专利名称：一种催化异氰酸酯三聚合成异氰脲酸酯的催化剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及催化剂，具体是一种催化异氰酸酯环化三聚合成异氰脲酸酯的催化 剂。
背景技术：
异氰脲酸酯具有稳定的六元环结构，而且环上没有活泼氢，这一特点使得它本身 具备了良好的刚性，热稳定性和水解稳定性，由异氰酸酯环化三聚得到的异氰脲酸酯有着 非常广泛的用途，可以显著提高聚氨酯以及涂层材料的物理性能。如在聚氨酯产品的合成 中引入异氰脲酸酯结构能够有效改善产品的耐热性、阻燃性、耐辐射性、化学耐受性以及易 于形成薄膜特性。三芳基异氰脲酸酯可以用于生产高熔融粘稠性尼龙的催化剂，而三烷基 异氰脲酸酯不仅可以用于制备阻燃性材料，而且还被用于制备耐水、透明且抗撞击的共聚 物合成树脂。鉴于异氰脲酸酯在工业领域的广泛用途，所以开发廉价高效的由异氰酸酯环 化三聚合成异氰脲酸酯具有显著的商业应用前景。目前关于这类催化剂的报道有很多， 诸如复合催化剂(亢茂青等，用于异氰酸酯三聚反应的复合催化剂，中国发明专利，2001， 1074312)，膦类化合物、氮杂环化合物、卡宾化合物、亚硝基化合物、氟化物、有机锡和锆化 合物、及钯催化体系等(Steven Μ. Raders and John G. Verkade, J. Organic. Chem. ,2010, 75,5308-5311)，但在上述已有的催化剂中有许多存在着诸多缺点，如催化剂制备过程繁 琐；催化活性低且需要助催化剂的加入或是非常苛刻的催化条件；选择性低有大量的副产 物生成；催化剂难以除去从而导致产物纯化困难等。因此，开发和研究新的、高效的、易于制 备的并且使反应能在更温和的条件下进行的催化剂得到了人们的广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效的、快速、易于制备的并且使反应能在更温和条 件下催化异氰酸酯环化三聚合成异氰脲酸酯的催化剂。本发明所提供的一种催化异氰酸酯环化三聚合成异氰脲酸酯的催化剂，其组成和 配比按摩尔比二苄基胺仲胺=1 0. 5 1，混勻即可。所述的仲胺为二异丙胺、二苯胺、四氢吡咯或六氢吡啶等。本发明催化剂用于催化异氰酸酯环化三聚合成异氰脲酸酯，具有原料易得、价廉， 操作使用方便，反应条件温和、快速、选择性好、产率高以及可重复使用等优点。
图1三甲基苯基)异氰脲酸酯的X-射线单晶衍射结构2三异丙基异氰脲酸酯的X-射线单晶衍射结构图
具体实施例方式实施例1 催化剂A的制备及催化4-甲基苯异氰酸酯三聚合成三甲基苯基)异氰脲酸酯反应方程如(1)所示，将二苄基胺(0.10g)与二异丙胺(0.027g)(摩尔比为 1 0. 在约25ml乙醚溶液中搅拌混合后，即得催化剂A，然后向上述催化剂的乙醚溶液 中加入4-甲基苯异氰酸酯(66. 57g)，室温反应两分钟产生白色沉淀，过滤分离，固体用乙 醚洗涤三次(每次8mL)，真空干燥得三甲基苯基)异氰脲酸酯65. 70g，产率98.7%， 熔点 265-266 0C (文献值:264-265 0C )，核磁共振数据 1H NMR(CDCl3) δ (ppm) 2. 36 (s, 9H, CH3) ,7. 23 (s，12H，3C6H4)，"CNMR (CDCl3) δ (ppm) 20. 5 (CH3)，127. 4，129. 3，130. 5， 138. 5 (C6H4)，148. 2 (C = 0)，三甲基苯基)异氰脲酸酯的X-射线单晶衍射结构如图1所示。
权利要求
1.一种催化异氰酸酯环化三聚合成异氰脲酸酯的催化剂，其特征在于组成和配比按 摩尔比二苄基胺仲胺=1 0. 5 1。
2.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述的仲胺为二异丙胺、二苯胺、四氢吡 咯或六氢吡啶。
全文摘要
本发明涉及一种催化异氰酸酯环化三聚合成异氰脲酸酯的催化剂，其组成为(摩尔比)二苄基胺∶仲胺＝1∶0.5～1。该催化剂具有原料易得、价廉，操作使用方便，反应条件温和、快速、选择性好、产率高以及可重复使用等优点，适用于芳香异氰酸酯和脂肪异氰酸酯。
文档编号C07D251/34GK102069012SQ20111000882
公开日2011年5月25日 申请日期2011年1月11日 优先权日2011年1月11日
发明者史静超, 郭志强, 魏学红 申请人:山西大学