专利名称：三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种工业用添加型阻燃剂技术领域，应用于橡胶制品、PVC塑料难燃输送带、皮革、蓬布、农用地膜、地板材料、电线、电缆、氯丁橡胶、丁晴橡胶等合成橡胶的阻燃增塑剂、环氧树脂的阻燃剂等的添加剂。
背景技术：
现有的三芳基磷酸酯阻燃剂(化学名称三异丙苯基磷酸酯阻燃剂)的生产工艺流程包括 以上工艺过程的前馏分的回收采用碱洗、水洗，这种回收方式，回收率只有25％左右，其余的化学物质随水排出，既严重污染环境，又浪费了大量化学原料。
发明方案本发明提供一种克服上述缺陷，解决环境污染问题，前馏分回收率高的三芳基磷酸酯阻燃剂的生产工艺流程。
本发明的生产工艺流程包括备料、烷基化、酯化、蒸馏、前馏分回收成品，其特征在于，它还包括前馏分回收循环工艺程序。
前馏分回收循环工艺程序设在酯化工序、蒸馏工序后，且由真空吸管循环。
在烷基化程序中使用的催化剂，采用固体酸催化剂和三氯化铝催化剂。
本发明由于在蒸馏后增加了回收循环工序，能将蒸馏后产生的前馏分直接吸入酯化釜内，参与次釜酯化反应，收到了很好的效果1、将产品蒸馏的前馏分全部返回酯化釜参与反应，使产品得率由98％上升到108％。(按苯酚投料量计)2、在酯化反应后期采用减压赶氯化氢新工艺，解决了污染和水洗损失蒸馏的前馏分，回收率由25％提高到96％以上。
3、酯化冷却过程采用将酯化前馏分直接加入酯化釜冷却的方法，生产周期缩短了4小时。
又由于在酯化程序中采用固体酸作催化剂，解决了设备腐蚀和水流的水污染。本发明生产工艺清洁、科学、新颖、操作方便，效果显著。
附图
为本发明的工艺流程图。
具体实施方案本发明的工艺流程包括备料、烷基化、酯化、蒸馏、蒸馏后分、前馏分回收、成品。它还包括前馏分回收循环工艺程序。
循环工艺程序是在酯化工序、蒸馏后连通储存前馏分的容器，在该容器与酯化釜之间采用真空吸管连通，且设有阀门控制，当次釜酯化时，可将回收的前馏分吸入脂化釜内，参与次釜酯化反应，以上程序所需配料、温度、时间等工艺按常规工艺。次釜酯化加入前馏分时，要先测定前馏分化学物质的含量。
烷基化程序中使用的催化剂1采用固体酸催化剂，催化剂2采用三氯化铝催化剂。
权利要求
1.三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程包括备料、烷基化、酯化、蒸馏、前馏分回收成品，其特征在于，它还包括前馏分回收循环工艺程序。
2.根据权利要求1所述的三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程，其特征在于，前馏分回收循环工艺设在酯化、蒸馏后，且采用真空吸管循环。
3.根据权利要求1所述的三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程，其特征在于在烷基化程序中使用的催化剂，采用固体酸催化剂和三氯化铝催化剂。
全文摘要
本发明涉及一种工业用添加型阻燃剂技术领域，应用于合成橡胶的阻燃增塑剂、环氧树脂的阻燃剂等的添加剂，工艺步骤包括备料、烷基化、酯化、蒸馏、前馏分回收成品，它还包括前馏分回收循环工艺程序。本发明由于在蒸馏后增加了回收循环工序，能将蒸馏后产生的前馏分直接吸入酯化釜内，参与次釜酯化反应，收到了很好的效果将产品蒸馏的前馏分全部返回酯化釜参与反应，使产品得率由98％上升到108％；在酯化反应后期采用减压赶氯化氢新工艺，解决了污染和水洗损失蒸馏的前馏分，回收率由25％提高到96％以上；酯化冷却过程采用将酯化前馏分直接加入酯化釜冷却的方法，生产周期缩短了4小时。
文档编号C07F9/00GK1483733SQ03132219
公开日2004年3月24日 申请日期2003年7月30日 优先权日2003年7月30日
发明者卫涂斌 申请人:卫涂斌