浇注成型制备生坯，采用排水法测量生坯的密度为4.0g/cm3。
[0027]实施例二:
(1)量取800ml质量浓度为220g/L的InCl3溶液，根据重量比In2O3=SnO2S8.5: I量取94.12ml质量浓度为220g/L的SnCl4溶液，配置浓度为7mol/L的氨水溶液和碳酸铵溶液；
(2)将InCl#PSnCl4溶液放入反应釜中，搅拌40min以保证两种盐溶液充分混合均匀；
(3)化学共沉淀反应在油浴锅中进行，搅拌速度500r/min:前期以氨水溶液为沉淀剂，搅拌的同时滴加300ml的氨水溶液；随后升温，当温度升至65°C时保温并开始滴加碳酸铵溶液，一定时间后量取少量反应液，经检测无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化16h，得金属氢氧化物。
[0028](4)将所得的金属氢氧化物纯水洗涤直至滤液中用AgNO3溶液检测无Cl且经检测滤液的电导为43 μ s/cm。
[0029](5)将洗涤后的沉淀物置于真空烘箱中于120°C下抽真空干燥，经研磨、过150目筛制得ITO前驱体，之后放入煅烧炉中以45°C /h升温至240°C保温30mins，随后以90°C /h快速升温至700°C下保温16h，制得混合颗粒形貌的ITO粉体。
[0030](6)通过低压常温浇注成型制备生坯，采用排水法测量生坯的密度为4.3g/cm3。
[0031]实施例三:
(1)量取800ml质量浓度为220g/L的InCl3溶液，根据重量比In2O3=SnO2S8.5: I量取94.12ml质量浓度为220g/L的SnCl4溶液，配置浓度为7mol/L的氨水溶液和碳酸铵溶液；
(2)将InCl#PSnCl 4溶液放入反应釜中，搅拌30min以保证两种盐溶液充分混合均匀；
(3)化学共沉淀反应在油浴锅中进行，搅拌速度450r/min:前期以氨水溶液为沉淀剂，搅拌的同时滴加450ml的氨水溶液；随后升温，当温度升至70°C时保温并开始滴加碳酸铵溶液，一定时间后量取少量反应液，经检测无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化12h，得金属氢氧化物。
[0032](4)将所得的金属氢氧化物纯水洗涤直至滤液中用AgNO3溶液检测无Cl且经检测滤液的电导为30 μ s/cm。
[0033](5)将洗涤后的沉淀物置于真空烘箱中于150°C下抽真空干燥，经研磨、过200目筛制得ITO前驱体，之后放入煅烧炉中以30°C /h升温至250°C保温30min，随后以90°C /h快速升温至700°C下保温16h，制得混合颗粒形貌的ITO粉体。
[0034](6)通过低压常温浇注成型制备生坯，采用排水法测量生坯的密度为3.6g/cm3。
[0035]
对比实施例1:
(1)量取800ml质量浓度为220g/L的InCl3溶液，根据重量比In2O3=SnO2S8.5: I量取94.12ml质量浓度为220g/L的SnCl4溶液，配置浓度为7mol/L的氨水溶液；
(2)将InCl#PSnCl 4溶液放入反应釜中，搅拌30min以保证两种盐溶液充分混合均匀；
(3)化学共沉淀反应在油浴锅中进行，搅拌速度550r/min，搅拌的同时滴加氨水，一定时间后量取少量反应液，经检测无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化20h。
[0036](4)纯水洗涤直至滤液中用AgNO3溶液检测无Cl且经检测滤液的电导为56 μ s/cm。
[0037](5)将洗涤后的沉淀物置于真空烘箱中于100°C下抽真空干燥，经研磨、过100目筛制得ITO前驱体，之后放入煅烧炉中以40°C /h升温至200°C保温30mins，随后以90°C /h快速升温至700°C下保温16h，制得混合颗粒形貌的ITO粉体。
[0038](6)通过低压常温浇注成型制备生坯，采用排水法测量生坯的密度为2.5g/cm3。
[0039]对比实施例2:
(1)量取800ml质量浓度为220g/L的InCl3溶液，根据重量比In2O3=SnO2S8.5: I量取94.12ml质量浓度为220g/L的SnCl4溶液，配置浓度为7mol/L的碳酸铵水溶液；
(2)将InCl#PSnCl 4溶液放入反应釜中，搅拌30mins以保证两种盐溶液充分混合均匀；
(3)化学共沉淀反应在油浴锅中进行，搅拌速度550r/min，搅拌的同时滴加碳酸铵溶液，一定时间后量取少量反应液，经检测无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化20h。
[0040](4)纯水洗涤直至滤液中用AgNO3溶液检测无Cl且经检测滤液的电导为60 μ s/cm0
[0041](5)将洗涤后的沉淀物置于真空烘箱中于120°C下抽真空干燥，经研磨、过150目筛制得ITO前驱体，之后放入煅烧炉中以40°C /h升温至200°C保温30min，随后以90°C /h快速升温至700°C下保温16h，制得混合颗粒形貌的ITO粉体。
[0042](6)通过低压常温浇注成型制备生坯，采用排水法测量生坯的密度为3.0g/cm3。
[0043]
对比实施例3:
(1)量取800ml质量浓度为220g/L的InCl3溶液，根据重量比In2O3= SnO2S 8.5: I量取94.12ml质量浓度为220g/L的SnCl4溶液，配置浓度为7mol/L的氨水和碳酸铵(按1:1比例配置)混合溶液；
(2)将InCl#PSnCl 4溶液放入反应釜中，搅拌30min以保证两种盐溶液充分混合均匀；
(3)化学共沉淀反应在油浴锅中进行，搅拌速度450r/min，反应温度70°C时保温并开始滴加氨水与碳酸铵混合溶液，一定时间后量取少量反应液，经检测无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化12h，得金属氢氧化物。
[0044](4)将所得的金属氢氧化物纯水洗涤直至滤液中用AgNO3溶液检测无Cl且经检测滤液的电导为65 μ s/cm。
[0045](5)将洗涤后的沉淀物置于真空烘箱中于150°C下抽真空干燥，经研磨、过200目筛制得ITO前驱体，之后放入煅烧炉中以30°C /h升温至250°C保温30min，随后以90°C /h快速升温至700°C下保温16h，制得混合颗粒形貌的ITO粉体。
[0046](6)通过低压常温浇注成型制备生坯，采用排水法测量生坯的密度为3.lg/cm3。
[0047]上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于:它是将氨水和碳酸铵溶液两种不同沉淀剂先后加入配制好的InClJP SnCl4混合盐溶液中，通过沉淀反应制得金属氢氧化物，再将该氢氧化物洗涤、干燥、研磨、过筛和高温煅烧后得到混合颗粒形貌ITO粉体； 具体包括以下步骤: (1)混合盐溶液制备:根据重量比In2O3= SnO 2=8.5: I，量取质量浓度为150_300g/L的InCl3溶液和质量浓度为150-300g/L的SnCl 4溶液置于反应釜中，搅拌混合均匀； (2)共沉淀反应:前期以摩尔浓度为5-8mol/L的氨水溶液为沉淀剂，常温下搅拌的同时向步骤(I)所得的混合盐溶液滴加一定量的氨水溶液；随后升温，当温度升至55-80°C时开始滴加摩尔浓度为5-8mol/L的碳酸铵溶液，当反应液中无In3+存在时停止滴加，继续搅拌并陈化8-24h，得金属氢氧化物； (3)洗涤:将步骤(2)所得的金属氢氧化物用纯水洗涤直至滤液中无Cl且滤液的电导低于 150 μ s/cm ； (4)干燥、研磨和过筛:将洗涤后的金属氢氧化物抽真空干燥，经研磨、过筛制得ITO前驱体； (5)高温煅烧:将ITO前驱体放入煅烧炉中以30-50°C /h升温至100-250 °C保温20-60min，随后以80_100°C /h快速升温至250_700°C下保温6_18h，即得到混合颗粒形貌的ITO粉体。2.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于:所述InCl3溶液的配制方法，是取纯度大于99.99%的精铟，加入质量分数10-36%的盐酸溶液。3.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于:所述SnCl4溶液的配制方法，是取SnCl4.5H20晶体，并将其溶于质量分数10-36%的盐酸溶液中。4.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于:在所述共沉淀反应中，氨水溶液的添加量为InCljP SnCl 4完全沉淀所需OH 1量的10%_40%，氨水溶液是将摩尔浓度为16mol/L的浓氨水与纯水按1:1-1:2比例配制所得。5.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述搅拌的时间为30-60min。6.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述搅拌的速度300-600r/min。7.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于:所述真空干燥的温度为100-150°C。8.根据权利要求1所述的混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，其特征在于:所述过筛的目数为100-200目。
【专利摘要】本发明公开一种混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，它是将氨水和碳酸铵溶液两种不同沉淀剂先后加入配制好的InCl3和SnCl4混合盐溶液中，通过沉淀反应制得金属氢氧化物，再将该氢氧化物洗涤、干燥、研磨、过筛和高温煅烧后得到混合颗粒形貌ITO粉体；本发明通过调控氨水和碳酸铵的添加比例，形成球状与针状混合形貌的ITO粉体，与传统的单种形貌的粉体相比，本发明球状与针状混合形貌粉体压制成型时具有良好的流动性和啮合性能，可通过低压常温浇注成型制备生坯，也有利于提高坯体的致密度和强度，有效地避免了浇注时采用加热或加压的苛刻条件，也克服了生坯密度一直较低的技术障碍，通过低压常温浇注得到的生坯密度为3.0-4.3g/cm3。
【IPC分类】C01G19/02, C01G15/00
【公开号】CN105036181
【申请号】CN201510436950
【发明人】谭翠, 叶有明, 熊爱臣, 赵明勇, 张元松, 韦成果, 樊繁, 徐灿辉, 叶仿建
【申请人】柳州华锡铟锡材料有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月23日