专利名称：一种利用离心分子蒸馏技术制备高纯度乳酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度乳酸的制备方法，特别涉及利用离心分子蒸馏技术制备乳酸 的方法。
技术背景乳酸是一种重要的有机酸，在食品、医药、化工等方面有很多用途，特别是能作为 合成可降解材料聚乳酸的单体而受到广泛关注。目前，乳酸的质量及生产经济效益主要由后处理工艺决定。为此，国内外投入大量 精力研究乳酸的分离和提纯。但迄今为止，乳酸的精制提纯都没能很好解决，产品等级 低，经济效益也不好。普通的减压蒸馏法分离L-乳酸时，由于操作系统难以达到较低的压力，蒸馏的温 度相对较髙，使蒸出的乳酸耐热性较差，容易分解。分子蒸馏是一种特殊的高真空蒸馏技术，即是一种可以在高真空条件下进行的非平 衡连续蒸馏过程。其蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料蒸汽分子的平均自由 程，由蒸发面逸出的被分离物质的分子，相互间碰撞的几率非常低，可以毫无阻碍地凝 集在中间冷凝面上。由于在分子蒸馏器中操作系统的真空度高，物料受热温度低，混合 物可以在远低于常压沸点的温度下挥发。因此，特别适合于分离低挥发度、高分子量、 高沸点、高粘度、热敏性和具有生物活性的物料。国内已经有相关的专利报道。专利CN 1112345C中公开了一种乳酸的短程暨分子 蒸馏工艺，专利CN1161316C公开了一种用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法，郑 鼓、吕九琢等国内的研究人员也对分子蒸馏精制乳酸的工艺进行了探讨(分子蒸馏精 制L-乳酸的研究[J].食品与发酵工业，2003 (10): 33-36;乳酸精制新工艺一刮膜蒸 发和短程蒸馏联用法[J].现代化工，2001, 21(1): 4446)。但是目前这些工艺全部采用 的是旋转刮膜式分子蒸馏器。分子蒸馏器蒸发面与冷凝面之间应保证较髙的温差，冷凝 面的温度过低会使物料黏附于冷凝面上，严重阻碍分离， 一般的做法是提高蒸发面的温 度。但是蒸发面温度过高，蒸发速率及产品收率也会有所增加，但会导致更多重组分进 入产品，而导致目的产品纯度的下降，而且则热敏性物料成分会被破坏；所以应当尽量 减少料液在高温下停留时间，减小液膜厚度。采用旋转刮膜式分子蒸馏器精制乳酸时， 其料液在高温下停留时间为2 10min,形成液膜厚度为l~3mm,液膜厚度较大，加热效 果差，料液在高温下停留时间较长，产品质量较差，虽然可以通过增加进料速率来滅少 停留时间，但是乳酸的收率将会大副降低。部分工艺在较低温度下操作，乳酸的耐热性较好，但是收率只有30%~50%。因此，工业上仍需要一种更好的分离提取乳酸的分子蒸馏技术。发明内容本发明的目的在于提供一种应用离心式分子蒸馏设备去除杂质精制乳酸的方法，以 提高乳酸的质量、降低能耗、提髙收率。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下一种利用离心分子蒸馏技术制备高纯度乳酸的方法，其特征在于它包括以下步骤1、 乳酸发酵液经预处理后，输送至降膜式薄膜蒸发器脱水脱气浓縮，使乳酸的质 量百分比达到40~70%;2、 将浓縮的乳酸用泵以均匀速率送入离心式分子蒸馏设备，蒸馏处理温度为 60~100X:,真空度为0.1~10Pa，在500~5000r/min的转速条件下，利用离心力在回转面 上形成极薄的蒸发液膜，获得高纯度乳酸。其中，步骤1中所述的预处理方法为活性炭脱色、双极膜电渗析、离子交换中的一 种或几种》图1所示即为离心式分子蒸馏设备，待分离料液由进料口送至高速旋转的转盘上， 在高速旋转的离心力作用下逐渐扩散成均匀的薄膜，受热后轻组分飞逸至冷凝面上冷 凝，冷凝液汇集至馏分接口，重组分由残液接口排出。有益效果本发明采用了离心分子蒸馏技术，较旋转刮膜式分子蒸馏器液膜厚度降至0.03M).06mm，传热效率提高，能耗大幅降低；料液在高温下停留时间降低至ls以内， 受热时间大为縮短，产品的耐热性明显改观，光学纯度高于98%,质量得到提升，达到 国外发达国家同类产品的水平；产品的得率达到90%，生产成本显著降低；本发明工艺 不加催化剂，不加萃取剂，通过纯物理法，无环境污染，是一个绿色工程的环保技术。
图1是离心式分子蒸馏器示意图。
具体实施方式
实施例l:以经过活性炭脱色及双极膜电渗析预处理的发酵液为原料(乳酸的质量百分比为 20%左右)，输送至降膜式薄膜蒸发器中，在60匸，真空度达到100pa条件下，脱水浓 縮，使乳酸的质量百分比达到60%;将浓缩的乳酸用泵以均匀速率送入离心式分子蒸馆 设备锥形面的中心，利用离心力(5000r/min)在回转面上形成极薄的蒸发液膜，蒸馆处 理温度为100"，真空度为lPa条件下，获得符合标准的髙纯度乳酸(98W)，产品收率 达到卯％。实施例2:以经过活性炭脱色及双极膜电渗析预处理的发酵液为原料(乳酸的质量百分比为 20%左右)，输送至降膜式薄膜蒸发器中，在501Q,真空度达到80pa条件下，脱水浓縮, 使乳酸的质量百分比达到40%;将浓縮的乳酸用泵以均匀速率送入离心式分子蒸馏设备 锥形面的中心，利用离心力(1000r/min)在回转面上形成极薄的蒸发液膜，蒸馏处理温 度为80X:,真空度为O.lPa条件下，获得符合标准的高纯度乳酸(98%),产品收率达到 92%。实施例3:以经过活性炭脱色及双极膜电渗析预处理的发酵液为原料(乳酸的质量百分比为20%左右)，输送至降膜式薄膜蒸发器中，在80"，真空度达到80pa条件下，脱水浓縮， 使乳酸的质量百分比达到70%;将浓縮的乳酸用泵以均匀速率送入离心式分子蒸馏设备 锥形面的中心，利用离心力(500r/min)在回转面上形成极薄的蒸发液膜，蒸馏处理温 度为100'C，真空度为10Pa条件下，获得符合标准的髙纯虔乳酸(98%),产品收率达到 91%。
权利要求
1、一种利用离心分子蒸馏技术制备高纯度乳酸的方法，其特征在于它包括以下步骤(1)乳酸发酵液经预处理后，输送至降膜式薄膜蒸发器脱水脱气浓缩，使乳酸的质量百分比达到40～70％；(2)将浓缩的乳酸用泵以均匀速率送入离心式分子蒸馏设备，蒸馏处理温度为60～100℃，真空度为0.1～10Pa，在500～5000r/min的转速条件下，利用离心力在回转面上形成极薄的蒸发液膜，获得高纯度乳酸。
2、 根据权利要求1所述的利用离心分子蒸馏技术制备高纯度乳酸的方法，其特征 在于步骤(l)中所述的预处理方法为活性炭脱色、双极膜电渗析、离子交换中的一种或几 种。
全文摘要
本发明公开了一种利用分子蒸馏法技术制备高纯度乳酸的方法，该方法包括以下步骤乳酸发酵液经预处理后，输送至降膜式薄膜蒸发器脱水脱气浓缩，使乳酸的质量百分比达到40～70％；将浓缩的乳酸用泵以均匀速率送入离心式分子蒸馏设备，蒸馏处理温度为60～100℃，真空度为0.1～10Pa，在500～5000r/min的转速条件下，利用离心力在回转面上形成极薄的蒸发液膜，获得高纯度乳酸。通过本发明方法生产的乳酸耐热性好、纯度高、收率大、成本低；且本发明工艺绿色环保、易于产业化。
文档编号C07C51/44GK101234960SQ20081002039
公开日2008年8月6日 申请日期2008年3月4日 优先权日2008年3月4日
发明者刘建江, 涵 白, 兵 许 申请人:江苏道森生物化学有限公司