一种球形氧化铝粉体的制备技术的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于超细粉体制备领域，涉及到一种球形氧化铝粉体的制备技术。
【背景技术】
[0002]氧化铝粉体由于具有优良的物理化学性质，而被广泛地用作陶瓷材料、研磨材料、发光材料、吸附材料以及各种化学反应的催化剂和催化剂载体。在应用过程中，氧化铝粉体颗粒的球形化可以提高最终产品的使用性能，例如，球形氧化铝在作为催化剂或催化剂载体时，比无规则形貌的氧化铝磨损低，可提高使用寿命。因此，球形氧化铝粉体的制备成为热点。目前，工业上的成球技术主要有转盘滚球和油柱成型，转盘滚球得到的氧化铝球尺寸大，一般为毫米级，粒度不均。油柱成球生产效率低，因而球的造价高。实验室中主要通过乳液技术和喷雾技术制备球形氧化铝粉体，乳液技术操作麻烦，需要处理大量有机溶剂，不易工业化，而喷雾技术工艺简单，是最有前途实现球形氧化铝粉体大规模工业化生产的制备技术。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对上述技术中存在的不足，提供一种球形氧化铝粉体的制备技术，可获得微米级的，粒径可调的球形氧化铝粉体，工艺简单，成本低廉。
[0004]本发明的目的是这样实现的，其特征是，根据实际浓度的需要配置硝酸铝和氨水溶液，将硝酸铝溶液加入到反应器中，磁力搅拌，同时控制温度，当达到预设的反应温度后，用氨水滴加硝酸铝溶液，反应体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当反应体系的PH值达到7~10时，停止滴加氨水，然后使用不同尺寸的喷嘴对反应液进行喷雾干燥，得到球形氧化铝前驱物，前驱物经过450°C~600°C煅烧1~3小时，得到不同平均粒径的、型球形氧化铝粉体。
[0005]本发明的效果和益处是，能获得球形度好、粉体颗粒粒径小，粒度分布窄的球形氧化铝粉体，而且粉体的平均粒径可以通过喷嘴尺寸来调节。跟转盘滚球和油柱成型相比，获得的氧化铝粉体为微米级，不仅可以作为催化剂或催化剂载体，还可以广泛的用于吸附材料、研磨材料和陶瓷材料。
【附图说明】
[0006]附图1采用0.5mm的喷嘴，500°C煅烧2小时得到的Y -Al2O3 附图2采用0.7mm的喷嘴，500°C煅烧2小时得到的Y-Al2O3 附图3采用1.0mm的喷嘴，500°C煅烧2小时得到的Y-Al2O3 附图4采用1.5mm的喷嘴，500°C煅烧2小时得到的Y-Al2O3 附图5采用2.0mm的喷嘴，500°C煅烧2小时得到的Y-Al2O3 附图6采用0.5mm的喷嘴，600°C煅烧2小时得到的Y -Al2O3 附图7采用0.7mm的喷嘴，450°C煅烧2小时得到的Y-Al2O3 附图8采用0.7mm的喷嘴，500°C煅烧I小时得到的Y-Al2O3 附图9采用2.0mm的喷嘴，500°C煅烧3小时得到的Y-Al2O3。
【具体实施方式】
[0007]下面结合实施例对本发明作进一步说明 1.试验原料的配制
配制浓度为0.l~1.6mol/L硝酸铝溶液，配制浓度为10°/『25%氨水溶液，配制所用的水为一次蒸懼水。
[0008]2.前驱物的制备
将浓度为0.1-1.6mol/L的硝酸铝溶液加入到反应器中，磁力搅拌，同时控制温度在15~50°C之间。当达到预设的反应温度后，用浓度为10%~25%的氨水溶液滴加硝酸铝溶液，反应体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当反应体系的PH值达到7~10时，停止滴加氨水，然后使用不同尺寸的喷嘴对反应液进行喷雾干燥，得到球形氧化铝前驱物。
[0009]3.前驱物的煅烧
前驱物经过450°C~600°C煅烧1~3小时，得到不同平均粒径的、型球形氧化铝粉体。
[0010]实施例1
具体操作方式是，10ml浓度为0.15mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为180C ,用浓度为25%的氨水滴加硝酸招溶液,反应体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当反应体系的PH值达到9.36时,停止滴加氨水,然后使用0.5mm的喷嘴对反应液进行喷雾干燥，得到球形氧化铝前驱物。前驱物经过500°C煅烧2小时。得到平均粒径约为Ι.ΟΟμπι的Y型球形氧化铝粉体，(见附图1)。
[0011]实施例2
10ml浓度为0.15mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为18°C，用浓度为25%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当反应体系的PH值达到9.36时,停止滴加氨水,然后使用0.7mm的喷嘴对反应液进行喷雾干燥,得到球形氧化铝前驱物。前驱物经过500°C煅烧2小时，得到平均粒径约为1.2μπι的Y型球形氧化铝粉体(见附图2)。
[0012]实施例3
10ml浓度为0.15mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为18°C，用浓度为25%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当反应体系的PH值达到9.36时,停止滴加氨水,然后使用1.0mm的喷嘴对反应液进行喷雾干燥,得到球形氧化铝前驱物。前驱物经过500°C煅烧2小时，得到平均粒径约为1.3μπι的Y型球形氧化铝粉体(见附图3)。
[0013]实施例4
10ml浓度为0.15mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为18°C，用浓度为25%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当反应体系的PH值达到9.36时,停止滴加氨水,然后使用1.5mm的喷嘴对反应液进行喷雾干燥,得到球形氧化铝前驱物。前驱物经过500°C煅烧2小时，得到平均粒径约为1.6μπι的Y型球形氧化铝粉体(见附图4)。
[0014]实施例5
10ml浓度为0.15mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为18°C，用浓度为25%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当反应体系的PH值达到9.36时,停止滴加氨水,然后使用2.0mm的喷嘴对反应液进行喷雾干燥,得到球形氧化铝前驱物。前驱物经过500°C煅烧2小时，得到平均粒径约为1.7μπι的Y型球形氧化铝粉体(见附图5)。
[0015]实施例6
10ml浓度为0.15mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为18°C，用浓度为25%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当反应体系的PH值达到9.36时,停止滴加氨水,然后使用0.5mm的喷嘴对反应液进行喷雾干燥,得到球形氧化铝前驱物。前驱物经过600°C煅烧2小时，得到平均粒径约为1.5μπι的Y型球形氧化铝粉体(见附图6)。
[0016]实施例7
10ml浓度为0.15mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为18°C，用浓度为25%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当反应体系的PH值达到9.36时,停止滴加氨水,然后使用0.7mm的喷嘴对反应液进行喷雾干燥,得到球形氧化铝前驱物。前驱物经过450°C煅烧2小时，得到平均粒径约为0.9μπι的Y型球形氧化铝粉体(见附图7)。
[0017]实施例8
10ml浓度为0.15mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为18°C，用浓度为25%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当反应体系的PH值达到9.36时,停止滴加氨水,然后使用1.5mm的喷嘴对反应液进行喷雾干燥,得到球形氧化铝前驱物。前驱物经过500°C煅烧I小时，得到平均粒径约为1.3μπι的Y型球形氧化铝粉体(见附图8)。
[0018]实施例9
10ml浓度为0.15mol/L的硝酸铝溶液，磁力搅拌，同时控制温度为18°C，用浓度为25%的氨水滴加硝酸铝溶液，反应体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当反应体系的PH值达到9.36时,停止滴加氨水,然后使用2.0mm的喷嘴对反应液进行喷雾干燥,得到球形氧化铝前驱物。前驱物经过500°C煅烧3小时，得到平均粒径约为1.8μπι的Y型球形氧化铝粉体(见附图9)。
【主权项】
1.一种球形氧化铝粉体的制备技术，其特征是，包括如下步骤: (1)试验原料的配制 配制浓度为0.1-1.6mol/L硝酸铝溶液，配制浓度为10°/『25%氨水溶液，配制所用的水为一次蒸懼水； (2)前驱物的制备 将浓度为0.1-1.6mol/L的硝酸铝溶液加入到反应器中，磁力搅拌，同时控制温度在15~50°C之间，当达到预设的反应温度后，用浓度为10%~25%的氨水溶液滴加硝酸铝溶液，反应体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当反应体系的PH值达到7~10时，停止滴加氨水，然后使用不同尺寸的喷嘴对反应液进行喷雾干燥，得到球形氧化铝前驱物； (3)前驱物的煅烧 前驱物经过450°C~600°C煅烧1~3小时，得到不同平均粒径的、型球形氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种球形氧化铝粉体的制备技术，其特征在于步骤(I)所述的硝酸铝溶液浓度为0.1-1.6mol/L，氨水浓度为10%~25%。
3.按照权利要求1所述的一种球形氧化铝粉体的制备技术，其特征在于步骤(2)所述的温度控制在15~50°C之间。
4.按照权利要求1所述的一种球形氧化铝粉体的制备技术，其特征在于步骤(2)所述的PH值控制在7-10。
5.按照权利要求1所述的一种球形氧化铝粉体的制备技术，其特征在于步骤(2)所述的不同尺寸的喷嘴在0.5-2.0之间选取。
6.按照权利要求1所述的一种球形氧化铝粉体的制备技术，其特征在于步骤(3)所述的煅烧条件为450°C ~600°C煅烧1~3小时。
【专利摘要】本发明涉及一种球形氧化铝粉体的制备技术，其主要特征是，以硝酸铝和氨水为原料，控制反应物浓度，在一定温度下，用氨水滴加硝酸铝溶液，当反应体系的PH值达到规定值时，停止滴加氨水，然后使用不同尺寸的喷嘴对反应液进行喷雾干燥，得到球形氧化铝前驱物，前驱物经过450℃~600℃煅烧1~3小时，得到不同平均粒径的γ型的球形氧化铝粉体。本发明的效果和益处是，能获得球形度好、粉体颗粒粒径小，粒度分布窄的球形氧化铝粉体，而且粉体的平均粒径可以通过喷嘴的尺寸来调节。其优点是，跟转盘滚球和油柱成型相比，本发明获得的氧化铝粉体为微米级，不仅可以作为催化剂或催化剂载体，还可以广泛的用于吸附材料、研磨材料和陶瓷材料。
【IPC分类】C01F7-02
【公开号】CN104591240
【申请号】CN201510009905
【发明人】刘红宇, 刘洁, 赵文凯
【申请人】辽阳领跃科技有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月9日