一种α‑Fe2O3磁性纳米棒的制备方法与流程

本发明涉及一种α-Fe₂O₃磁性纳米棒的制备方法，属于无机非金属纳米材料制备技术领域。

背景技术：

α-Fe₂O₃是一种环境友好型n型半导体，在可见光波长范围内具有很强的光吸收性能，加之制备成本低廉、化学稳定性好等优点，已被广泛用于光催化、光致变色、气体传感器和光电化学等领域。α-Fe₂O₃磁性纳米棒除具有上述特点外，同时还具有形状各向异性等一维和准一维纳米材料独特的特征，有望应用于磁流体、生物医学、药物负载、表面功能化等方面，因而α-Fe₂O₃磁性纳米棒的制备技术成为一维和准一维纳米材料制备领域的研究热点之一。

α-Fe₂O₃磁性纳米棒制备技术方法主要有模板法、水热法、均匀共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液等等，但这些传统的制备方法制备过程繁琐，经常使用特殊的原料，生产周期长，有的只适合实验室少量制备，有的甚至对温度等条件要求极为苛刻，这些都很大程度上限制了α-Fe₂O₃磁性纳米棒的大规模工业化生产。

针对目前α-Fe₂O₃磁性纳米棒大规模工业化生产的限制，以及传统工艺成本高，原料有特殊要求，生产周期长等不足，本发明开发了一种新型制备α-Fe₂O₃磁性纳米棒的方法，为α-Fe₂O₃磁性纳米棒的大规模工业化生产提供新的工艺路线和操作技术。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种新型尿素分散铁源和尿素分解并限域发展沉淀的方法制备α-Fe₂O₃磁性纳米棒的可控制备方法。本发明的方法不仅成本低，操作简单，而且对设备要求低，产品形貌均匀、性能稳定。

为达到上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明所述一种α-Fe₂O₃磁性纳米棒的制备方法，具体操作如下：

（1）将无机金属铁盐和尿素按照一定的摩尔比溶于水中，搅拌至完全溶解，利用尿素和水的均匀分散作用制得均匀溶液；

（2）将溶液加热，利用尿素分解以及限域发展作用与Fe³⁺沉淀反应，反应结束后，离心分离得固体，并用蒸馏水洗涤3-5次，得固体沉淀；

（3）将固体置于干燥箱中干燥，经研磨后置于程序控温炉中，在空气环境中煅烧，自然降温至室温，得α-Fe₂O₃磁性纳米棒。

优选地，步骤（1）中所述无机金属铁盐为氯化铁或硝酸铁， Fe³⁺和尿素的摩尔比不大于4:1，且Fe³⁺浓度0.5-3.0 mol/L。

优选地，步骤（2）中所述溶液升温温度在70-85℃之间，反应时间为1-6 h。

优选地，步骤（3）中所述煅烧温度为400-600℃，煅烧温度1-4 h。

本发明的有益效果如下：

本发明针对现有技术的不足，本发明提出了采用尿素分散和限域发展的方法，结合煅烧机制制备了α-Fe₂O₃磁性纳米棒，为α-Fe₂O₃磁性纳米棒的制备开拓了新的技术和方法。该工艺过程绿色无污染，操作简单，产率高，不仅解决现有α-Fe₂O₃磁性纳米棒制备过程繁琐、很多工艺不能大规模工业化制备以及对温度、原料等要求苛刻的问题，而且可以充分利用工业副产品尿素和氯化铁、硝酸铁为原料，发挥原料充沛，成本低，过程简单易控，无需特殊装置，设备要求不高等优势，制备出分散性好、结构形貌均匀可控的α-Fe₂O₃磁性纳米棒；而且更重要的是，可以通过控制分解过程和煅烧的机制有效地控制目标产物的性能，为α-Fe₂O₃磁性纳米棒的大规模工业化生产提供了新的技术和方法。

附图说明

图1为实施例1制备的α-Fe₂O₃磁性纳米棒的扫描电镜图；

图2为实施例1制备的α-Fe₂O₃磁性纳米棒的X衍射图；

图3为实施例1制备的α-Fe₂O₃磁性纳米棒的磁滞回线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图内容对本发明作进一步的阐述，以使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案。

实施例1：α-Fe₂O₃磁性纳米棒的制备

配制浓度为1.6 mol/L的FeCl₃溶液，准确移取50 mL转移至250 mL锥形瓶，按照尿素与Fe³⁺的摩尔比4:1准确称量尿素加入250 mL锥形瓶中，搅拌溶解，将溶液升温至85℃，搅拌反应4 h。离心分离，将沉淀用蒸馏水洗涤5次，离心分离后将沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驱体。将前驱体研磨，放入程序升温电阻炉中400℃下煅烧4 h，自然冷却，得α-Fe₂O₃磁性纳米棒。

图1为本实施例制备的α-Fe₂O₃磁性纳米棒的扫描电镜图，从电镜图可以看到，制备的产品呈棒状，形貌均匀，分散性较好。其棒的长度约300 nm，直径约50 nm。

图2为本实施例所述条件下制备的α-Fe₂O₃磁性纳米棒的X射线衍射谱与α-Fe₂O₃标准PDF卡片（JCPDS No. 33-0664）对比图；从图中可以看出，产品的X射线衍射峰位置和α-Fe₂O₃标准PDF卡片完全对应，可以确定产品物相为α-Fe₂O₃。

图3为本实施例所述条件下制备的α-Fe₂O₃磁性纳米棒的磁滞回线图；其磁滞回线显示，α-Fe₂O₃磁性纳米棒具有典型的软磁特性，其饱和磁化强度为0.43 emu/g。

实施例2：α-Fe₂O₃磁性纳米棒的制备

配制浓度为3.0 mol/L的Fe(NO₃)₃溶液，准确移取50 mL转移至250 mL锥形瓶，按照尿素与Fe³⁺的摩尔比1:1准确称量尿素加入250 mL锥形瓶中，搅拌溶解，将溶液升温至70℃，搅拌反应6 h。离心分离，将沉淀用蒸馏水洗涤5次，离心分离后将沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驱体。将前驱体研磨，放入程序升温电阻炉中500℃下煅烧2 h，自然冷却，得α-Fe₂O₃磁性纳米棒，其饱和磁化强度为0.45 emu/g。

实施例3：α-Fe₂O₃磁性纳米棒的制备

配制浓度为0.5 mol/L的FeCl₃溶液，准确移取50 mL转移至250 mL锥形瓶，按照尿素与Fe³⁺的摩尔比3:1准确称量尿素加入250 mL锥形瓶中，搅拌溶解，将溶液升温至80℃，搅拌反应3 h。离心分离，将沉淀用蒸馏水洗涤5次，离心分离后将沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驱体。将前驱体研磨，放入程序升温电阻炉中600℃下煅烧1 h，自然冷却，得α-Fe₂O₃磁性纳米棒，其饱和磁化强度为0.39 emu/g。

实施例4：α-Fe₂O₃磁性纳米棒的制备

配制浓度为2.5 mol/L的FeCl₃溶液，准确移取50 mL转移至250 mL锥形瓶，按照尿素与Fe³⁺的摩尔比2:1准确称量尿素加入250 mL锥形瓶中，搅拌溶解，将溶液升温至85℃，搅拌反应1 h。离心分离，将沉淀用蒸馏水洗涤5次，离心分离后将沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驱体。将前驱体研磨，放入程序升温电阻炉中400℃下煅烧4 h，自然冷却，得α-Fe₂O₃磁性纳米棒，其饱和磁化强度为0.42 emu/g。

实施例5 ：α-Fe₂O₃磁性纳米棒的制备

配制浓度为1.0 mol/L的Fe(NO₃)₃溶液，准确移取50 mL转移至250 mL锥形瓶，按照尿素与Fe³⁺的摩尔比3:1准确称量尿素加入250 mL锥形瓶中，搅拌溶解，将溶液升温至80℃，搅拌反应5 h。离心分离，将沉淀用蒸馏水洗涤5次，离心分离后将沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驱体。将前驱体研磨，放入程序升温电阻炉中500℃下煅烧3 h，自然冷却，得α-Fe₂O₃磁性纳米棒，其饱和磁化强度为0.46 emu/g。