一种低密度碳气凝胶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了有机气凝胶领域内的一种低密度碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：取间苯二酚溶于去离子水，按间苯二酚和碳酸钠的质量比为800∶1向溶液中加入碳酸钠，按甲醛占整个体系的质量分数为4％向体系中加入甲醛，搅拌溶解均匀；将上述混合物封装于密闭玻璃容器内，置于30～50℃恒温箱中，使其反应3～5天；将上述步骤反应后得到的产物切成圆柱状，在超声波作用下浸泡于丙酮中1～3天，直至水分完全被替换，经CO2超临界干燥；在惰性气体保护下，将上述步骤得到的产物放入碳化炉中碳化3h。本发明制得的低密度碳气凝胶结构完整且碳化均匀，可用于超级电容器、保温材料和吸能缓冲领域。
【专利说明】
一种低密度碳气凝胶的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于有机气凝胶领域，具体涉及一种低密度碳气凝胶。
【背景技术】
[0002]有机气凝胶主要由C、H、O等低原子序数元素组成，加工性能较无机气凝胶好，但低温下易碎裂。而将有机气凝胶在惰性气氛中加热至1050°C时转化为一种几乎纯碳结构可控的纳米多孔碳气凝胶，其密度可调，比表面积高(400?1100m2/g)，构成网络结构的颗粒直径及孔径均为纳米量级，且低温下机械性能优良，其热导率、折射系数低，在热学、电学、光学等方面具有独一无二的性能，有望成为一种新型靶材料。现有技术中，有机气凝胶在碳化工艺中容易变形和收缩，因此如何获得结构完整、碳化均匀的低密度(< 50mg/cm3)碳气凝胶是急待解决的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种低密度碳气凝胶的制备方法，使其防止在碳化过程中气凝胶发生变形和收缩，获得结构完整、碳化均匀的低密度碳气凝胶，
[0004]本发明的目的是这样实现的:一种低密度碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤:
[0005]I)取间苯二酚溶于去离子水，按间苯二酚和碳酸钠的质量比为800: I向溶液中加入碳酸钠，按甲醛占整个体系的质量分数为4%向体系中加入甲醛，搅拌溶解均匀；
[0006]2)将上述混合物封装于密闭玻璃容器内，置于30?50 °C恒温箱中，使其反应3?5天；
[0007]3)将上述步骤反应后得到的产物切成圆柱状，在超声波作用下浸泡于丙酮中I?3天，直至水分完全被替换，经CO2超临界干燥；
[0008]4)在惰性气体保护下，将上述步骤得到的产物放入碳化炉中碳化3h。
[0009]作为本发明的进一步改进，所述步骤2)中恒温箱内的温度设置为40°C，反应时间设置为4天。
[0010]作为本发明的进一步改进，所述步骤3)中浸泡时间为2天。
[0011 ] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于:以间苯二酚和甲醛作为反应前驱体，通过调节反应物中各参数的浓度，借助超声振荡溶剂替换、设计特殊路径的碳化工艺，合成出了密度为36mg/cm3的低密度碳气凝胶.低密度碳气凝胶具有珍珠项链状的网络结构，骨架颗粒大小一致，为70nm左右。且其网络结构更为细化、疏松而分布均匀，骨架颗粒更小而孔洞较大，具备更高的比表面积，达到1217m2/g，在高效催化、吸附及储氢领域优势更明显，杨氏模量仅为0.375MPa，是一种理想的弹性材料。本发明制得的一种低密度碳气凝胶，可用于超级电容器和保温材料领域，也可用于吸能缓冲领域。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
[0013]—种低密度碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤:
[0014]I)取间苯二酚溶于去离子水，按间苯二酚和碳酸钠的质量比为800: I向溶液中加入碳酸钠，按甲醛占整个体系的质量分数为4%向体系中加入甲醛，搅拌溶解均匀；
[0015]2)将上述混合物封装于密闭玻璃容器内，置于40 V恒温箱中，使其反应4天；
[0016]3)将上述步骤反应后得到的产物切成圆柱状，在超声波作用下浸泡于丙酮中2天，直至水分完全被替换，经CO2超临界干燥；
[0017]4)在惰性气体保护下，将上述步骤得到的产物放入碳化炉中碳化3h。
[0018]实施例2
[0019]—种低密度碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤:
[0020]I)取间苯二酚溶于去离子水，按间苯二酚和碳酸钠的质量比为800: I向溶液中加入碳酸钠，按甲醛占整个体系的质量分数为4%向体系中加入甲醛，搅拌溶解均匀；
[0021]2)将上述混合物封装于密闭玻璃容器内，置于30°C恒温箱中，使其反应3天；
[0022]3)将上述步骤反应后得到的产物切成圆柱状，在超声波作用下浸泡于丙酮中I天，直至水分完全被替换，经CO2超临界干燥；
[0023]4)在惰性气体保护下，将上述步骤得到的产物放入碳化炉中碳化3h。
[0024]实施例3
[0025]—种低密度碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤:
[0026]I)取间苯二酚溶于去离子水，按间苯二酚和碳酸钠的质量比为800: I向溶液中加入碳酸钠，按甲醛占整个体系的质量分数为4%向体系中加入甲醛，搅拌溶解均匀；
[0027]2)将上述混合物封装于密闭玻璃容器内，置于50°C恒温箱中，使其反应5天；
[0028]3)将上述步骤反应后得到的产物切成圆柱状，在超声波作用下浸泡于丙酮中3天，直至水分完全被替换，经CO2超临界干燥；
[0029]4)在惰性气体保护下，将上述步骤得到的产物放入碳化炉中碳化3h。
[0030]本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种低密度碳气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)取间苯二酚溶于去离子水，按间苯二酚和碳酸钠的质量比为800: I向溶液中加入碳酸钠，按甲醛占整个体系的质量分数为4%向体系中加入甲醛，搅拌溶解均匀； 2)将上述混合物封装于密闭玻璃容器内，置于30?50°C恒温箱中，使其反应3?5天; 3)将上述步骤反应后得到的产物切成圆柱状，在超声波作用下浸泡于丙酮中I?3天，直至水分完全被替换，经CO2超临界干燥； 4)在惰性气体保护下，将上述步骤得到的产物放入碳化炉中碳化3h。2.根据权利要求1所述的一种低密度碳气凝胶的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中恒温箱内的温度设置为40°C，反应时间设置为4天。3.根据权利要求1或2所述的一种低密度碳气凝胶的制备方法，其特征在于:所述步骤3)中浸泡时间为2天。
【文档编号】C01B31/02GK105883747SQ201410667238
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年11月19日
【发明人】许智静
【申请人】许智静