专利名称：高品质得克隆的制备方法
技术领域：
本发明属于化学工程技术领域，具体涉及一种氯系阻燃剂得克隆的制备方法。
背景技术：
得克隆[双(六氯环戊二烯)环辛烷]又叫敌可燃，英文名称Dechlorane Plus, CASNo. 13560-88-9，白色粉未，熔点 350°C，密度 1.8-2. Og/cm3，含氯量 65. 08%，学名为 1， 2,3,4,7,8,9,10，13，13，14，14-十二氯-1，4，4a，5，6，6a，7，10，10，11，12，12a-十二氢 _1，
4，7，10- 二甲桥二苯环辛烷，含脂环族氯，结构式如下 它是一种添加型阻燃剂，具有优良的阻燃性、热稳定性、电绝缘性与着色性，并且 生烟量低，具有惰性填料性能，无反应性，无增塑作用，憎水。广泛用于尼龙66、尼龙6、PBT、 HIPS、ABS、PP、TPU等多种热塑性塑料的阻燃改性，也用于环氧、酚醛等热固性树脂中，可赋 予材料优异的综合性能；用得克隆阻燃的电缆还具有不滴融的独特性能。国外还用于军舰 甲板涂料的阻燃等特殊场所。南京师范大学学报(工程技术版)2003年第3卷第4期15-17 页《阻燃剂得克隆(DCRP)的合成》，郑丽卿，杨锦飞给出得克隆的合成方法六氯环戊二烯 和环辛二烯的物质的量之比2. 2 1，滴加温度200°C，保温反应温度为210 220°C。该方 法反应时间短，收率高，但是反应使用复合溶剂，反应后使用甲苯淋洗，溶剂品种多，回收系 统复杂，同时反应温度较高，容易对产物色泽带来影响，限制了产品在白色材料中的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高品质得克隆的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下—种高品质得克隆的制备方法，140 180°C下，六氯环戊二烯与环辛二烯在溶剂 中保温反应3 10小时，其中，六氯环戊二烯与环辛二烯的摩尔比为2.0 2. 5 1，所述 溶剂为单一溶剂，为烷烃、卤代烃、苯、卤代苯或苯的同系物，溶剂质量为六氯环戊二烯与环 辛二烯总质量的30 60%。其中，所述的烷烃为己烷、庚烷或环己烷。其中，所述的卤代烃为二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烯或四氯乙烯。其中，反应温度优选为160 170°C。其中，保温反应时间优选为4 5小时。其中，六氯环戊二烯与环辛二烯的摩尔比优选为2. 05 2. 2 1。其中，优选的是溶剂质量为六氯环戊二烯与环辛二烯总质量的40 50%。
有益效果本发明方法简单易行，易于产业化，单一溶剂的使用便于后续溶剂的回 收，降低了后续处理的负荷，通过本发明方法可以得到高品质的得克隆，色度达98以上，收 率能达到98. 5%0
具体实施例方式根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实 施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限 制权利要求书中所详细描述的本发明。实施例1 在250mL带有搅拌器与温度计的四口瓶中加入六氯环戊二烯118. 6克(0. 43摩 尔)与四氯乙烷70克，升温到1401滴加环辛二烯21.6克(0.2摩尔)，滴完控温150 160°C，保温5小时，气谱检测环辛二烯峰消失，降温，过滤，固体用二甲苯淋洗，干燥，得得 克隆122. 8克，白度98，收率94%。实施例2:在压力釜中加入六氯环戊二烯112. 5克(0.41摩尔)与环己烷70克，升温到140°C 滴加环辛二烯21. 6克(0. 2摩尔)，滴完控温160 170°C，保温5小时，降温，过滤，固体用 甲苯淋洗，干燥，得得克隆128. 4克，白度98. 5，收率98. 5%。实施例3 在压力釜中加入六氯环戊二烯112. 5克(0. 41摩尔)与二氯乙烷70克，升温到 140°C滴加环辛二烯21. 6克(0. 2摩尔)，滴完控温160 170°C，保温4小时，降温，过滤， 固体用二氯乙烷淋洗，干燥，得得克隆127. 1克，白度98. 1，收率97.4%。
权利要求
一种高品质得克隆的制备方法，其特征在于140～180℃下，六氯环戊二烯与环辛二烯在溶剂中保温反应3～10小时，其中，六氯环戊二烯与环辛二烯的摩尔比为2.0～2.5∶1，所述溶剂为单一溶剂，为烷烃或卤代烃，溶剂质量为六氯环戊二烯与环辛二烯总质量的30～60％。
2.根据权利要求1所述的高品质得克隆的制备方法，其特征在于所述的烷烃为己烷、 庚烷或环己烷。
3.根据权利要求1所述的高品质得克隆的制备方法，其特征在于所述的卤代烃为二氯 乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烯或四氯乙烯。
4.根据权利要求1所述的高品质得克隆的制备方法，其特征在于反应温度为160 170°C。
5.根据权利要求1所述的高品质得克隆的制备方法，其特征在于保温反应时间为4 5小时。
6.根据权利要求1所述的高品质得克隆的制备方法，其特征在于六氯环戊二烯与环辛 二烯的摩尔比为2. 05 2. 2 1。
7.根据权利要求1所述的高品质得克隆的制备方法，其特征在于溶剂质量为六氯环戊 二烯与环辛二烯总质量的40 50%。
全文摘要
本发明公开了一种高品质得克隆的制备方法，140～180℃下，六氯环戊二烯与环辛二烯在溶剂中保温反应3～10小时，其中，六氯环戊二烯与环辛二烯的摩尔比为2.0～2.5∶1，所述溶剂为单一溶剂，为烷烃或卤代烃，溶剂质量为六氯环戊二烯与环辛二烯总质量的30～60％。本发明方法简单易行，易于产业化，单一溶剂的使用便于后续溶剂的回收，降低了后续处理的负荷，通过本发明方法可以得到高品质的得克隆，色度达98以上，收率能达到98.5％。
文档编号C07C23/46GK101891585SQ20101023169
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月20日 优先权日2010年7月20日
发明者单江, 宋静德, 许军, 陈灿银 申请人:江苏安邦电化有限公司