一种高纯度锡酸钕纳米粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米粉体制备，特别是一种应用于纳米电接触、光催化领域的高纯度锡酸钕(Nd2Sn2O7)纳米粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]Nd2Sn2O7属于烧绿石结构的稀土锡酸钕化合物，结构形式为复合氧化物A2B2O7型(A和B为金属)。其包括具有不同结构的多种化合物，具有优异的光电磁等物理性质。因而成为纳米材料领域最富有活力、对未来经济和社会发展有十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。
[0003]目前制备锡酸钕(Nd2Sn2O7)的主要工艺为固相法、水热法、化学共沉淀法和溶胶-凝胶法。然而，传统的高温固相合成法不仅浪费资源，产物易出现杂项，而且产物尺寸较大。水热法制备Nd2Sn2O7粉体时，对高压反应釜设备的要求比较高，合成产率较低。为此，本发明提出了采用条件温和的溶胶-凝胶法，通过调控溶液PH值、溶胶温度、烧结制度等主要工艺参数合成物相纯度高、形貌可控的NcbSn2O7纳米粉体。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是，提供一种高纯度锡酸钕纳米粉体的制备方法。该方法制得的产品能够用于改善电接触材料电学性能，且反应合成条件简易、成本低廉。
[0005]为解决技术问题，本发明的解决方案是:
[0006]提供一种高纯度锡酸钕纳米粉体的制备方法，该方法的具体步骤如下:
[0007](I)前驱体溶液甲的配制
[0008]将摩尔比为1.5:1的柠檬酸和乙二胺四乙酸添加至氨水的去离子水混合液中，以磁力搅拌至完全溶解后，移液至容量瓶中定容，配制成总浓度为0.03?0.6mol/L的无色透明溶液，即前驱体溶液甲；其中，氨水的用量是以NH3的摩尔量计算，NH3与乙二胺四乙酸之间的摩尔比为0.5:1;
[0009](2)前驱体溶液乙的配制
[0010]将摩尔比为1:1的硝酸钕和五水四氯化锡添加至去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，然后移液至容量瓶中定容，配制成总浓度为0.2?1.5mol/L的无色透明溶液，即前驱体溶液乙；
[0011](3)锡酸钕纳米粉体的制备
[0012]将前驱体溶液乙以滴加方式导入前驱体溶液甲中，形成均匀透明溶液;然后向混合溶液中滴加质量浓度为25 %?28 %的氨水溶液，调节混合溶液的pH值至2?6，形成溶胶；经陈化24h处理后形成湿凝胶，在80°C条件下烘干处理;将烘干所得粉体进行研磨，过200目筛后，在850?1000 °C烧结3h?6h，最终获得锡酸钕纳米粉体。
[0013]与现有技术相比，本发明的有益效果在于:
[0014](I)本发明的反应温度低、工艺简单、成本低廉、产率高，形貌结构可控。
[0015](2)本发明制备的Nd2Sn2O7相的烧结温度在850?1000°C，烧结时间缩短至3?6h。降低了传统制备方法中的较高烧结温度，节省能耗。
【具体实施方式】
[0016]下面通过【具体实施方式】对本发明的实现方式进行描述。
[0017]实施例1:
[0018](I)前驱体溶液甲的配制
[0019]溶质为摩尔比为1.5:1的柠檬酸和乙二胺四乙酸(EDTA)，溶剂为加入一定量氨水(其中，氨水的用量是以NH3的摩尔量计算，NH3与乙二胺四乙酸之间的摩尔比为0.5:1;)的去离子水混合液;将一定量的溶质添加至溶剂中，以磁力搅拌至完全溶解，然后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成浓度为0.03mol/L的无色透明溶液，记为前驱体溶液甲。
[0020](2)前驱体溶液乙的配制
[0021]溶质为摩尔比为1:1的硝酸钕和五水四氯化锡，溶剂为去离子水;将溶质导入去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，而后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成1.5mol/L浓度的无色透明溶液，记为前驱体溶液乙。
[0022](3)锡酸钕(Nd2Sn2O7)纳米粉体的制备
[0023]采用梨形分液漏斗将前驱体溶液乙以滴加方式导入前驱体溶液甲中形成均匀透明溶液。磁力搅拌均匀后缓慢滴加浓度为25%的氨水溶液，调节溶液pH至2，形成溶胶。经24h陈化处理后溶胶形成湿凝胶，80°C烘干;并将烘干所得粉体进行研磨，过200目筛。经研磨、过筛后的烘干粉体在850 0C烧结6h，最终获得锡酸钕纳米粉体。
[0024]实施例2:
[0025](I)前驱体溶液甲的配制
[0026]溶质为摩尔比为1.5:1的柠檬酸和乙二胺四乙酸(EDTA)，溶剂为加入一定量氨水(其中，氨水的用量是以NH3的摩尔量计算，NH3与乙二胺四乙酸之间的摩尔比为0.5:1;)的去离子水混合液;将一定量的溶质添加至溶剂中，以磁力搅拌至完全溶解，然后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成浓度为0.lmol/L的无色透明溶液，记为前驱体溶液甲。
[0027](2)前驱体溶液乙的配制
[0028]溶质为摩尔比为1:1的硝酸钕和五水四氯化锡，溶剂为去离子水;将溶质导入去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，而后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成0.5mol/L浓度的无色透明溶液，记为前驱体溶液乙。
[0029](3)锡酸钕(Nd2Sn2O7)纳米粉体的制备
[0030]采用梨形分液漏斗将前驱体溶液乙以滴加方式导入前驱体溶液甲中形成均匀透明溶液。磁力搅拌均匀后缓慢滴加浓度为28%的氨水溶液，调节溶液pH至4，形成溶胶。经24h陈化处理后溶胶形成湿凝胶，80°C烘干;并将烘干所得粉体进行研磨，过200目筛。经研磨、过筛后的烘干粉体在900 0C烧结5h，最终获得锡酸钕纳米粉体。
[0031]实施例3:
[0032](I)前驱体溶液甲的配制
[0033]溶质为摩尔比为1.5:1的柠檬酸和乙二胺四乙酸(EDTA)，溶剂为加入一定量氨水(其中，氨水的用量是以NH3的摩尔量计算，NH3与乙二胺四乙酸之间的摩尔比为0.5:1;)氨水的去离子水混合液;将一定量的溶质添加至溶剂中，以磁力搅拌至完全溶解，然后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成浓度为0.6mol/L的无色透明溶液，记为前驱体溶液甲。
[0034](2)前驱体溶液乙的配制
[0035]溶质为摩尔比为1:1的硝酸钕和五水四氯化锡，溶剂为去离子水;将溶质导入去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，而后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成0.2mol/L浓度的无色透明溶液，记为前驱体溶液乙。
[0036](3)锡酸钕(Nd2Sn2O7)纳米粉体的制备
[0037]采用梨形分液漏斗将前驱体溶液乙以滴加方式导入前驱体溶液甲中形成均匀透明溶液。磁力搅拌均匀后缓慢滴加浓度为26%的氨水溶液，调节溶液pH至6，形成溶胶。经24h陈化处理后溶胶形成湿凝胶，80°C烘干;并将烘干所得粉体进行研磨，过200目筛。经研磨、过筛后的烘干粉体在1000 0C烧结3h，最终获得锡酸钕纳米粉体。
[0038]经检测，实施例1-3所获锡酸钕纳米粉体的纯度范围在98%?99%之间，高于高温固相法、水热法等现有技术制得产品97%?98%的纯度范围。且本发明所得粉体尺寸在20nm?10nm范围，小于高温固相法制得产品的200nm?Ιμπι尺寸范围。
【主权项】
1.一种高纯度锡酸钕纳米粉体的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下: (1)前驱体溶液甲的配制 将摩尔比为1.5:1的柠檬酸和乙二胺四乙酸添加至氨水的去离子水混合液中，以磁力搅拌至完全溶解后，移液至容量瓶中定容，配制成总浓度为0.03?0.6mol/L的无色透明溶液，即前驱体溶液甲；其中，氨水的用量是以NH3的摩尔量计算，NH3与乙二胺四乙酸之间的摩尔比为0.5:1; (2)前驱体溶液乙的配制 将摩尔比为1:1的硝酸钕和五水四氯化锡添加至去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，然后移液至容量瓶中定容，配制成总浓度为0.2?1.5mol/L的无色透明溶液，即前驱体溶液乙； (3)锡酸钕纳米粉体的制备 将前驱体溶液乙以滴加方式导入前驱体溶液甲中，形成均匀透明溶液;然后向混合溶液中滴加质量浓度为25 %?28 %的氨水溶液，调节混合溶液的pH值至2?6，形成溶胶;经陈化24h处理后形成湿凝胶，在80°C条件下烘干处理；将烘干所得粉体进行研磨，过200目筛后，在850?1000°C烧结3h?6h，最终获得锡酸钕纳米粉体。
【专利摘要】本发明涉及纳米粉体制备，旨在提供一种高纯度锡酸钕纳米粉体的制备方法。该方法的具体步骤包括：将柠檬酸和乙二胺四乙酸添加至氨水的去离子水混合液中，搅拌溶解后定容，得到即前驱体溶液甲；将硝酸钕和五水四氯化锡添加至去离子水中，搅拌溶解后定容，得到前驱体溶液乙；将前驱体溶液乙滴加至前驱体溶液甲中，然后以氨水溶液调节pH值形成溶胶；陈化处理后形成湿凝胶，经烘干、研磨、过筛、烧结后，得到锡酸钕纳米粉体。本发明的反应温度低、工艺简单、成本低廉、产率高，形貌结构可控。本发明制备的Nd2Sn2O7相的烧结温度在850～1000℃，烧结时间缩短至3～6h。降低了传统制备方法中的较高烧结温度，节省能耗。
【IPC分类】C01G19/00, B82Y30/00
【公开号】CN105565371
【申请号】CN201610094348
【发明人】张玲洁, 沈涛, 杨辉, 张继, 樊先平, 申乾宏
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月19日