本发明涉及新材料技术领域，特别是涉及具有mo空位的mxene纳米片的制备方法及应用。
背景技术：
mxene是一种新型的二维层状材料，包括过渡金属碳化物，氮化物等。由于其具有优异的导电性，化学稳定性和亲水性，mxene在锂/钠离子电池，锂硫电池，超级电容器，水分解等领域表现出了优异的电化学性能。理论计算表明mxene表面的o-终止位是电催化析氢反应的催化活性位点。然而，目前制备得到的mxene的电催化活性都不太理想，因此，筛选出具有较好的电催化活性的mxene，并对其进行改性是目前研究mxene在电催化领域的研究热点。并且，目前mxene纳米片的制备主要是利用有机溶剂的嵌入从而进行剥离，然而，此方法一般需要较为复杂的步骤，且产率较低。
技术实现要素：
基于此，有必要针对目前制备得到的mxene的电催化活性不太理想，且采用有机溶剂嵌入mxene材料进行剥离的方式步骤复杂且产率较低的问题，提供一种具有mo空位的mxene纳米片的制备方法及应用。
一种具有mo空位的mxene纳米片的制备方法，包括步骤：
将含mo的mxene纳米材料分散于分散液中得到纳米分散液；
将所述纳米分散液涂覆于工作电极上；
将所述涂覆有纳米分散液的工作电极与参比电极及对电极组成三电极体系，所述三电极体系的电解液的ph值为0～6；及
对所述三电极体系外加电压进行电化学剥离和活化得到具有mo空位的mxene纳米片。
在其中一个实施方式中，所述含mo的mxene纳米材料为mo2tic2纳米材料或mo2c纳米材料。
在其中一个实施方式中，所述分散液选自水、异丙醇和乙醇中的至少一种。
在其中一个实施方式中，所述分散液为水和异丙醇的混合液，其中，水与异丙醇的体积比为1:4～4:1；或，所述分散液为水和乙醇的混合液，其中，水和乙醇的体积比为1:4～4:1。
在其中一个实施方式中，所述工作电极为玻碳电极或碳纸电极，所述纳米分散液在所述工作电极上的涂覆量为0.04mg/cm2～0.5mg/cm2；
及/或，所述参比电极为硫酸亚汞电极，所述对电极为碳棒电极。
在其中一个实施方式中，所述对所述三电极体系外加电压进行电化学反应得到具有mo空位的mxene纳米片的步骤中采用恒电位扫描的方式外加电压进行电化学反应，所述恒电位扫描的方式中电位为100mvvsrhe～-500mvvsrhe，所述采用恒电位扫描的方式外加电压进行电化学反应的时间为2h～100h。
在其中一个实施方式中，所述对所述三电极体系外加电压进行电化学反应得到具有mo空位的mxene纳米片的步骤中采用阴极线性扫描的方式外加电压进行电化学反应，所述阴极线性扫描的方式中电位的扫描范围为0～-amvvsrhe，其中，400≤a≤550；电位扫描的速率为5mv/s～100mv/s，电位扫描的圈数为1000圈～5000圈。
在其中一个实施方式中，所述三电极体系的电解液选自硫酸、盐酸、磷酸和高氯酸的至少一种。
在其中一个实施方式中，所述将含mo的mxene纳米材料分散于分散液中得到纳米分散液的步骤前还包括制备含mo的mxene纳米材料的步骤：将前驱体max加入到hf酸中在35℃～55℃的温度下反应24h～48h得到反应液，将所述反应液离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的ph值为6～7。
上述的具有mo空位的mxene纳米片的制备方法制备得到的具有mo空位的mxene纳米片在电催化析氢反应中的应用。
上述具有mo空位的mxene纳米片的制备方法，采用电化学剥离的方式对含mo的mxene纳米材料进行剥离，可以实现纳米片层材料的完全剥离，避免了大量使用有机溶剂，工艺更为简单且生产周期短、产率明显提高；另外，采用含mo的mxene纳米材料，能够制备得到具有mo空位的mxene纳米片，且采用电化学的方式进行剥离能够对其表面特性进行调控以制备得到具有大量mo空位的mxene纳米片，使得具有mo空位的mxene纳米片具有更好的电催化析氢反应活性。
附图说明
图1为一实施方式的具有mo空位的mxene纳米片的制备方法的工艺流程图；
图2为图1所示的具有mo空位的mxene纳米片的制备方法的流程示意图；
图3为实施例1中含mo的mxene纳米材料在剥离前(a)、剥离中(b、c)和剥离后(d)的扫描电镜照片；
图4为与图3对应的含mo的mxene纳米材料剥离过程的示意图；
图5为实施例1中制备得到的mo2tic2纳米材料扫描透射电镜照片；
图6为实施例1中制备得到的mo2tic2纳米片的扫描透射电镜照片；
图7为实施例1中mo2tic2纳米材料在进行恒电位扫描的电化学活性图；
图8为实施例5中mo2tic2纳米材料在进行阴极线性扫描的极化曲线，其中，(a)扫描圈数为1，(b)扫描圈数为100，(c)扫描圈数为200，(d)扫描圈数为1000，(e)扫描圈数为1500，(f)扫描圈数为2000；
图9为实施例10中采用有机溶液剥离得到的mo2tic2纳米片进行阴极线性扫描的极化曲线，扫描圈数为1。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式及附图对具有mo空位的mxene纳米片的制备方法做进一步的详细说明。
请参阅图1，一实施方式的具有mo空位的mxene纳米片的制备方法包括以下步骤：
s110、制备含mo的mxene纳米材料。
制备mxene纳米材料一般采用前驱体max和氢氟酸(hf)作为原材料，前驱体max的结构式一般为mn+1axn，其中m，a和x分别代表过渡金属，iiia或者iva族的主要元素、碳或者氮元素。max结构中的上下层暴露的面一般是过渡金属。由max制备mxene的过程一般需要较为严苛的合成条件，常用的方法是利用hf对其前驱体mn+1axnmax进行处理，腐蚀掉max结构中的al元素，得到相对应的mxene。在腐蚀的过程中，mxene的过渡金属表面会被-o、-oh或者-f元素所取代。目前得到广泛制备和研究的mxene主要包括ti2c、v2c、nb2c、ti3c2、nb4c3、mo2c和mo2tic2等。理论计表明，-o终止位的mxene是电催化析氢反应的催化活性位点。然而目前制备得到的mxene的电催化活性都不太理想。可选择的用于电催化析氢反应的mxene主要是以过渡金属mo为主要暴露面，包括mo2c，mo2tic2等，可以提高mxene纳米片的催化析氢活性。
在其中一个实施方式中，制备含mo的mxene纳米材料的步骤包括：
s111、将前驱体max加入到hf酸中在35℃～55℃的温度下反应24h～48h得到反应液。
在其中一个实施方式中，前驱体max为mo2ga2c或mo2tialc2。进一步的，当前驱体max为mo2ga2c时，制备得到mo2c纳米材料；当前驱体max为mo2tialc2时，制备得到mo2tic2纳米材料。
在其中一个实施方式中，前驱体max为粉末状，直接将前驱体max置于hf酸溶液中进行加热搅拌。hf酸溶液的质量浓度为30％～50％。在其中一个实施方式中，前驱体max与hf酸的用量比为0.0167g/ml～0.2g/ml。
在其中一个实施方式中，进行加热的温度为35℃～55℃，进行搅拌时的搅拌速率为100rpm～400rpm。
s112、将反应液进行离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的ph值为6～7。
将反应液进行离心后将下层固体分离出来，并用水对下层固体进行洗涤。在其中一个实施方式中，将下层固体分散在水中以对下层固体进行洗涤，再通过离心的方式使得固体沉积，重复上述操作至离心后得到的上层清液的ph值为6～7。
s113、对下层固体进行冷冻干燥得到mxene纳米材料。
在其中一个实施方式中，在冷冻干燥机中对下层固体进行干燥处理，干燥处理的温度为-30℃～-80℃，压力为10pa～80pa。
s120、将含mo的mxene纳米材料分散于分散液中得到纳米分散液。
在其中一个实施方式中，含mo的mxene纳米材料为mo2tic2纳米材料或mo2c纳米材料。在本实施方式中，mo2tic2纳米材料或mo2c纳米材料通过步骤s110制备得到，在其他实施方式中，mo2tic2纳米材料或mo2c纳米材料也可以直接采用外购的方式获得。
在其中一个实施方式中，分散液选自水、异丙醇和乙醇中的至少一种。进一步的，分散液为水和异丙醇的混合液或水和乙醇的混合液。当分散液为水和异丙醇的混合液时，水和异丙醇的体积比为1:4～4:1；当分散液为水和乙醇的混合液时，水和乙醇的体积比为1:4～4:1。
在其中一个实施方式中，将含mo的mxene纳米材料分散于分散液中时，含mo的mxene纳米材料与分散液的用量比为1mg/ml～10mg/ml。
在其中一个实施方式中，将含mo的mxene纳米材料分散于分散液中是采用超声波分散的方式进行，超声波分散的功率为60w～100w，超声波分散的时间为30min～90min。
s130、将纳米分散液涂覆于工作电极上。
在其中一个实施方式中，工作电极为玻碳电极或碳纸电极。在其中一个实施方式中，玻碳电极购自chi公司的玻碳电极，玻碳电极的直径为3mm。碳纸电极为碳纸。
在其中一个实施方式中，将纳米分散液直接涂覆于工作电极的表面，纳米分散液在工作电极上的涂覆量为0.04mg/cm2～0.5mg/cm2。进一步的，优选的，纳米分散液在玻碳电极上的涂覆量为0.04mg/cm2；纳米分散液在碳纸电极上的涂覆量为0.5mg/cm2。进一步的，在工作电极上涂覆纳米分散液后进行干燥处理至纳米分散液干燥。
在其他实施方式中，将纳米分散液与粘合剂溶液混合，再滴涂到工作电极上，使得含mo的mxene纳米材料能够粘附于工作电极上。
s140、将涂覆有纳米分散液的工作电极与参比电极及对电极组成三电极体系。
在其中一个实施方式中，参比电极为硫酸亚汞电极，对电极为碳棒电极。进一步的，参比电极为购自中国高仕睿联的硫酸亚汞电极，对电极为购自中国高仕睿联的碳棒电极。
在其中一个实施方式中，三电极体系中包括电解液。电解液的ph值为0～6。
在其中一个实施方式中，电解液选自h2so4、hcl、h3po4和hclo4中的至少一种。电解液的摩尔浓度为0.01m～0.5m。
需要说明的是，在三电极体系中，电解液对mxene纳米材料的剥离具有很大的影响，通过大量实验发现随着电解液的ph值增大，mxene纳米材料的剥离效果逐渐降低。而在中性溶液中基本没有剥离效果，而在碱性溶液中mxene纳米材料会与碱性溶液发生反应导致mxene纳米材料结构的破坏。
s150、对三电极体系外加电压进行电化学反应。
在其中一个实施方式中，采用恒电位扫描的方式外加电压进行电化学反应。进一步的，恒电位扫描的方式中电位为100mvvsrhe～500mvvsrhe，采用恒电位扫描的方式外加电压进行电化学反应的时间为2h～100h。
在另一个实施方式中，采用阴极线性扫描的方式外加电压进行电化学反应。进一步的，阴极线性扫描的方式中电位的扫描范围为0～-amvvsrhe，其中，400≤a≤550；电位扫描的速率为5mv/s～100mv/s，电位扫描的圈数为1000圈～5000圈。
s160、对电解液进行抽滤处理并对固体进行洗涤和冷冻干燥。
在其中一个实施方式中，对电解液进行抽滤处理后，得到固体物质，再对固体沉淀进行冷冻干燥从而得到具有mo空位的mxene纳米片。
上述具有mo空位的mxene纳米片的制备方法，采用电化学剥离的方式对含有mo的mxene纳米材料进行剥离，可以实现纳米片层材料的完全剥离，避免了大量使用有机溶剂，工艺更为简单且产率明显提高；另外，采用含有mo的mxene纳米材料，能够制备得到具有mo空位的mxene纳米片，且采用电化学的方式进行剥离能够对其表面特性进行调控以制备得到具有大量mo空位的mxene纳米片，使得具有mo空位的mxene纳米片具有更好的电催化析氢反应活性。另外，采用电化学剥离的方式，能够避免mxene纳米材料的表面氧化，并最大限度的暴露-o终止位，以进一步提高电催化析氢反应的催化活性。
上述具有mo空位的mxene纳米片的制备方法制备得到的具有mo空位的mxene纳米片在电催化析氢反应中的应用，扩展了mxene的应用范围，同时也为电催化析氢反应提供了更多的催化剂的选择。mxene具有非常好的导电性和亲水性，其表面的-o终止位是电催化析氢反应的催化活性位点，尽可能的暴露更多的-o终止位可以最大限度的提高其电催化析氢反应活性，这不仅将mxene的电化学应用从储能的角度拓展到了能量转换，还丰富了电催化析氢反应催化剂的范围。
上述具有mo空位的mxene纳米片的制备方法制备得到的具有mo空位的mxene纳米片能够在电催化析氢反应中应用，以提高催化析氢反应活性。
需要说明的是，在其他实施方式中，步骤s110、步骤s160也可以省略。
下面为具体实施例的说明，以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。
实施例1
(1)将0.5g的mo2tialc2加入到10ml的质量浓度为50％的hf酸溶液中，加热至35℃下反应48h得到反应液，将反应液离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的ph值为6时，对下层固体进行冷冻干燥得到mo2tic2纳米材料。
(2)取4mg的mo2tic2纳米材料分散于1ml的分散液中得到纳米分散液，其中分散液为体积比为1:1的水和异丙醇的混合液。
(3)将纳米分散液涂覆于玻碳电极上，纳米分散液在玻碳电极上的涂覆量为0.04mg/cm2。
(4)将上述玻碳电极、硫酸亚汞电极和碳棒电极构成三电极体系，三电极体系的电解液为摩尔浓度为0.5m的h2so4溶液，电解液的ph值为0。
(5)采用恒电位扫描的方式对三电极体系外加电压进行电化学反应，其中，电位为-250mvvsrhe，恒电位扫描的时间为25h。
(6)对电解液进行抽滤处理并对固体沉淀进行洗涤和冷冻干燥得到mo2tic2纳米片。
实施例2
(1)将0.5g的mo2tialc2加入到30ml的质量浓度为35％的hf酸溶液中，加热至55℃下反应24h得到反应液，将反应液离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的ph值为7时，对下层固体进行干燥和研磨得到mo2tic2纳米材料。
(2)取10mg的mo2tic2纳米材料分散于10ml的分散液中得到纳米分散液，其中分散液为体积比为1:4的水和乙醇的混合液。
(3)将纳米分散液涂覆于玻碳电极上，纳米分散液在玻碳电极上的涂覆量为0.08mg/cm2。
(4)将上述玻碳电极、硫酸亚汞电极和碳棒电极构成三电极体系，三电极体系的电解液为摩尔浓度为0.1m的h2so4溶液，电解液的ph值为3。
(5)采用恒电位扫描的方式对三电极体系外加电压进行电化学反应，其中，电位为-100mvvsrhe，恒电位扫描的时间为100h。
(6)对电解液进行离心处理并对固体沉淀进行洗涤和干燥得到mo2tic2纳米片。
实施例3
(1)将2g的mo2tialc2加入到10ml的质量浓度为50％的hf酸溶液中，加热至50℃下反应30h得到反应液，将反应液离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的ph值为7时，对下层固体进行干燥和研磨得到mo2tic2纳米材料。
(2)取100mg的mo2tic2纳米材料分散于10ml的分散液中得到纳米分散液，其中分散液异丙醇。
(3)将纳米分散液涂覆于碳纸电极上，纳米分散液在碳纸电极上的涂覆量为0.5mg/cm2。
(4)将上述碳纸电极、硫酸亚汞电极和碳棒电极构成三电极体系，三电极体系的电解液为摩尔浓度为0.05m的h2so4溶液，电解液的ph值为4。
(5)采用恒电位扫描的方式对三电极体系外加电压进行电化学反应，其中，电位为-500mvvsrhe，恒电位扫描的时间为2h。
(6)对电解液进行离心处理并对固体沉淀进行洗涤和干燥得到mo2tic2纳米片。
实施例4
(1)将2g的mo2alc加入到30ml的质量浓度为30％的hf酸溶液中，加热至45℃下反应48h得到反应液，将反应液离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的ph值为6时，对下层固体进行干燥和研磨得到mo2c纳米材料。
(2)取60mg的mo2c纳米材料分散于10ml的分散液中得到纳米分散液，其中分散液为体积比为4:1的水和异丙醇的混合液。
(3)将纳米分散液涂覆于玻碳电极上，纳米分散液在玻碳电极上的涂覆量为0.08mg/cm2。
(4)将上述玻碳电极、硫酸亚汞电极和碳棒电极构成三电极体系，三电极体系的电解液为摩尔浓度为0.5m的h2so4溶液，电解液的ph值为0。
(5)采用恒电位扫描的方式对三电极体系外加电压进行电化学反应，其中，电位为-450mvvsrhe，恒电位扫描的时间为48h。
(6)对电解液进行离心处理并对固体沉淀进行洗涤和干燥得到mo2c纳米片。
实施例5
(1)将2g的mo2tialc2加入到30ml的质量浓度为35％的hf酸溶液中，加热至45℃下反应48h得到反应液，将反应液离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的ph值为6时，对下层固体进行干燥得到mo2tic2纳米材料。
(2)取6mg的mo2tic2纳米材料分散于1ml的分散液中得到纳米分散液，其中分散液为体积比为3:1的水和乙醇的混合液。
(3)将纳米分散液涂覆于玻碳电极上，纳米分散液在玻碳电极上的涂覆量为0.04mg/cm2。
(4)将上述玻碳电极、硫酸亚汞电极和碳棒电极构成三电极体系，三电极体系的电解液为摩尔浓度为0.05m的h2so4溶液，电解液的ph值为4。
(5)采用阴极线性扫描的方式对三电极体系外加电压进行电化学反应，其中，电位扫描的范围为0～-400mvvsrhe，电位扫描的速率为5mv/s，电位扫描的圈数为2000圈。
(6)对电解液进行离心处理并对固体沉淀进行洗涤和干燥得到mo2tic2纳米片。
实施例6
(1)将1g的mo2alc加入到20ml的质量浓度为40％的hf酸溶液中，加热至45℃下反应40h得到反应液，将反应液离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的ph值为6时，对下层固体进行干燥和研磨得到mo2c纳米材料。
(2)取50mg的mo2c纳米材料分散于10ml的分散液中得到纳米分散液，其中分散液为体积比为2:1的水和异丙醇的混合液。
(3)将纳米分散液涂覆于玻碳电极上，纳米分散液在玻碳电极上的涂覆量为0.04mg/cm2。
(4)将上述玻碳电极、硫酸亚汞电极和碳棒电极构成三电极体系，三电极体系的电解液为摩尔浓度为0.1m的h2so4溶液，电解液的ph值为3。
(5)采用阴极线性扫描的方式对三电极体系外加电压进行电化学反应，其中，电位扫描的范围为0～-550mvvsrhe，电位扫描的速率为100mv/s，电位扫描的圈数为2000圈。
(6)对电解液进行离心处理并对固体沉淀进行洗涤和干燥得到mo2c纳米片。
实施例7
(1)将0.5g的mo2tialc2加入到30ml的质量浓度为35％的hf酸溶液中，加热至55℃下反应24h得到反应液，将反应液离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的ph值为7时，对下层固体进行干燥和研磨得到mo2tic2纳米材料。
(2)取10mg的mo2tic2纳米材料分散于10ml的分散液中得到纳米分散液，其中分散液为体积比为1:1的水和乙醇的混合液。
(3)将纳米分散液涂覆于玻碳电极上，纳米分散液在玻碳电极上的涂覆量为0.04mg/cm2。
(4)将上述玻碳电极、硫酸亚汞电极和碳棒电极构成三电极体系，三电极体系的电解液为摩尔浓度为0.01m的h2so4溶液，电解液的ph值为6。
(5)采用阴极线性扫描的方式对三电极体系外加电压进行电化学反应，其中，电位扫描的范围为0～-500mvvsrhe，电位扫描的速率为50mv/s，电位扫描的圈数为3000圈。
(6)对电解液进行离心处理并对固体沉淀进行洗涤和干燥得到mo2tic2纳米片。
实施例8
(1)将0.5g的mo2tialc2加入到30ml的质量浓度为30％的hf酸溶液中，加热至55℃下反应24h得到反应液，将反应液离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的ph值为7时，对下层固体进行干燥和研磨得到mo2tic2纳米材料。
(2)取10mg的mo2tic2纳米材料分散于10ml的分散液中得到纳米分散液，其中分散液为体积比为1:1的水和乙醇的混合液。
(3)将纳米分散液涂覆于玻碳电极上，纳米分散液在玻碳电极上的涂覆量为0.04mg/cm2。
(4)将上述玻碳电极、硫酸亚汞电极和碳棒电极构成三电极体系，三电极体系的电解液为磷酸缓冲溶液，电解液的ph值为7。
(5)采用恒电位扫描的方式对三电极体系外加电压进行电化学反应，其中，电位为-100mvvsrhe，恒电位扫描的时间为100h。
(6)对电解液进行离心处理并对固体沉淀进行洗涤和干燥。
结果显示，当调节电解液的ph值为7时，在中性的电解体系下，mo2tic2纳米材料基本上无法被剥离。
实施例9
(1)将1g的mo2alc加入到20ml的质量浓度为40％的hf酸溶液中，加热至45℃下反应40h得到反应液，将反应液离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的ph值为6时，对下层固体进行干燥和研磨得到mo2c纳米材料。
(2)取50mg的mo2c纳米材料分散于10ml的分散液中得到纳米分散液，其中分散液为体积比为1:1的水和异丙醇的混合液。
(3)将纳米分散液涂覆于玻碳电极上，纳米分散液在玻碳电极上的涂覆量为0.06mg/cm2。
(4)将上述玻碳电极、硫酸亚汞电极和碳棒电极构成三电极体系，三电极体系的电解液为摩尔浓度为1m的koh溶液，电解液的ph值为12。
(5)采用阴极线性扫描的方式对三电极体系外加电压进行电化学反应，其中，电位扫描的范围为0～-550mvvsrhe，电位扫描的速率为100mv/s，电位扫描的圈数为2000圈。
(6)对电解液进行离心处理并对固体沉淀进行洗涤和干燥得到mo2c纳米片。
结果显示，当调节电解液的ph值为12时，在碱性的电解体系下，mo2tic2纳米材料会与碱性溶液发生反应，从而破坏了mo2tic2纳米材料的片状结构。
实施例10
(1)将0.5g的mo2tialc2加入到10ml的质量浓度为50％的hf酸溶液中，加热至35℃下反应48h得到反应液，将反应液离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的ph值为6时，对下层固体进行干燥得到mo2tic2纳米材料。
(2)将上述得到的mo2tic2mxene重新分散到10ml水溶液中，再加入1ml质量分数为40％的四丁基氢氧化铵。在氩气保护条件下搅拌1h。之后3500rpm离心1h，收集上清液即为有机溶液剥离得到的mo2tic2纳米片。
对实施例1剥离前、剥离中和剥离后的含mo的mxene纳米材料进行扫描电镜测试，结果如图3所示。其中，进行扫描电镜测试时采用的是型号为zeisssupra55vp的扫描电镜测试仪进行测试。
对实施例1中制备得到的mo2tic2纳米材料及mo2tic2纳米片分别进行扫描透射电镜测试，结果如图5和图6所示。其中，进行扫描透射电镜测试时采用进行扫描电镜测试时采用的是型号为stem,jeoljem-arm200f的扫描电镜测试仪进行测试。
从图3可以看出，我们收集了反应过程中mo2tic2的样品来研究反应过程中其形貌的变化。如图3所示，反应前，可以看出mo2tic2是比较松散的层状结构，表面也比较平整，反应一段时间后，其表面和边缘都发生了很大的变化，出现了很多的裂缝，表面也发生了卷曲。等扫描结束后，可以看出mo2tic2层状纳米片形成了。图4为与图3对于的含mo的mxene纳米材料剥离过程的示意图，反映了含mo的mxene纳米材料的剥离过程。
图5为实施例1中制备得到的mo2tic2纳米材料扫描透射电镜照片，从图中可以看出al原子层在hf处理过程中被移除了，ti原子层被两层mo原子层夹在中间。
图6为实施例1中制备得到的mo2tic2纳米片的扫描透射电镜照片，电催化活化后可以看到mo2tic2纳米片上出现了原子缺失，也就是mo空位。
图7为实施例1中mo2tic2纳米材料在进行恒电位扫描的电化学活性图，在恒电位扫描过程中，可以观察到电流密度在前10小时内急剧增加，后15h慢慢趋于稳定。
图8为实施例5中mo2tic2纳米材料在进行阴极线性扫描的极化曲线，在循环阴极线性扫描过程中，随着扫描圈数的增加，电流密度也是一直在增加，在1000圈之后趋于稳定。
如图8所示，mo2tic2mxene在扫描过程中，随着扫描圈数的增加，电化学析氢性能逐渐增加，在1000圈的时候达到最大值，之后其催化活性趋于稳定。析氢过程中性能的提高主要来源于mo2tic2mxene的电化学剥离。在电化学剥离过程中mo2tic2纳米片暴露了更多的催化活性表面及造成了大量mo空位的产生。
图9是实施例10中利用有机溶剂剥离得到的mo2tic2纳米片的电催化析氢性能。此催化活性相对较低，相对于mo2tic2mxene和电化学剥离得到的mo2tic2纳米片。其主要原因是剥离过程中使用的有机溶剂有部分残留在mo2tic2纳米片的表面，与其表面的基团，例如o-终止位和oh-终止位，之间形成一定的键合作用，阻挡了与溶液中h3o+的结合，进而降低其催化析氢反应活性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。