喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法

文档序号:3516494阅读:398来源:国知局
专利名称:喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法
技术领域
本发明属于化合物合成技术领域,涉及一种医药中间体的制备方法,特别涉及一种喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法。
背景技术
喹啉-4-羧酸衍生物,又名4-羧酸喹啉衍生物,其一般分子结构式(I)
权利要求
1.一种制备式(I)化合物的方法,
2.根据权利要求I所述的方法,其特征在于步骤(I)所述的强碱选自如下的一种或多种氢氧化钠、甲醇钠、氢氧化钾、乙醇钠、叔丁醇钾。
3.根据权利要求I所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的酸酐为醋酸酐。
4.根据权利要求I所述的方法,其特征在于步骤(4)所述的强氧化剂选自如下的一种或多种高锰酸钾、三价钴盐、过硫酸盐、过氧化物、重铬酸钾、氧酸盐、浓硫酸。
5.根据权利要求I所述的方法,其特征在于包括如下步骤(1)在反应容器中加入靛红、强碱和水,在25-35°C下搅拌,然后加入丙酮,加热回流 5-15小时,降温,调PH = 5-6,抽滤得2-甲基喹啉_4_羧酸;(2)在反应容器中加入2-甲基喹啉-4-羧酸和苯甲醛,升温至95-105°C反应1-6小时, 过滤,干燥,得2-乙烯基-4-喹啉羧酸一水物;(3)在反应容器中加入2-乙烯基-4-喹啉羧酸的一水物和乙酸酐,升温至115-125°C 反应2-8小时,过滤,干燥,得2-乙烯基-4-喹啉羧酸;(4)在反应容器中加入2-乙烯基-4-喹啉羧酸、高锰酸钾溶液和氢氧化钠溶液), 在35-45°C条件下反应2-8小时,过滤,盐酸酸化至PH = 1-2,静置过夜,过滤,干燥,得喹啉-2,4-二羧酸;(5)在反应容器中加入喹啉-2,4-二羧酸和间二甲苯,加入回流,冷却至室温,过滤得喹啉-4-羧酸。
全文摘要
本发明涉及一种喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法,以靛红衍生物为起始原料,在碱性条件下开环、缩合、加成、消除、氧化、脱羧得到喹啉-4-羧酸衍生物。本发明的合成原料廉价易得,反应条件温和,工艺稳定,因此本发明方法是一种适合工业化生产的方法。
文档编号C07D215/50GK102924374SQ20121003354
公开日2013年2月13日 申请日期2012年2月15日 优先权日2012年2月15日
发明者刘明星, 吴建宏, 胡利修 申请人:湖北欣瑞康医药科技有限公司
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