鳄梨油、巴巴苏仁油、棉 子油、琉璃苣油、蓟油、花生油、Y-谷维素、玫瑰果籽油、大麻油、榛子油、黑醋栗子油、霍霍 巴油、樱桃核油、鲑鱼油、亚麻子油、玉米油、澳大利亚坚果油、杏仁油、夜来香油、貂油、橄榄 油、山核桃仁油、桃仁油、乳香黄连木油、菜油、稻子油、蓖麻油、红花油、芝麻油、大豆油、向 日葵油、茶树油、葡萄籽油或小麦胚芽油。
[0271] 棒形式的制剂优选为无水的，但在某些情况下可以包含一定量的水，然而，其基于 化妆品制剂的总重量通常不超过40重量％。
[0272] 如果本发明化妆品制剂和配制剂为半固体产品的形式，即为膏或霜的形式，则它 们也可以为无水或含水的。这类制剂和配制剂为例如睫毛膏、眼线笔、粉底、腮红、眼影或者 用于处理眼下黑眼圈的组合物。
[0273] 另一方面，如果这类膏或霜为含水的，则它们尤其为除颜料外，还包含1-98. 8重 量％脂肪相、1-98. 8重量％水相和0. 2-30重量％乳化剂的油包水型或水包油型乳液。
[0274] 这类膏和霜还可包含其它常规添加剂，例如香料、抗氧化剂、防腐剂、凝胶形成剂、 UV过滤剂、着色剂、颜料、珠光剂、非着色聚合物以及无机或有机填料。
[0275] 如果制剂为粉末形式，则它们基本由矿物或者无机或有机填料如滑石、高岭土、淀 粉、聚乙烯粉末或聚酰胺粉末以及辅助剂如基料、着色剂等组成。
[0276] 这类制剂也可以包含化妆品中常用的各种辅助剂，例如芳香剂、抗氧化剂、防腐剂 等。
[0277] 如果本发明化妆品制剂和配制剂为指甲油，则它们基本由在溶剂体系中的溶液形 式的硝基纤维素和天然或合成的聚合物组成，溶液可包含其它辅助剂如珠光剂。
[0278] 在该实施方案中，着色聚合物以约0. 1-5重量％的量存在。
[0279] 本发明化妆品制剂和配制剂也可用于将头发着色，在这种情况下它们以包含常用 于化妆品工业中的基础物质和本发明颜料的洗发水、霜或凝胶的形式使用。
[0280] 本发明化妆品制剂和配制剂以常规方式，例如通过将各组分一起混合或搅拌，任 选同时加热使得混合物熔融而制备。
[0281] 因此，本申请预期包含效果颜料的油漆、喷墨印刷、织物染色、涂料着色、印刷油 墨、塑料、化妆品、陶瓷和玻璃用釉料，所述效果颜料包含式（1)六方钾霞石的片状基质， 和：
[0282] (a)具有高折射率的电介质材料，尤其是金属氧化物；和/或
[0283] (b)金属层，尤其是薄半透明金属层。
[0284] 因此，本申请涉及包含根据本申请各个实施方案的式（1)合成兆六方钾霞石片的 颜料。
[0285] 颜料可包含根据式（1)的合成兆六方钾霞石，其中除具有高折射率的层（a)和/ 或（b)金属层外，颜料进一步包含具有低折射率的氧化物层（c)和具有高折射率的层（d)， 其中高与低折射率之间的折射率差为至少〇. 1。
[0286] 以上颜料优选包含的具有高折射率的层（a)的金属氧化物为Ti02、Zr02、Fe20 3、 Fe304、Cr203、ZnO、这些氧化物的混合物、钛酸铁、氧化铁水合物、钛低氧化物或者这些化合物 的混合物和/或混合相。 实施例
[0287] 实施例1
[0288] 起始试剂为A1(N03)3、氢氧化钾和胶态二氧化硅。将6MK0H溶液加入硝酸铝中并 将混合物搅拌约5分钟。将水加入混合物中，然后将混合物转移至Parr反应器中。加入胶 态二氧化娃，形成凝胶。将Parr反应器密封并放入200°C的烘箱中96小时。当冷却至室温 时，将反应过滤并用D.I.水洗涤，得到白色粉末。
[0289] 表1 一不用习性改变剂的兆六方钾霞石的水热合成
[0290]
[0291] *反应以后过滤之前保持（sat) 1-5星期的制剂
[0292] 实施例5
[0293] 起始试剂为铝酸钾、氢氧化钾和胶态二氧化硅。将6MK0H溶液加入铝酸钾中并将 混合物搅拌约5分钟。将水加入混合物中，其后加入二水合柠檬酸钠（习性改变剂），然后 将混合物转移至Parr反应器中。加入胶态二氧化硅，形成凝胶。将Parr反应器密封并放 入200°C的烘箱中72小时。当冷却至室温时，将反应过滤并用D. I.水洗涤，得到白色粉末。
[0294] 实施例6
[0295] 如实施例5制备，但使用习性改变剂硼酸钠十水合物。
[0296] 实施例7
[0297] 如实施例5制备，但使用习性改变剂酒石酸二钠二水合物。
[0298] 表2用习性改变剂的兆六方钾霞石的水热合成
[0299]
【主权项】
1. 式（1)的合成兆六方钾霞石片： KAlSiO4 (1) 〇2. 根据权利要求1的合成兆六方钾霞石片，其特征是包含3:.〇發31羞的d间距；优选 3. 0931、2. 6136、3. 173和3,99051的d间距的X射线衍射图，最优选特征是包含3. 0931、 2. 6136、3. 173、3. 9905、4. 235、2. 1167、2. 4968、1. 5859、2. 5843 和L6722 的d间距的X射线 衍射图。3. 制备根据权利要求1或2的式（1)合成兆六方钾霞石片的方法： KAlSiO4 (1) 其包括步骤： 形成包含以下组分的反应混合物： 铝来源； 娃来源； 和钾来源； 任选氢氧根来源； 任选习性改变剂；和 任选预形成的六方钾霞石晶体的晶种； 将所述反应混合物在碱性条件下在约125至约250°C，优选150°C至约225°C的温度和 约50至约400psi，优选约IOOpsi至约220psi的压力下水热处理以形成式（1)的片； 和任选分离形成的片。4. 根据权利要求3的方法，其中反应混合物包含习性改变剂且习性改变剂选自由弱有 机酸、弱无机酸、其盐和/或水合物和糖组成的组。5. 根据权利要求4的方法，其中习性改变剂为弱有机酸、其盐和/或水合物，为式（I) 化合物：当m+p为1时： A为支化或非支化、取代或未取代的C1-C1。烷基，支化或非支化、取代或未取代的C2-C1id 烯基，取代或未取代的C7-C9苯基烷基或者取代或未取代的C6-C1。芳基， 其中线性或支化未取代的C1-C1。烷基、线性或支化C2-C1。烯基可被C(0)0H、C(O)OX+、NH2、卤素、0H、-C(0)H取代或者被-0-、-NR2-或-C(0)-间隔， C7-C9苯基烷基或C6-(；。芳基包括被一个或多个C(0)0H、C(O)OX(+)n、NH2、卤素、OH或-C(O)H取代， R为氢或者RO为〇X(+)n， R2为氢或者被C(O)OH、C(O)OX(+)n、卤素、NH2、-C(O)-或OH取代一次或多次的线性或支 化Q-C1。烷基； n为 1_3， 且 X(+)n为有机或无机阳离子，例如铵、取代铵如甲基铵、二甲基铵、三甲基铵、乙醇铵，金 属阳离子，例如金属阳离子如碱金属阳离子、碱土金属阳离子或其它金属阳离子，例如Na+、 Li+、K+、Cs+、Rb+、Fr+、Mg' Sr' Ba' Be' Ca' P+++、B+++或Al+++， 当m+p为2或更大时， A为支化或非支化、取代或未取代的C1-C1。亚烷基，支化或非支化、取代或未取代的C2-C1。亚烷基，取代或未取代的C7-C9烷基亚苯基或者C6-(；。亚芳基， 其中支化或非支化C1-C1。亚烷基、支化或非支化C ^C1。亚烷基可以被一个或多个NHR2、 011、0)011、卤素、0)(^(+)"或-(：(0)11取代，和/或被-〇-、冊2-或-(：(0)-间隔，其中1?、1?0、R2和X(+)"如上文所定义， 且C7-C9烷基亚苯基或C6-C1。亚芳基可被一个或多个C(0)0H、C(O)OX+、NH2、卤素、 0H、-C(O)H取代， 或者 习性改变剂为弱无机酸，为硼酸、磷酸（H3PO4)、焦磷酸盐、其盐和/或水合物。6. 根据权利要求5的方法， 其中m+p为2或更大， A为支化或非支化、取代或未取代的(；-(：8亚烷基， 支化或非支化C1-C8亚烷基的取代包括被0H、C00H、COOX(+)n-次或多次取代，优选支 化或非支化(；-(：8亚烷基被OH和COOH或COOX(+)n取代， 或者弱无机酸为硼酸、其盐或水合物。7. 根据权利要求3-6中任一项的方法，其中习性改变剂为弱有机酸，且选自由甲酸、抗 坏血酸、山梨酸、乙酸、丙烯酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、丙二酸、甲基 丙二酸、琥珀酸、乳酸、天冬氨酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、苹果酸、马来酸、酒石酸、草酸、丙 醇二酸、粘酸、葡糖酸、柠檬酸、异柠檬酸、乙酰柠檬酸、辛二酸、癸二酸、壬二酸、1，2, 3-丙烷 三羧酸、1，1，3, 3-丙烷四羧酸、1，1，2, 2-乙烷四羧酸、1，2, 3, 4-丁烷四羧酸、1，2, 2, 3丙烷 四羧酸、1，3, 3, 5戊烷四羧酸、乙二胺四乙酸、乙二醇双-四乙酸、二甘醇酸、乙二胺四丙酸、 亚氨基二乙酸、1，2-丙二胺四乙酸、N-甲基、-乙基、-丙基和-丁基亚氨基二乙酸、1，3-丙 二胺四乙酸、N-羟乙基乙二胺三乙酸、三亚乙基四胺六乙酸、二亚乙基三胺五乙酸，氨基酸 如甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、赖氨酸及其盐或水合 物组成的组，或者 习性改变剂为选自由硼酸、磷酸（H3PO4)、焦磷酸盐及其盐或水合物组成的组。8. 根据权利要求7的方法，其中弱有机酸选自由苹果酸、己二酸、丙醇二酸、酒石酸、草 酸、柠檬酸、异柠檬酸、庚二酸、壬二酸、二甘醇酸、粘酸、丙二酸、甲基丙二酸、戊二酸、琥珀 酸、天冬氨酸、辛二酸、癸二酸、谷氨酸、其盐和水合物组成的组，或者 弱无机酸为硼酸、其盐或水合物。9. 根据权利要求8的方法，其中弱有机酸选自由苹果酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、异柠檬 酸、粘酸、其盐和水合物组成的组， 弱无机酸为硼酸、其盐或水合物。10. 根据权利要求3-9中任一项的方法，其中加入反应混合物中的习性改变剂的量基 于理论兆六方钾霞石为约0. 5至约10毫摩尔％，优选约1至约7毫摩尔％，最优选约1. 5 至约5毫摩尔％。11. 根据权利要求3-10中任一项的方法，其中铝来源选自由Al° (元素铝）、铝盐或其水 合物和铝氧化物，优选Al(NO3) 3 (硝酸铝）、K2Al2O4 (铝酸钾）、Na2Al2O4 (铝酸钠）Al(OH) 3 (氢 氧化铝）、A1203、假勃姆石、异丙醇铝、Al(C2H302)3、AlBr3、A1C13、Al(C6H5O7)(柠檬酸铝）、 A1F3、Al(CHO2) 3 (甲酸铝）、Al2 (SO4) 3和A100H(羟基氧化铝），最优选Al(NO3)3(硝酸铝）、 Al2 (S04) 3、K2Al2O4(铝酸钾）、Na2Al204、Al(OH) 3、A100H及其水合物组成的组，且硅来源选自 由Si〇J9水合物、胶态SiO2、偏硅酸钠、硅酸钠、高岭土、热解法二氧化硅、滑石、H2Si03和原 硅酸四乙酯组成的组，优选胶态Si02。12. 通过根据权利要求3-11中任一项的方法可得到的合成兆六方钾霞石片。13. 包含根据权利要求1的兆六方钾霞石片的颜料。14. 颜料，其包含根据权利要求1的兆六方钾霞石片， (a) 具有高折射率的电介质材料层，尤其是金属氧化物层；和/或 (b) 金属层，尤其是薄半透明金属层。15. 根据权利要求14的颜料，其中除具有高折射率的层（a)和/或（b)金属层外，颜料 还包含： 具有低折射率的氧化物层（c)和具有高折射率的层（d)，其中高与低折射率之间的折 射率差为至少〇. 1。16. 根据权利要求14的颜料，其中具有高折射率的金属氧化物为TiO2、Zr02、Fe203、 Fe304、Cr203、ZnO或这些氧化物的混合物，或者钛酸铁、氧化铁水合物、钛低氧化物或者其混 合物和/或混合相。17. 包含根据权利要求12-14中任一项的效果颜料的油漆、喷墨、涂料、印刷油墨、塑 料、化妆品、陶瓷和玻璃用釉料。
【专利摘要】本发明涉及兆六方钾霞石片，水热形成所述片的方法，和借助所述水热方法可得到的兆六方钾霞石片。更具体而言，本公开内容描述了兆六方钾霞石片的改进水热合成，所述兆六方钾霞石片适用作用于干涉颜料、屏蔽和阻燃剂应用的片。
【IPC分类】C01F7/00, C01B33/38, C01D13/00
【公开号】CN105143105
【申请号】CN201480013690
【发明人】M·C·麦圭尔, I·布尔, G·M·约翰逊
【申请人】巴斯夫欧洲公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2014年3月11日
【公告号】CA2909251A1, US20140256866, WO2014164629A1