液(各物质比为Zn:Mg:Al = 7:3:2.5)和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，并流加入通N2的十二烷基氨基丙酸水溶液中，剧烈搅拌，控制pH =10左右。待混合盐溶液滴加完毕，停止碱液的滴加。继续剧烈搅拌，老化10h，持续通入N2。老化完毕，产物离心，用去CO2水洗涤若干次，至中性，抽滤，真空烘干，即得到插层类水滑石材料。
[0038]2)类水滑石纳米片的制备
[0039]称取0.5g插层类水滑石材料，迅速放入10mL pH = I的硫酸溶液中，在无CO2的环境中剧烈搅拌5天后，静置片刻，取上层半透明溶液进行高速离心分离(lOOOOrpm，1min)，即得到类水滑石金属氧化物纳米片。
[0040]实施例4 (以Mg/Al类水滑石纳米片为例)
[0041]I)插层类水滑石的制备
[0042]称取1.76g的辛基两性咪唑啉放入160mL的去CO2水配成溶液，常温下，利用共沉淀，将200mL浓度为0.lmol/L的金属硝酸盐混合溶液(各物质比为Mg:A1 = 5:3)和浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，并流加入通队的辛基两性咪唑啉水溶液中，剧烈搅拌，控制pH=11左右。待混合盐溶液滴加完毕，停止碱液的滴加。继续剧烈搅拌，老化15h，持续通入N2。老化完毕，产物离心，用去CO2水洗涤若干次，至中性，抽滤，真空烘干，即得到插层类水滑石材料。
[0043]2)类水滑石纳米片的制备
[0044]称取0.15g插层类水滑石材料，迅速放入10mL pH = 1.5的醋酸溶液中，在无CO2的环境中剧烈搅拌12h后，静置片刻，取上层半透明溶液进行高速离心分离(lOOOOrpm，20min)，即得到类水滑石金属氧化物纳米片。
[0045]实施例5 (以Cu/Al类水滑石纳米片为例)
[0046]I)插层类水滑石的制备
[0047]称取7.77g的辛基二甲基甜菜碱放入500mL的去CO2水配成溶液，常温下，利用共沉淀，将50mL浓度为1.5mol/L的金属硝酸盐混合溶液(各物质比为Cu:Al = 3:2)和浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液，并流加入通队的辛基二甲基甜菜碱水溶液中，剧烈搅拌，控制pH = 9左右。待混合盐溶液滴加完毕，停止碱液的滴加。继续剧烈搅拌，老化15h，持续通入N2。老化完毕，产物离心，用去CO2水洗涤若干次，至中性，抽滤，真空烘干，即得到插层类水滑石材料。
[0048]2)类水滑石纳米片的制备
[0049]称取0.1g插层类水滑石材料，迅速放入提前配置好的200mL pH = 5的盐酸溶液中，在无CO2的环境中剧烈搅拌3天后，静置片刻，取上层半透明溶液进行高速离心分离(lOOOOrpm, 15min)，即得到类水滑石金属氧化物纳米片。
[0050]实施例6 (以Zn/Al类水滑石纳米片为例)
[0051]I)插层类水滑石的制备
[0052]称取2.96g的十二烷基乙氧基磺基甜菜碱放入10mL的去CO2水配成溶液，常温下，利用共沉淀，将50mL浓度为lmol/L的金属硝酸盐混合溶液(各物质比为Zn:Al = 4:1)和浓度为l.mol/L的氢氧化钠溶液，并流加入通队的十二烷基乙氧基磺基甜菜碱水溶液中，剧烈搅拌，控制PH= 10左右。待混合盐溶液滴加完毕，停止碱液的滴加。继续剧烈搅拌，老化24h，持续通入N2。老化完毕，产物离心，用去CO2水洗涤若干次，至中性，抽滤，真空烘干，即得到插层类水滑石材料。
[0053]2)类水滑石纳米片的制备
[0054]称取0.15g插层类水滑石材料，迅速放入提前配置好的10mL pH = 1.5的硝酸溶液中，在无CO2的环境中剧烈搅拌3天后，静置片刻，取上层半透明溶液进行高速离心分离(lOOOOrpm, 20min)，即得到类水滑石金属氧化物纳米片。
[0055]实施例7 (以Cu/Zn/Mg/Al类水滑石纳米片为例)
[0056]I)插层类水滑石的制备
[0057]称取1.82g的十八酰胺丙基氧化胺放入SOmL的去CO2水配成溶液，常温下，利用共沉淀，将10mL浓度为0.5mol/L的金属硝酸盐混合溶液(各物质比为Cu:Zn:Mg:Al =4:3:3:5)和浓度为0.6mol/L的氢氧化钠溶液，并流加入通N2的十八酰胺丙基氧化胺水溶液中，剧烈搅拌，控制PH = 9左右。待混合盐溶液滴加完毕，停止碱液的滴加。继续剧烈搅拌，老化10h，持续通入N2。老化完毕，产物离心，用去CO2水洗涤若干次，至中性，抽滤，真空烘干，即得到插层类水滑石材料。
[0058]2)类水滑石纳米片的制备
[0059]称取1.5g插层类水滑石材料，迅速放入提前配置好的500mL pH = 1.5的柠檬酸溶液中，在无CO2的环境中剧烈搅拌24h以后，静置片刻，取上层半透明溶液进行高速离心分离(lOOOOrpm，15min)，即得到类水滑石金属氧化物纳米片。
【主权项】
1.一种类水滑石纳米片的制备方法，其特征在于，包括步骤如下: (1)插层类水滑石的制备:称取两性表面活性剂配成溶液，常温下，保持PH= 8?11，将混合金属盐溶液和氢氧化钠溶液并流加入到两性表面活性剂溶液中，滴加完毕后，经过老化，烘干除去水，即得插层类水滑石材料；两性表面活性剂溶液的浓度低于它本身的临界胶束浓度； (2)类水滑石纳米片制备:在搅拌过程中，将插层类水滑石材料放入提前配置好的酸溶液中，反应后，静置片刻，取上层半透明液体，进行高速离心，洗涤，即得类水滑石纳米片。2.如权利要求1所述的一种类水滑石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的两性表面活性剂为甜菜碱型两性表面活性剂、咪唑啉型两性表面活性剂、氨基酸型两性表面活性剂中的一种或几种。3.如权利要求1所述的一种类水滑石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的混合金属盐为硝酸铝、硝酸锌、硝酸镁、硝酸铜中的至少两种，且混合金属盐溶液中三价金属阳离子与二价金属阳离子的摩尔比为0.25?0.67: 14.如权利要求1所述的一种类水滑石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的两性表面活性剂的水溶液、混合金属盐溶液以及NaOH溶液均在无CO2的水中配制而成，且沉淀及老化过程中均在溶液中通入氮气。5.如权利要求1所述的一种类水滑石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酸溶液中的酸为盐酸、硝酸、醋酸、硫酸或柠檬酸。6.如权利要求1所述的一种类水滑石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酸溶液在无CO2的水中配制而成。7.如权利要求1所述的一种类水滑石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)整个过程在无0)2的环境中进行。
【专利摘要】本发明提供一种类水滑石纳米片的制备方法。是在两性表面活性剂存在下，以金属盐混合物为前驱物，以氢氧化钠为沉淀剂，制备得到两性表面活性剂插层的类水滑石，随后将插层类水滑石放入酸溶液中直接获得了类水滑石纳米片。本发明除了利用两性表面活性剂以及醋酸两种有机物以外，均没有用到其他的有机物且所用到的溶剂均为水相，对环境危害小；反应环境均是常温常压且反应时间较短，操作简单，成本低。
【IPC分类】C01B13/36, B82Y40/00, C01G3/00, C01G9/00
【公开号】CN105384148
【申请号】CN201510769789
【发明人】张越, 白雪丽, 赵永祥, 刘茜, 张乘风
【申请人】山西大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月11日