3,6-二氢-2h-吡喃-4-羧酸酯的制备方法及一种羧酸酯的制作方法

文档序号:3514270阅读:150来源:国知局
专利名称:3,6-二氢-2h-吡喃-4-羧酸酯的制备方法及一种羧酸酯的制作方法
技术领域
本发明具体的涉及一种3,6_ 二氢-2H-吡喃-4-羧酸酯的制备方法及一种羧酸酯。
背景技术
3,6-二氢-2H-吡喃-4-羧酸酯,是非常重要的化学中间体,可用于生产治疗心脑血管和消化道溃疡等药物,市场需求广阔。报道文献中用以下方法合成,先将氰基水解成羧基,再酸催化脱水成酯。
权利要求
1.一种如式I所示的3,6- 二氢-2H-吡喃-4-羧酸酯的制备方法,其特征在于包含下列步骤反应温度为60 100°C,在质量浓度为80%以上的浓硫酸的作用下,将化合物II 和ROH进行如下所示的成酯反应,即可;
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的1-4个碳原子的直链烷基为甲基、乙基、丙基或丁基。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的制备方法包含下列步骤将化合物II,ROH和浓硫酸的混合物加热至回流,即可。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述的制备方法包含下列步骤将化合物II溶于ROH中,滴加浓硫酸,加热至回流,即可。
5.如权利要求1 4任一项所述的制备方法,其特征在于所述的浓硫酸的质量浓度为95% 98% ;所述的浓硫酸与化合物II的体积质量比为0. 1 lml/g。
6.如权利要求1 4任一项所述的制备方法,其特征在于所述的ROH与化合物II的体积质量比为5 10ml/g。
7.如权利要求1 4任一项所述的制备方法,其特征在于所述的成酯反应的时间以检测反应完全为止。
8.如权利要求1 4任一项所述的制备方法,其特征在于所述的化合物II由下列方法制得将化合物III进行如下所示的反应,即可;
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于化合物III进行的反应包含下列步骤 在吡啶和二氯亚砜的作用下,将化合物III进行消除反应,即可。
10. 一种羧酸酯,其为如式I所示的3,6- 二氢-2H-吡喃-4-羧酸酯,
全文摘要
本发明公开了一种如式I所示的3,6-二氢-2H-吡喃-4-羧酸酯的制备方法,其特征在于包含下列步骤反应温度为60~100℃,在质量浓度为80%以上的浓硫酸的作用下,将化合物II和ROH进行如下所示的成酯反应,即可;其中,R为1-4个碳原子的直链烷基。本发明还公开了一种羧酸酯。本发明的制备方法工艺简便,由现有的两步缩短为一步,并且产品收率高,可用于工业化生产。
文档编号C07D309/28GK102453010SQ201110452790
公开日2012年5月16日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日
发明者李文峰 申请人:上海豪源生物制品有限公司
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