专利名称：麦角甾醇的制备方法
技术领域：
本发明涉及精细化工技术领域，特别涉及用酵母生产麦角甾醇的制备方法领域。
背景技术：
麦角甾醇是最重要的植物甾醇，存在于酵母和某些植物中，当它受紫外线照射时，分子中四个碳环中的一个发生断裂，变成维生素D2，它是工业化大批量制造维生素D2的主要原料。由于维生素D2是人和动物维持正常生命活动与健康所必须的微量有机化合物之一，药品、食品和饲料中都可以适量添加维生素D2来满足人或动物有规律地从外界摄取。维生素D2目前在全世界的年消耗量量约为1800吨，其中70％左右用于饲料添加剂，我国年需求量约为100多吨，而我国维生素D2的年产销量大约1吨，多数需要进口，除技术原因外，麦角甾醇原料供应不足，也是造成产量低下的重要原因。“九五”期间我国曾以“发酵法生产维生素D2”设立了重点科技攻关国家级项目，利用青霉素废菌丝体来提取麦角甾醇，理论上每吨青霉素废菌丝体可以提取4kg麦角甾醇，但到目前尚未建成可以工业化大批量生产麦角甾醇的装置。《精细化工产品手册》第10分册《生物化学品》(周学良、丁红、白小红、毕小平、关文志等人编写，2002年11月第1版，由化学工业出版社和精细化工出版中心共同出版发行)书中在介绍麦角甾醇时，提供了一种以酵母为原料制取麦角甾醇的方法，它是用酵母粉加3倍量82％～84％乙醇浸提18～24h在70℃保温3h，不断搅拌，然后在30℃以下过滤，70℃真空浓缩得膏状物。用膏状物加5％～10％的水，3～5倍量的乙醚，剧烈搅拌2～3h，放于-5℃冰箱内析出麦角甾醇结晶。采用这种方法的缺陷是用淡乙醇浸提产率低；乙醚毒性剧大，能使人失去知觉甚至死亡，易燃易爆；-5℃低温条件增加成本，因此该方法难以实现工业化生产。
发明目的本发明的目的是针对上述现有技术的缺陷，将酵母经皂化、抽提、洗涤浓缩、精制等工艺来实现大批量、工业化生产麦角甾醇的目的。
发明的内容本发明所述麦角甾醇的制备方法，按如下工艺步骤进行；(1)皂化将碱、氯化钠放入皂化锅内，搅拌下加入酵母粉，酵母粉、碱、氯化钠三者的比例为1∶(0.4～0.7)∶(0.1～0.3)，皂化温度100～105℃，皂化反应12h；(2)抽提将皂化液用甲苯抽提，皂化液与甲苯的比例为1∶1.2～1.5，抽提温度60～80℃；(3)洗涤抽提后的甲苯料液用水洗涤，使甲苯料液清澈透明；(4)浓缩将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后，再加乙醇溶解，静置结晶得麦角甾醇粗品；(5)精制取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中，然后经活性炭过滤，真空干燥获得麦甾醇成品。
上述步骤中使用的碱是氢氧化钠或氢氧化钙，洗涤用水的温度为100℃。
采用本发明所述麦角甾醇的制备方法，利用酵母、碱、氯化钠、甲苯、活性炭、乙醇等常用化工原辅料和一般化工设备，实现了麦角甾醇的工业化生产，生产过程非常简便，生产成本低，为大批量生产维生素D2提供了原料保障。
具体实施例实施例1(1)皂化取氢氧化钠液体(含NaOH35％)115kg，氯化钠10kg，放入皂化锅内，搅拌下加入干酵母粉100kg，皂化温度100℃，皂化反应12h；(2)抽提取甲苯337kg，加入皂化液中进行抽提，抽提温度为60℃；(3)洗涤抽提后的甲苯料液用水洗涤，使甲苯料液清澈透明；(4)浓缩将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后，再加乙醇溶解，静置结晶得麦角甾醇粗品；(5)精制取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中，然后经活性炭过滤，真空干燥获得麦甾醇成品。
实施例2(1)取氢氧化钠液体(含NaOH35％)200kg，氯化钠30kg，放入皂化锅内，搅拌下加入干酵母粉100kg，皂化温度105℃，皂化反应12h；(2)取甲苯396kg，加入皂化液中进行抽提，抽提温度为80℃；(3)洗涤抽提后的甲苯料液用水洗涤，使甲苯料液清澈透明；(4)浓缩将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后，再加乙醇溶解，静置结晶得麦角甾醇粗品；(5)精制取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中，然后经活性炭过滤，真空干燥获得麦甾醇成品。
实施例3(1)取氢氧化钠液体(含NaOH35％)140kg，氯化钠20kg，放入皂化锅内，搅拌下加入干酵母粉100kg，皂化温度102℃，皂化反应12h；(2)取甲苯312kg，加入皂化液中进行抽提，抽提温度为70℃；(3)洗涤抽提后的甲苯料液用水洗涤，使甲苯料液清澈透明；(4)浓缩将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后，再加乙醇溶解，静置结晶得麦角甾醇粗品；(5)精制取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中，然后经活性炭过滤，真空干燥获得麦甾醇成品。
权利要求
1.一种麦角甾醇的制备方法，其特征是该方法按如下步骤进行(1)皂化将碱、氯化钠放入皂化锅内，搅拌下加入酵母粉，酵母粉、碱、氯化钠三者的比例为1∶(0.4～0.7)∶(0.1～0.3)。皂化温度100～105℃，皂化反应12h；(2)抽提将皂化液用甲苯抽提，皂化液与甲苯的比例为1∶1.2～1.5，抽提温度60～80℃；(3)洗涤抽提后的甲苯用水洗涤，使甲苯料液清澈透明；(4)浓缩将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后，再加乙醇溶解，静置结晶得麦角甾醇粗品；(5)精制取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中，然后经活性炭过滤，真空干燥获得麦角甾醇成品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是在步骤(1)中使用的碱是氢氧化钠或氢氧化钙，在步骤(3)中使用的洗涤用水温度为100℃。
全文摘要
本发明涉及精细化工技术领域中用酵母生产麦角甾醇的制备方法，将酵母与碱，氯化钠溶液混合后进行皂化再用甲苯抽提，经水洗、浓缩和精制真空干燥得麦角甾醇成品。本发明利用常用的上述化工原辅料和一般化工设备，实现了麦角甾醇的工业化生产，生产过程非常简便，生产成本低，为大批量生产维生素D
文档编号C07J9/00GK1765916SQ20041004090
公开日2006年5月3日 申请日期2004年10月25日 优先权日2004年10月25日
发明者陈国苹 申请人:陈国苹