整个系统设备进行抽真空，并向整个设备系统中充氩气对设备系统进行冲洗，直到系统内的氧被完全置换干净，并控制整个设备系统中的系统压力保持为0.12MPa，然后启动等离子发生装置，用等离子体转移弧作为加热源对高温金属蒸发器内的铝颗粒原料进行加热，将铝颗粒原料熔化成液体，铝蒸汽开始蒸发进入粒子形成器，用氩气作为冷却气体对粒子形成器内的铝蒸汽进行冷却，使铝蒸汽从汽体冷却为纳米小液滴，并通过控制氩气流速使纳米小液滴冷却到800°C左右，与此同时，启动加料机，向高温金属蒸发器坩埚内连续添加铝颗粒原料，进料速率为1.5Kg/h，上述的纳米小液滴以800°C左右的温度跟随冷却气体进入氮化反应室，往氮化反应室内充入氨气作为氮化反应的气体，氨气的流量为1.6m3/h，纳米小液滴在氮化反应室内与氨气反应生成纳米氮化铝粉末，纳米氮化铝粉末的粒径大小通过控制纳米小液滴的尺寸控制。在氮化反应室内的氮化铝粉、冷却气体以及氮化反应后的气体经气固分离器过滤后，氮化铝粉被收集下来，生成的氮化铝粉的粒径D50为85nm，此方法制造的氮化铝粉的含量可以达到99.5%，多余的气体经冷却后循环使用。实施例2:本发明纳米氮化铝粉的生产方法，制备步骤如下:将纯铝颗粒原料放入高温金属蒸发器坩埚中，并装好等离子发生装置，对整个系统设备进行抽真空，并向整个设备系统中充氩气对设备系统进行冲洗，直到系统内的氧被完全置换干净，并控制整个设备系统中的系统压力为保持为0.125MPa，然后启动等离子发生装置，用等离子体转移弧作为加热源对高温金属蒸发器内的铝颗粒原料进行加热，将铝颗粒原料熔化成液体，铝蒸汽开始蒸发进入粒子形成器，用氩气作为·冷却气体对粒子形成器内的铝蒸汽进行冷却，使铝蒸汽从汽体冷却为纳米小液滴，并通过控制氩气流速使纳米小液滴的温度冷却到850°C左右，与此同时，启动加料机，向高温金属蒸发器坩埚内连续添加铝颗粒原料，进料速率为1.2Kg/h，上述的纳米小液滴以850°C左右的温度跟随冷却气体进入氮化反应室，往氮化反应室内充入氨气作为氮化反应的气体，氨气的流量为1.3m3/h，纳米小液滴在氮化反应室内与氨气反应生成纳米氮化铝粉末，纳米氮化铝粉末的粒径大小通过控制纳米小液滴的尺寸控制。在氮化反应室内的氮化铝粉、冷却气体以及氮化反应后的气体经气固分离器过滤后，氮化铝粉被收集下来，生成的氮化铝粉的粒径D50为31nm，此方法制造的氮化铝粉的含量可以达到100%，多余的气体经冷却后循环使用。本发明的高温金属蒸发器为专利201110119245.2中的高温金属蒸发器，该蒸发器结构如下:包括用于盛放金属块和融化后的金属液体的坩埚、等离子体转移弧炬、等离子体转移弧、石墨、电源和导线；所述的等离子体转移弧炬中设有供气体进入的进气管；所述的等离子体转移弧炬产生的等离子体转移弧下端与坩埚中的金属液面相接；所述的石墨设于坩埚的底部；所述的等离子体转移弧炬、等离子体转移弧、坩埚、石墨、电源和导线之间构成电回路，所述的等离子体转移弧的上方设有供金属原料加入的进料管。
权利要求
1.一种纳米氮化铝粉的生产方法，其特征在于，制备步骤如下: (1)将铝原材料放入高温金属蒸发器坩埚中，检验系统设备的气密性合格后，对高温金属蒸发器坩埚内的铝原料进行加热，将铝原料熔化成液体； (2)开启加料机，开始向高温金属蒸发器的坩埚中连续加料，进料速率为0.2 2.0Kg/h ； (3)高温金属蒸发器坩埚中蒸发出来的铝蒸汽经过粒子形成器进入氮化反应室，在进入氮化反应室前，用冷却气体将铝蒸汽在粒子形成器冷却下来，形成纳米小液滴，纳米小液滴随后进入氮化反应室，往氮化反应室内充入氮化气体，氮化气体与纳米小液滴状的铝进行反应形成纳米氮化铝粉末，纳米氮化铝粉末的大小通过控制纳米小液滴的尺寸大小来实现。
(4)氮化反应室内纳米氮化铝粉与气体的混合物通过气固分离器后，纳米氮化铝粉末被收集，气体经过冷却后循环使用或排空；完成上述各步骤的设备组成的系统中的系统压力为 0.11 0.2MPa。
2.根据权利要求1所述的纳米氮化铝粉的生产方法，其特征在于:所述的铝原料为粒状或小块状。
3.根据权利要求1所述的纳米氮化铝粉的生产方法，其特征在于:对高温金属蒸发器坩埚内的铝原料进行加热的加热源为等离子体转移弧。
4.根据权利要求1所述的纳米氮化铝粉的生产方法，其特征在于:所述的冷却气体为IS气。
5.根据权利要求1所述的纳米氮化铝粉的生产方法，其特征在于:所述步骤(3)中氮化反应室内的反应温度为700-900°C。
6.根据权利要求1所述的纳米氮化铝粉的生产方法，其特征在于:所述步骤(3)中的氮化气体为氮气或氨气或两者的混合气体，且氮化反应气体进入氮化反应室的流量为:0.2 5.0m3/ho
7.根据权利要求1所 述的纳米氮化铝粉的生产方法，其特征在于:所述的系统压力为 ·0.12 0.15MPa。
全文摘要
本发明提供一种颗粒均匀、工艺简单且生产周期短的纳米氮化铝粉的生产方法，使用等离子体转移弧作为加热源，生成纳米铝粉与氮化反应气体反应生成氮化铝，纳米铝液滴在整个反应过程中，呈高度分散状态，与氮化气体能够充分混合，转化率极高，并且不会因为反应过程中剧烈的放热而产生烧结、结块现象，粒度分布窄，通过调节工艺参数，直接生产出所要的粒径的氮化铝粉，粒径可在10-1000nm之间调节；工艺周期短，不需要后续处理，成本相对较低。
文档编号C01B21/072GK103072961SQ201210389968
公开日2013年5月1日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者赵登永, 高书娟, 潘经珊, 陈钢强, 王利平 申请人:宁波广博纳米新材料股份有限公司