纳米羰基铁粉的制备方法
【专利摘要】本发明公开了纳米羰基铁粉的制备方法，包括以下步骤：将铁原料置入高压反应釜，制备Fe(CO)5液体；将Fe(CO)5液体导入汽化器，生成Fe(CO)5蒸汽；向汽化器通入N2和NH3，并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉；通入预热N2进入热解炉进行热分解；热解后的气固混合物置入钝化器进行钝化处理；钝化后的气固混合物置入气固分离装置进行气固分离；收集纳米羰基铁粉。本发明方法简便、易操作，安全性好，采用价格低廉的海绵铁为基础原料，且原料利用率高，极大降低了生产成本，适合连续批量生产；生产出的纳米羰基铁粉质量稳定，粒度分布较好，在10?80nm范围内，平均粒径为50nm，不仅解决了现有方法制备纳米羰基铁粉存在的活性高、比表面大、易自燃的难题，还有效降低了产品中杂质碳含量。
【专利说明】
纳米羰基铁粉的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及羰基铁粉的制备方法，尤其涉及纳米羰基铁粉的制备方法。【背景技术】
[0002]羰基法生产的铁粉具有纯度高、活性大、不含有害杂质等特性，可广泛应用于吸波材料、磁性材料、粉末冶金等行业。但传统羰基法采用壁加热供热分解方式，由于供热温差大，制备出的粉末粒度均匀性差别较大，且只能生产出微米级羰基铁粉，存在活性高、比表面大、易自燃的缺陷，而纳米羰基铁粉具有更广泛的应用领域，如食品、医药、高性能磁记录材料、导磁染料等，这极大限制了羰基铁粉的应用领域。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供新的纳米羰基铁粉的制备方法。
[0004]为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案:
[0005]纳米羰基铁粉的制备方法，包括以下步骤:
[0006](1)将铁原料制备成Fe(C0)5液体；[〇〇〇7](2)将Fe (C0) 5液体制备成Fe (C0) 5蒸汽；[〇〇〇8](3)向汽化器通入N#PNH3,并将汽化生成的Fe(C0)5-汽载带进入热解炉；
[0009](4)在热解炉内进行热分解；
[0010](5)热分解后的气固混合物置入钝化器进行钝化处理；
[0011](6)钝化后的气固混合物置入气粉分离器进行气固分离；[〇〇12](7)收集纳米羰基铁粉。
[0013]上述各步骤的具体操作步骤如下:[〇〇14](1)将铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度彡90 %的C0气体，并使高压反应釜在气压为8?18MPa，温度120?180°C的环境下制备Fe(C0)5液体，其反应式为Fe+ 5C0—Fe(C0)5;
[0015]⑵将制备出的Fe (CO) 5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化，生成Fe (CO) 5蒸汽，加热汽化温度为130-140 °C ;[〇〇16](3)向汽化器中通入流量分别为190-210L/min、35-45L/min的N2、NH3,并将汽化生成的Fe(C0)5蒸汽载带进入热解炉；[0〇17](4)调整N2:Fe(C0)^体积稀释比为80-130:1，将预热300-400°C的N2通入热解炉与Fe(C0)5蒸汽进行热分解，热分解温度为300-400°C ;
[0018](5)热分解后获得纳米铁和N2、C0气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中通入钝化气体进行钝化处理，钝化处理的温度为300-400°C ;
[0019](6)将钝化后的纳米铁和N2、C0气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离；
[0020](7)收集气粉分离器中分离的固体，并对其进行过筛分散，获得纳米羰基铁粉。
[0021]作为优选地，上述步骤(1)中所述气压优选为12?18MPa，上述温度优选为150? 180°C。进一步优选地，上述步骤(1)中所述气压优选18MPa，上述温度优选180°C。
[0022]作为优选地，上述铁原料优选为海绵铁。[〇〇23] 作为优选地，上述步骤(3)中所述N2、NH3的流量优选为200L/min、40L/min。[〇〇24] 作为优选地，上述步骤(4)中所述的N2:Fe(CO)5的体积稀释比优选为100-120:1。进一步优选地，所述体积稀释比优选为110:1。[〇〇25] 作为优选地，上述步骤(4)中所述N2预热的温度优选为331-399°C;热分解温度优选为 300-399 °C。[〇〇26] 进一步优选地，上述步骤(4)中所述N2预热的温度优选为336-390°C;热分解温度优选为 355-396 °C。
[0027]作为优选地，上述步骤(5)所述钝化气体优选为空气。[0〇28] 优选地，上述步骤(5)所述钝化气体的流量优选为15-30L/min。
[0029]作为优选地，上述步骤(6)所述气粉分离器优选采用集粉箱加布袋。
[0030]与现有技术相比，本发明的有益效果:本发明纳米羰基铁粉的制备方法简便、易操作，安全性好，采用价格低廉的海绵铁为基础原料，且原料利用率高，极大降低了生产成本， 适合连续批量生产；本发明方法生产出的纳米羰基铁粉质量稳定，粒度分布较好，在10-80nm范围内，平均粒径为50nm，不仅解决了现有方法制备纳米羰基铁粉存在的活性高、比表面大、易自燃的难题，还有效降低了产品中杂质碳含量。【具体实施方式】
[0031]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
【发明内容】
所实现的技术均属于本发明的范围。
[0032]实施例1纳米羰基铁粉的制备方法
[0033]纳米羰基铁粉的制备方法，将海绵铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度为90%的C0气体，并使高压反应釜在气压18MPa，温度180°C的环境下制备Fe(CO)^ 体;将制备出的Fe(C0)5液体匀速导入密封的汽化器中在130-140 °C条件下加热汽化，并向汽化器中通入流量为200升/分、40升/分的犯和順3,并将汽化生成的Fe(C0)5蒸汽载带进入热解炉;确定N2:Fe(CO)5的稀释比为95:1，将预热340°CN2通入热解炉与Fe(C0)5蒸汽进行热分解，热分解的温度为400°C;热分解后获得纳米铁和N2、C0气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中加入流量为20升/分的空气进行钝化处理，钝化处理的温度条件为 300-400°C;将钝化后的纳米铁和N2、C0气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离;收集气粉分离器中分离的固体，获得纳米羰基铁粉。[〇〇34]本例方法制备得到的羰基铁粉粒度分布好，粒径范围为10?80nm，平均粒径为 50nm;碳含量为0 ? 3?0 ? 4 %。
[0035]本例纳米羰基铁粉的制备方法简便、易操作，安全性好，采用价格低廉的海绵铁为基础原料，且原料利用率高，极大降低了生产成本，适合连续批量生产;本发明方法生产出的纳米羰基铁粉质量稳定，粒度分布较好，不仅解决了现有方法制备纳米羰基铁粉存在的活性高、比表面大、易自燃的难题，还有效降低了产品中杂质碳含量。
[0036]进一步地，本例方法采用仏作稀释剂，提高了制备过程的安全性；同时，本发明方法采用气体流动加温供热方式，利于热解温度和产品粒径的调控，可有效控制产品的均匀性。
[0037]实施例2纳米羰基铁粉的制备方法
[0038]纳米羰基铁粉的制备方法，包括以下步骤:
[0039](1)将海绵铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度92 %的C0气体，并使高压反应釜在气压为8MPa，温度120 °C的环境下制备Fe (C0)5液体，其反应式为Fe+5⑶—Fe (C0)5;
[0040](2)将制备出的Fe (CO) 5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化，生成Fe (CO) 5蒸汽，加热汽化温度为130 °C;[〇〇41 ](3)向汽化器中通入流量分别为210L/min、45L/min的N2、NH3，并将汽化生成的Fe(C0) 5蒸汽载带进入热解炉；[〇〇42](4)调整N2: Fe (C0) 5的体积稀释比为80:1，将预热331°C N2通入热解炉与Fe (C0) 5蒸汽进行热分解，热分解温度为399 °C ;
[0043](5)热分解后获得纳米铁和N2、C0气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中通入流量为15L/min的空气进行钝化处理，钝化处理的温度为300°C;
[0044](6)将钝化后的纳米铁和N2、C0气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离；
[0045](7)收集气粉分离器中分离的固体，并对其进行过筛分散，获得纳米羰基铁粉。 [〇〇46]本例方法制备得到的羰基铁粉粒度分布好，粒径范围为10?80nm，平均粒径为 50nm;碳含量为0 ? 3?0 ? 4 %。
[0047]本例纳米羰基铁粉的制备方法简便、易操作，安全性好，采用价格低廉的海绵铁为基础原料，且原料利用率高，极大降低了生产成本，适合连续批量生产;本发明方法生产出的纳米羰基铁粉质量稳定，粒度分布较好，不仅解决了现有方法制备纳米羰基铁粉存在的活性高、比表面大、易自燃的难题，还有效降低了产品中杂质碳含量。
[0048]实施例3纳米羰基铁粉的制备方法
[0049]纳米羰基铁粉的制备方法，包括以下步骤:
[0050](1)将海绵铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度90 %的C0气体，并使高压反应釜在气压为15MPa，温度170°C的环境下制备Fe(C0)5液体，其反应式为Fe+5C0—Fe (C0)5;[0051 ](2)将制备出的Fe (CO) 5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化，生成Fe (CO) 5蒸汽，加热汽化温度为136°C ;[〇〇52](3)向汽化器中通入流量分别为206L/min、42L/min的N2、NH3，并将汽化生成的Fe(C0) 5蒸汽载带进入热解炉；[〇〇53](4)调整N2: Fe (⑶)5的体积稀释比为100:1，将预热336 °C N2通入热解炉与Fe (C0) 5蒸汽进行热分解，热分解温度为396 °C ;
[0054](5)热分解后获得纳米铁和N2、C0气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中通入流量为30L/min的空气进行钝化处理，钝化处理的温度为400°C;
[0055](6)将钝化后的纳米铁和N2、C0气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离；
[0056](7)收集气粉分离器中分离的固体，并对其进行过筛分散，获得纳米羰基铁粉。
[0057]本例方法制备得到的羰基铁粉粒度分布好，粒径范围为10?80nm，平均粒径为 50nm;碳含量为0 ? 3?0 ? 4 %。
[0058]实施例4纳米羰基铁粉的制备方法
[0059]纳米羰基铁粉的制备方法，包括以下步骤:
[0060](1)将海绵铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度95 %的C0气体，并使高压反应釜在气压为lOMPa，温度150°C的环境下制备Fe(C0)5液体，其反应式为Fe+5C0—Fe (C0)5;[0061 ](2)将制备出的Fe (CO) 5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化，生成Fe (CO) 5蒸汽，加热汽化温度为140 °C;[〇〇62](3)向汽化器中通入流量分别为198L/min、39L/min的N2、NH3,并将汽化生成的Fe(C0) 5蒸汽载带进入热解炉；[〇〇63](4)调整N2: Fe (⑶)5的体积稀释比为110:1，将预热348 °C N2通入热解炉与Fe (C0) 5蒸汽进行热分解，热分解温度为355 °C ;
[0064](5)热分解后获得纳米铁和N2、C0气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中通入流量为26L/min的空气进行钝化处理，钝化处理的温度为327°C;
[0065](6)将钝化后的纳米铁和N2、C0气体的混合物通入由集粉箱加布袋组成的气粉分离器进行气固分离；
[0066](7)收集气粉分离器中分离的固体，并对其进行过筛分散，获得纳米羰基铁粉。 [〇〇67]本例方法制备得到的羰基铁粉粒度分布好，粒径范围为10?8 0 nm，平均粒径为 50nm;碳含量为0 ? 3?0 ? 4 %。
【主权项】
1.纳米羰基铁粉的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将铁原料制备成Fe(CO) 5液体； (2)将Fe(CO)5液体制备成Fe (CO)5蒸汽； (3)向汽化器通入NdPNH3,并将汽化生成的Fe(CO)5-汽载带进入热解炉； (4)在热解炉内进行热分解； (5)热分解后的气固混合物置入钝化器进行钝化处理； (6)钝化后的气固混合物置入气粉分离器进行气固分离； (7)收集纳米羰基铁粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:具体包括以下步骤: (1)将铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度多90%的CO气体，并使高压反应釜在气压为8?18MPa，温度120?180°C的环境下制备Fe(CO)5液体，其反应式为Fe+5C0—Fe(CO)5; (2)将制备出的Fe(CO) 5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化，生成Fe (CO) 5蒸汽，加热汽化温度为130-140 °C; (3)向汽化器中通入流量分别为190-210L/min、35-45L/min的N2、NH3，并将汽化生成的Fe(C0)5蒸汽载带进入热解炉； (4)调整N2= Fe(⑶)5的体积稀释比为80-130:1，将预热300-400°C的N2通入热解炉与Fe(0))5蒸汽进行热分解，热分解温度为300-400°C ; (5)热分解后获得纳米铁和N2、C0气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中通入钝化气体进行钝化处理，钝化处理的温度为300-400°C ； (6)将钝化后的纳米铁和他、CO气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离； (7)收集气粉分离器中分离的固体，并对其进行过筛分散，获得纳米羰基铁粉。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中所述气压为12?18MPa，所述温度为150?180 °C。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述铁原料为海绵铁。5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中所述N2、NH3的流量为 200L/min、40L/min。6.根据权利要求2-4任意一项所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中所述的N2:Fe (CO) 5的体积稀释比为100-120:1。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于:所述步骤⑷中所述的N2= Fe(CO)5的体积稀释比为110:1。8.根据权利要求2-4任意一项所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中所述N2预热的温度为331-399 °C，热分解温度为300-399 °C。9.根据权利要求2-4任意一项所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中所述钝化气体为空气，所述钝化气体的流量为15_30L/min。10.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于: 所述步骤(6)中所述气粉分离器采用集粉箱加布袋。
【文档编号】B82Y30/00GK105967242SQ201610311307
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月11日
【发明人】周永强, 蔡兴明, 程群, 林家祥, 钟明信, 孙艳丽
【申请人】江油核宝纳米材料有限公司