一种新型纳米粉体表面处理方法与流程

本发明涉及一种新型纳米粉体表面处理方法，特别涉及sio2纳米粉体表面处理，属于新材料技术领域。

背景技术：

现代高新技术的发展不仅对材料的化学组成提出了要求，而且对材料的形态有严格的规定。高纯、超细纳米材料的研制、生产及应用开发是现代高科技领域的一个重要组成部分。随着现代科技的不断发展，陶瓷原料的高纯、高活性和超细化研究热潮也应运而生。但粉体的超细化达到纳米级(1～100nm)时，容易引起超细粒子的团聚(甚至是硬团聚)，从而又影响其高活性等优势的发挥。用湿化学法制备的tio2、zro2、mgo—al2o3—sio2等系统氧化物纳米粉体或纳米粒子涂层复合粉时，为了防止团聚，国内外多采用乙醇脱水、降低超细粒子表面张力的措施，或者采用昂贵的醇盐为原料的溶胶—凝胶工艺，均收到较好的效果。但在规模生产中，采用上述措施工艺复杂、成本高。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种新型纳米粉体表面处理方法，克服了传统方法制备纳米粉体时易出现的硬团聚和颗粒分布不均匀现象。以纳米二氧化硅粉体材料表面处理为例，采用了胶束法以廉价的工艺水玻璃为原料，通过在溶液体系中加入不同类型的表面活性剂，控制其发生沉淀反应的微环境，并使生成的沉淀颗粒被反包裹起来，保持了沉淀颗粒有较高的分散度，防止了颗粒间的凝聚长大现象，制备出了高纯、球状的纳米颗粒材料。

其原理为：溶液体系中加入表面活性剂，使其形成胶束，让反应离子吸附于胶束的扩散层，从而使溶液中的离子由均匀分布变为不均匀分布并形成浓度梯度，反应在胶束的扩散层进行，使其晶核迅速大量形成，扩散层外溶液中离子浓度低，其晶粒生长受到抑制。同时，表面活性剂又迅速被微粒吸附而覆盖在微粒上，这不仅能抑制晶核的生长，还能降低微粒对无机离子如羟基、氯离子等的吸附，使产品在干燥过程中减少硬团聚。通过选择表面活性剂的种类和用量来控制微粒的大小及形状，该法工艺简单,成本低。

本发明技术解决的问题在于：1、在纳米粉体材料制备过程中，通过在溶液体系中加入一种新型的表面活性剂（自制），控制其发生沉淀反应的微环境，并使生成的沉淀颗粒被反包裹起来，保持了沉淀颗粒有较高的分散度，防止了颗粒间的凝聚长大现象，制备出了球状的纳米颗粒材料。选择新型表面活性剂(n～s)从中的大型结构分子，对纳米粉体作表面包覆处理后，极大地改善了纳米粉体在有机材料中的分散性能并极大地提高了其吸油值和比表面积，从而大大改善了复合材料的力学性能。

2、通过添加除杂质物质，有效地降低了其中杂质离子含量，使所合成的纳米产品纯度提高，形成高纯纳米超细粉。高纯纳米超细粉对杂质离子含量有极高的要求，通过在na2sio2体系中添加约5-8%(体积比)的乙醇及适量表面活性剂，使其ph值控制在7.5~8.0范围。通过添加edta配位剂来除al，fe等金属离子除杂质物质，有效地降低了其中杂质离子含量，使所合成的纳米产品纯度提高。合成的纳米:超细粉纯度为99.9%以上，形貌为球形状，粉末粒径小且分布均匀(10～20nm)。

3、在利用束胶法制备纳米颗粒材料过程中，研究出了一种新颖的催化方法和催化剂，同时配合对溶剂及其用量作合理选择，极大地缩短束胶时间，降低大束胶温度，使所制备的束胶密度降低，结构更疏松，制备的纳米颗粒大小均匀，分散性好。

本发明的有益效果：通过在溶液体系中加入不同类型的表面活性剂，控制其发生沉淀反应的微环境，并使生成的沉淀颗粒被反包裹起来，保持了沉淀颗粒有较高的分散度，通过束胶法探索到一系列有效措施，克服了传统方法中制备纳米超细粉的缺陷-硬团聚现象，实现纳米粉体的表面处理效果。是制备高纯纳米超细粉的一个新方向。该方法生产成本低，操作简单，条件易控制，易于扩大生产。干燥后不需研磨,即得疏松无硬团聚的纳米sio2粉体超细粉末。

附图说明

图1本发明原料浓度对sio2平均粒径的影响图。

图2本发明表面活性剂浓度对sio2平均粒径的影响图。

图3本发明过程中反应温度对sio2平均粒度的影响图。

图4本发明工艺流程图。

上图所述：1原料稀释2净化处理3形成胶束4沉淀剂5阴离子表面活性剂6混合沉淀7透明胶束8陈化反应9洗涤10干燥11成品。

具体实施方式

本发明是一种新型纳米粉体表面处理方法，以纳米二氧化硅粉体材料表面处理为例，采用胶束法以廉价的工艺水玻璃na2sio3为原料，如图1、图2所示；通过在溶液体系中加入不同类型的表面活性剂，按2：1的比例配成一定浓度0.6mol/l的水溶液，再加入一定浓度0.6mmol/l的乙酸溶液，使其形成胶束，另在沉淀剂中加入阴离子表面活性剂。沉淀剂体系的ph值在8.0~9.0的范围，使其形成胶束，利用搅拌装置充分搅拌2小时，使na2sio3胶束溶液与沉淀剂胶束溶液发生沉淀反应，搅拌速度为250~4o0r/min，反应温度控制在50～55℃，在发生沉淀反应的微环境下，使生成的沉淀颗粒被反包裹起来，保持了沉淀颗粒有较高的分散度，防止了颗粒间的凝聚长大现象，在表面改性及其应用过程中，一种新型的表面活性剂(n-s从)中的大型结构分子，对纳米sio2粉体作表面包覆处理后，极大地改善了纳米粉体在有机材料中的分散性能并极大地提高了其吸油值和比表面积，从而大大改善了复合材料的力学性能。高纯纳米sio2超细粉对杂质离子含量有极高的要求。在na2sio2体系中加入约5~8%(体积比)的乙醇及适量表面活性剂和适量的除杂质的物质，用水洗时在水中加入适量表面活性剂溶液,洗至无c1-离子，并使其ph值在7.5~8.0范围。通过添加edta配位剂来除al，fe等金属离子除杂质物质的筛选，有效地降低了其中杂质离子含量，使所合成的纳米sio2产品纯度提高。合成的纳米sio2超细粉纯度为99.9%以上，形貌为球形状，粉末粒径小且分布均匀(10~2onm)。然后再用乙醇陈化,陈化时间不少于两小时，静置后用乙醇洗涤过滤，最后干燥在80℃左右进行。如图3所示；干燥后不需研磨，即得疏松无硬团聚的纳米sio2粉体超细粉末。

胶束法与沉淀法和溶胶凝胶法不同。后两法是以均匀离子溶液进行反应，通过控制浓度来控制晶核生成速率w与晶粒生长速率q之比，从而制得超细粉。而胶束法是加入表面活性剂，使其形成胶束，让反应离子吸附于胶束的扩散层，从而使溶液中的离子由均匀分布变为不均匀分布并形成浓度梯度，反应在胶束的扩散层进行，使其晶核迅速大量形成，扩散层外溶液中离子浓度低，其晶粒生长受到抑制。同时，表面活性剂又迅速被微粒吸附而覆盖在微粒上，这不仅能抑制晶核的生长，还能降低微粒对无机离子如羟基、氯离子等的吸附，使产品在干燥过程中减少硬团聚，表面活性剂的种类和用量影响微粒的大小及形状，故可通过选择表面活性剂的种类和用量来控制微粒的大小及形状，该法工艺简单,成本低.。

本发明的有益效果：通过在溶液体系中加入不同类型的表面活性剂，控制其发生沉淀反应的微环境，并使生成的沉淀颗粒被反包裹起来，保持了沉淀颗粒有较高的分散度，通过束胶法探索到一系列有效措施，克服了传统方法中制备纳米超细粉的缺陷——硬团聚现象，实现纳米粉体的表面处理效果。是制备高纯纳米超细粉的一个新方向。该方法生产成本低，操作简单，条件易控制，易于扩大生产。干燥后不需研磨,即得疏松无硬团聚的纳米sio2粉体超细粉末。