一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的制备方法
【专利说明】一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的制备方法，具体涉及活性碳材料制备方法及其应用，属于纳米材料技术领域。
技术背景
[0003]为了解决化石燃料所带来的能源供应不足和环境污染问题，储氢、储锂和超级电容器电极材料的研宄受到格外关注。在所有的储能材料中，由于多孔碳材料具有大量纳米孔道，巨大的比表面积，在吸附、催化、储能、电容等方面潜在巨大应用价值，是迄今为止最为理想的材料。经过多年的研宄，一大批孔径可调，组成可变、孔道形状和排列方式多样化的多孔碳材料被合成出来。尽管人们已经取得了很多突出的成绩，但是在多孔碳材料的研宄过程中仍然有许多未知和不足需要我们探索和解决。开发简单、经济、快速生产高质量多孔碳材料的新方法，并不断推进多孔碳材料在电化学领域的应用仍有大量的工作需要我们去做，这个过程充满了机遇和挑战。
[0004]
【发明内容】
[0005]本发明一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的制备方法具体包括以下过程:
O取料:新鲜的柚子皮去除表皮后，将得到的白色柚子皮削成厚度为0.1-2 mm的薄片。
[0006]2)干燥:将上述薄片在O?_50°C下冷冻干燥12-24小时。
[0007]3)碳化:将冷冻干燥处理后的薄片进行碳化，温度由室温升到600-1000°C后，保温120-240 min，再降到室温。
[0008]4)活化:将碳化薄片放入1-2 M KOH溶液中浸泡12_24h，控制KOH与碳化薄片的质量比为0.5-2 ;将浸泡处理的碳化薄片取出进行干燥后，放入管式炉中活化，活化工艺为:温度从室温分别升到200 °C后保温30-60 min、升到450 °C后保温30-60 min、升温到650 °C保温30-120 min、升温到800-1000°C保温60-120 min，最后降到室温，制得活化薄片是具有双通道结构的三维多孔碳材料。
[0009]所述的活化或碳化的过程升温速率为2_5°C /min。
[0010]所述的双通道结构的三维多孔碳材料比表面积大于2000 m2 g_S当用作超电容电极材料在IA g4下恒电流下放电比容量大于200F g'15A g4下恒电流充放电1000次容量无衰减。
[0011]本发明的优点在于:
O原料价廉易得；
2)制备过程简单； 3)制备的多孔碳具有双通道三维结构、孔分布范围广、比表面积高；
4)该双通道结构三维多孔碳材料用作超级电容器的电极材料，具有高容量、循环性能好及充放电效率高优点。
[0012]【附图说明】:
图1:本发明一种具有双通道结构的三维多孔碳材料实物图；
图2:本发明一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的平面SEM图；
图3:本发明一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的截面SEM图；
图4:本发明一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的循环伏安曲线；
图5:本发明一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的恒电流充放电曲线；
图6:本发明一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的恒电流放电循环图。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
O取料:新鲜的柚子皮去除表皮后，将得到的白色柚子皮削成厚度为0.5 mm的薄片。
[0014]2)干燥:将上述薄片在_50°C下冷冻干燥12小时。
[0015]3)碳化:将冷冻干燥处理后的薄片进行碳化，温度由室温升到600 °0后，保温120min，再降到室温，升温速率为5°C /min。
[0016]4)活化:将碳化薄片放入2 M KOH溶液中浸泡12h，控制KOH与碳化薄片的质量比为2 ;将浸泡处理的碳化薄片取出进行干燥后，放入管式炉中活化，活化工艺为:温度从室温分别升到200 °C后保温30 min、升到450 °C后保温30 min、升温到650 °C保温120 min、升温到900 °C保温120 min，最后降到室温，制得活化碳化薄片是具有双通道结构的三维多孔碳材料。升温速率为5°C /min。
[0017]5)电化学测试:采用IM的HCl去除活化碳片所含的无机物杂质后采用三电极系统测试其电化学性能。其中活化的碳片为工作电极、铂片为对电极、Hg/HgO为参比电极，电解液为6 M的KOH溶液，测试仪器为上海晨华CHI 760E电化学工作站。
[0018]实施例2
O取料:新鲜的柚子皮去除表皮后，将得到的白色柚子皮削成厚度为I mm的薄片。
[0019]2)干燥:将上述薄片在_50°C下冷冻干燥24小时。
[0020]3)碳化:将冷冻干燥处理后的薄片进行碳化，温度由室温升到800 °0后，保温120min，再降到室温，升温速率为5°C /min。
[0021 ] 4)活化:将碳化薄片放入2 M KOH溶液中浸泡18 h，控制KOH与碳化薄片的质量比为I ;将浸泡处理的碳化薄片取出进行干燥后，放入管式炉中活化，活化工艺为:温度从室温分别升到200°C后保温60 min、升到450°C后保温60 min、升温到650°C保温120 min,升温到1000 °C保温120 min，最后降到室温，制得活化碳化薄片是具有双通道结构的三维多孔碳材料。升温速率为4°C/min。
[0022]5)电化学测试:采用IM的HCl去除活化碳片所含的无机物杂质后采用三电极系统测试其电化学性能。其中活化的碳片为工作电极、铂片为对电极、Hg/HgO为参比电极，电解液为6 M的KOH溶液，测试仪器为上海晨华CHI 760E电化学工作站。
[0023]实施例3O取料:新鲜的柚子皮去除表皮后，将得到的白色柚子皮削成厚度为2 mm的薄片。
[0024]2)干燥:将上述薄片在_50°C下冷冻干燥24小时。
[0025]3)碳化:将冷冻干燥处理后的薄片进行碳化，温度由室温升到800 °0后，保温120min，再降到室温，升温速率为4°C /min。
[0026]4)活化:将碳化薄片放入2 M KOH溶液中浸泡24 h，控制KOH与碳化薄片的质量比为I ;将浸泡处理的碳化薄片取出进行干燥后，放入管式炉中活化，活化工艺为:温度从室温分别升到200°C后保温60 min、升到450°C后保温60 min、升温到650°C保温120 min,升温到900 °C保温120 min，最后降到室温，制得活化碳化薄片是具有双通道结构的三维多孔碳材料。升温速率为2°C /min。
[0027]5)电化学测试:采用IM的HCl去除活化碳片所含的无机物杂质后采用三电极系统测试其电化学性能。其中活化的碳片为工作电极、铂片为对电极、Hg/HgO为参比电极，电解液为6 M的KOH溶液，测试仪器为上海晨华CHI 760E电化学工作站。
【主权项】
1.一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述的制备包括以下过程: O取料:新鲜的柚子皮去除表皮后，将得到的白色柚子皮削成厚度为0.1-2 mm的薄片; 2)干燥:将上述薄片在O?-50°C下冷冻干燥12-24小时； 3)碳化:将冷冻干燥处理后的薄片进行碳化，温度由室温升到600-1000°C后，保温120-240 min，再降到室温； 4)活化:将碳化薄片放入1-2M的KOH溶液中浸泡12-24h，控制KOH与碳化薄片的质量比为0.5-2 ;将浸泡处理的碳化薄片取出进行干燥后，放入管式炉中活化，活化工艺为:温度从室温分别升到200 °C后保温30-60 min、升到450 °C后保温30-60 min、升温到650 °C保温30-120 min、升温到800-1000°C保温60-120 min，最后降到室温，制得活化薄片是具有双通道结构的三维多孔碳材料。
2.权利要求1所述的一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于:所述的活化或碳化的过程升温速率为2-5°C /min。
3.根据权利要求1所述的一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于:所述的双通道结构的三维多孔碳材料比表面积大于2000 m2 g'
4.根据权利要求1所述的一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于:所述的双通道结构的三维多孔碳材料作为超电容电极材料在IA g—1下恒电流下放电比容量大于200 F g_\l5 A g—1下恒电流充放电1000次容量无衰减。
【专利摘要】本发明涉及一种具有双通道结构的三维多孔碳材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明以生物质柚子皮为原料，通过冷冻干燥、碳化、活化后，制备具有双通道结构的三维多孔碳材料。该材料制备技术具有成本低、设备简单等优点，易实现工业化生产；所制备的双通道结构三维多孔碳材料具有结构独特、比表面积大，孔径分布范围广等特点，在超级电容器、环境处理以及催化领域具有广泛的应用前景。
【IPC分类】C01B31-12
【公开号】CN104817081
【申请号】CN201510226252
【发明人】陈德志, 汪文秀, 权红英, 董应虎
【申请人】南昌航空大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月6日