片状二氧化硅粉末的厚 度为0· 078 μ m，平均径厚比为32。
[0028] 实施例2 :以硫酸氨、三氟化磷和氟化铁为添加剂制备片状二氧化硅粉末
[0029] 以含SiO2的锆英砂作为原料，锆英砂在400°C烘干2小时，并将锆英砂破碎成粒 径为0. 3mm粉末，在错英砂矿粉中添加0. 08wt. %硫酸氨、0. 8wt. %三氟化磷和5wt. %氟化 铁，采用搅拌或球磨的方式混合均匀，得到混合粉末。将混合粉末装在密闭的容器中，混合 粉末的体积占密闭容器体积的50%。在含有卤素的气氛中进行煅烧，煅烧温度为1KKTC， 气氛压力为〇. 2MPa，煅烧时间为6小时。煅烧过程中，生成的卤化硅水解，得到二氧化硅和 卤化氢。含卤化氢的气氛为卤化氢、氨气、水蒸汽和空气的混合气相，气相中卤化氢的浓度 为10%、氨气的浓度为19%、水蒸汽的浓度为30%、余量为空气。煅烧结束后，将密闭反应 容器的阀门打开，使密闭反应容器中的高压气相快速膨胀到容积较大的带有水冷夹套的气 固分离器中，将气-固分离器中的气相温度控制在280°C。将生成的二氧化娃和气相（齒 化氢、氨气和水蒸气）进行气固分离，得到片状二氧化硅粉末。片状二氧化硅粉末的厚度为 0· 096 μ m，平均径厚比为43。
[0030] 实施例3 :以碳酸铵、三溴化磷和氟化铌为添加剂制备片状二氧化硅粉末
[0031] 以含SiO2的粉煤灰作为原料，粉煤灰在500°C烘干3小时，并将粉煤灰破碎成粒 径为0. 5mm粉末，在粉煤灰粉中添加0. 06wt. %碳酸按、0. 5wt. %三溴化磷和4. 5wt. %氟化 铌，采用搅拌或球磨的方式混合均匀，得到混合粉末。将混合粉末装在密闭的容器中，混合 粉末的体积占密闭容器体积的60%。在含有卤素的气氛中进行煅烧，煅烧温度为1200°C， 气氛压力为〇. 4MPa，煅烧时间为5小时。煅烧过程中，生成的卤化硅水解，得到二氧化硅和 卤化氢。含卤化氢的气氛为卤化氢、氨气、水蒸汽和空气的混合气相，气相中卤化氢的浓度 为30%、氨气的浓度为26%、水蒸汽的浓度为50%、余量为空气。煅烧结束后，将密闭反应 容器的阀门打开，使密闭反应容器中的高压气相快速膨胀到容积较大的带有水冷夹套的气 固分离器中，将气-固分离器中的气相温度控制在200°C。将生成的二氧化娃和气相（齒 化氢、氨气和水蒸气）进行气固分离，得到片状二氧化硅粉末。片状二氧化硅粉末的厚度为 0· 074 μ m，平均径厚比为37。
[0032] 实施例4 :以碳酸氢铵、三溴化磷和氟化铌为添加剂制备片状二氧化硅粉末
[0033] 以含SiO2的粉煤灰作为原料，粉煤灰在800°C烘干6小时，并将粉煤灰破碎成粒径 为1mm粉末，在粉煤灰粉中添加 0. 07wt. %碳酸氢按、0. 6wt. %三溴化磷、5wt. %氟化银和 25wt. %氯化氨，采用搅拌或球磨的方式混合均匀，得到混合粉末。将混合粉末装在密闭的 容器中，混合粉末的体积占密闭容器体积的50%。在含有卤素的气氛中进行煅烧，煅烧温度 为1100°C，气氛压力为0.1 MPa，煅烧时间为4小时。气相中卤化氢的浓度为31 %、氨气的浓 度为20%、水蒸汽的浓度为46%、余量为空气。煅烧过程中，生成的卤化硅水解，得到二氧 化硅和卤化氢。煅烧结束后，将密闭反应容器的阀门打开，使密闭反应容器中的高压气相快 速膨胀到容积较大的带有水冷夹套的气固分离器中，将气-固分离器中的气相温度控制在 180°C。将生成的二氧化硅和气相（卤化氢、氨气和水蒸气）进行气固分离，得到片状二氧 化硅粉末。片状二氧化硅粉末的厚度为0. 065 μ m，平均径厚比为39。
[0034] 实施例5 :以硫酸氢铵、三溴化磷和氟化铌为添加剂，在0. 5MPa的压力下制备片状 二氧化硅粉末
[0035] 以含SiO2的铁矿石作为原料，铁矿石在750°C烘干4小时，并将铝矾土矿破碎成粒 径为I. 2mm粉末，在错研^土矿粉中添加0.1 wt. %硫酸氢按、0. 5wt. %三溴化磷和5wt. %氟 化铌，采用搅拌或球磨的方式混合均匀，得到混合粉末。将混合粉末装在密闭的容器中，混 合粉末的体积占密闭容器体积的30%。在含有卤素的气氛中进行煅烧，煅烧温度为900°C， 气氛压力为〇. 5MPa，煅烧时间为3小时。煅烧过程中，生成的卤化硅水解，得到二氧化硅和 卤化氢。含卤化氢的气氛为卤化氢、氨气、水蒸汽和空气的混合气相，气相中卤化氢的浓度 为15%、氨气的浓度为19%、水蒸汽的浓度为40%、余量为空气。煅烧结束后，将密闭反应 容器的阀门打开，使密闭反应容器中的高压气相快速膨胀到容积较大的带有水冷夹套的气 固分离器中，将气-固分离器中的气相温度控制在190°C。将生成的二氧化娃和气相（齒 化氢、氨气和水蒸气）进行气固分离，得到片状二氧化硅粉末。片状二氧化硅粉末的厚度为 0· 084 μ m，平均径厚比为43。
[0036] 实施例6 :以NH4N03、五氯化磷和氟化铵为添加剂，在IMPa的压力下制备片状二氧 化硅粉末
[0037] 以含SiO2的锆英砂作为原料，锆英砂在300°C烘干2小时，并将锆英砂破碎成粒径 为mm粉末，在错英砂矿粉中添加0. 05wt. % NH4N03、0. 7wt. %五氯化磷、4. 7wt. %氟化按和 40wt. %氟化氢铵，采用搅拌或球磨的方式混合均匀，得到混合粉末。将混合粉末装在密闭 的容器中，混合粉末的体积占密闭容器体积的40%。在含有卤素的气氛中进行煅烧，煅烧温 度为700°C，气氛压力为IMPa，煅烧时间为2小时。气相中卤化氢的浓度为18%、氨气的浓 度为15%、水蒸汽的浓度为38%、余量为空气。煅烧过程中，生成的卤化硅水解，得到二氧 化硅和卤化氢。煅烧结束后，将密闭反应容器的阀门打开，使密闭反应容器中的高压气相快 速膨胀到容积较大的带有水冷夹套的气固分离器中，将气-固分离器中的气相温度控制在 170°C。将生成的二氧化硅和气相（卤化氢、氨气和水蒸气）进行气固分离，得到片状二氧 化硅粉末。片状二氧化硅粉末的厚度为0. 065 μ m，平均径厚比为76。
[0038] 下表为制备例1~制备例6的数据与对比例的数据对照表：
[0039]
【主权项】
1. 一种制备片状二氧化硅粉末的方法，其特征在于：具体包括以下步骤： 步骤1、以含硅的矿物作为原料，含硅矿物在300~800°C烘干1~6小时，并将含硅矿物破 碎成粒径为0. l~2mm的矿粉，在含硅矿粉中加入一定量的添加剂，采用搅拌或球磨的方式 混合均匀，得到混合粉末； 步骤2、将步骤1得到的混合粉末置于含卤化氢气氛的密闭容器中进行煅烧，混合粉末 的体积占密闭容器体积的30~60%，煅烧过程中，生成的卤化硅水解，得到二氧化硅和卤化氢 气体； 步骤3、煅烧结束后，将装有二氧化硅和卤化氢气体的密闭反应容器与带有水冷夹套的 气固分离器连接进行气固分离，将生成的二氧化硅和气相进行气固分离，得到片状二氧化 硅粉末。
2. 如权利要求1所述一种制备片状二氧化硅粉末的方法，其特征在于：所述步骤1中， 所述添加剂包括活化剂、分散剂和晶粒形貌控制剂，活化剂的加入量为〇. 05~0.1 wt. %，所述 分散剂的加入量为〇. 5~lwt. %，所述晶粒形貌控制剂的加入量为2. 6~6wt. % ; 所述步骤2中的煅烧的工艺为，煅烧温度为600~1200°C，气氛压力为0. l~lMPa，煅烧时 间为2~6小时； 所述步骤3中所述中密闭反应容器与带有水冷夹套的气固分离器连接后，打开阀门打 开，使密闭反应容器中的高压气体快速膨胀到带有水冷夹套的气固分离器中，高压气体的 膨胀，同时水冷夹套将气-固分离器中的气相温度迅速冷却至在150~280°C。
3. 如权利要求2所述一种制备片状二氧化硅粉末的方法，其特征在于：所述的分散剂 卤化磷，如五氯化磷、三氟化磷和三溴化磷中的一种或几种。
4. 如权利要求2所述一种制备片状二氧化硅粉末的方法，其特征在于：所述的晶粒形 貌控制剂为能升华为气相的氟化物，氟化物为二氟化铝、氟化铁、氟化亚铁、氟化铌等中的 一种或几种。
5. 如权利要求1所述一种制备片状二氧化硅粉末的方法，其特征在于：所述步骤2中 的含卤化氢气氛为卤化氢、氨气、水蒸汽和空气的混合气相，通过气体混合装置将四种气体 由外界引入密闭容器。
6. 如权利要求1所述一种制备片状二氧化硅粉末的方法，其特征在于：所述气相中卤 化氢的浓度为10~30%、氨气的浓度为10~30%、水蒸汽的浓度为30~50%、余量为空气。
7. 如权利要求1所述制备片状二氧化硅粉末的方法，其特征在于：所述步骤2中的含 卤化氢的气氛也可以以卤化氨、氟化氢铵、氢氟酸铵、高氯酸铵或碘酸铵的固体粉末为气 相源预先添加到步骤1的混合料中，所述固体粉末的加入量为混合粉末的总质量分数的 25~50wt. %。
8. 如权利要求1所述一种制备片状二氧化硅粉末的方法，其特征在于：所述含硅矿物 原料为铝矾土、锆英砂、粉煤灰、铁矿石或其它含硅矿物。
9. 如权利要求1所述一种制备片状二氧化硅粉末的方法，其特征在于：所述的活化剂 为铵盐，如硝酸氨、硫酸氨、硫酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。
10. 如权利要求1所述制备片状二氧化硅粉末的方法，其特征在于：片状二氧化硅粉末 的厚度小于〇? I um，平均径厚比大于30。
11. 如权利要求1所述制备片状二氧化硅粉末的方法，其特征在于：所述步骤3)中 气-固分离器中排除的气体冷却后得到卤化按，实现卤化物的循环利用。
【专利摘要】本发明提供一种制备片状二氧化硅粉末的方法，属于粉末粒径和形貌控制技术领域。工艺流程为：以含SiO2的铝矾土矿粉作为原料，在原料粉末中添加活化剂、分散剂、晶粒形貌控制剂后混合均匀。混合粉末在含有卤素的气氛中进行煅烧，生成的卤化硅水解，得到二氧化硅和卤化氢。煅烧结束后，将密闭反应容器的阀门打开，使密闭反应容器中的高压气气相快速膨胀到容积较大的带有水冷夹套的气固分离器中，将生成的二氧化硅和气相进行气固分离，得到片状二氧化硅粉末，所得片状二氧化硅粉末的厚度小于0.2μm，平均径厚比大于50。该发明反应温度较低、制备工艺简单、能耗小、制造成本低、粉末的径厚比可调。
【IPC分类】C01B33-18
【公开号】CN104803391
【申请号】CN201510081711
【发明人】章林
【申请人】贵州天合国润高新材料科技有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年2月15日