专利名称：一种木本麦角甾醇的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种木本麦角留醇的制备方法,具体地说,涉及一种从桉树木材、油茶果壳中提取、制备麦角甾醇的方法。
背景技术：
麦角留醇，是一种重要的植物留醇，为留类化合物，存在于酵母和麦角中，白色片状或针状晶体，溶于苯和氯仿，是一种重要的医药化工原料。麦角留醇经紫外线照射，发生一系列变化，生成维生素D系列药物，是生产留体激素药物的重要原料。自从1889年，Tanret从燕麦麦角菌中分离到麦角甾醇以来,人们开始对麦角甾醇进行了大量的研究。麦角留醇(ergosterol)又称麦角固醇，大量存在于酵母中，不仅可用于黄体酮等药物的生产，而且麦角留醇是具有生理活性应用安全天然药物，也是动植物的生长激素，具有消炎、退热、抗溃疡作用，对于治疗宫颈癌、皮肤癌等肿瘤疾病都有明显疗 效。麦角留醇还能防止足底、膝及手掌等皮肤干燥及角质化，能防止和抑制鸡眼形成，改善皮肤触感，是生发香水、洗发液、营养雪花膏等化妆品、护肤品中主要活性成分之一。目前，麦角留醇工业化生产，有两个途径微生物生物合成与化学合成。因留体化合物分子含有不对称中心，合成步骤多，难度大，国内外广泛开展微生物发酵合成麦角留醇的研究，但产量低，生产成本高，造成麦角留醇市场价格居高不下。除桉树的故乡——澳大利亚外，目前世界各国，特别是中国、巴西、南非、印度等大量引种人工林桉树，其人工林面积几乎占全世界人工林面积的三分之一，仅我国南方就有600多个县大量种植桉树，其面积达到170万ha2。然而在桉树木材中产生大量刨花、锯屑、砂光粉、粉末等剩余物，这些剩余物经常被遗弃或焚烧，造成环境污染，而且极大地浪费了生物质资源。同时，每年秋季油茶果壳大量产生，也经常被遗弃。在国家科技部、国家自然科学基金委、国家林业局等部门的支持下，本发明申请人对木本麦角留醇进行了 6年多的科学研究与技术攻关，终于发明了该项技术，该工艺易于实现、操作方便，实现了桉树与油茶果壳资源的最大化利用，为增加林民收入提供技术支撑。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种易于实现、操作方便、生产成本低的木本麦角留醇的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的木本麦角留醇的制备方法，由以下步骤组成(I)提取按照体积比V木本原料V混合溶剂=I O.3 I : I.2，将木本原料与混合溶剂混合，在温度70°C 90°C、常压下提取5. 5小时 6. 5小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液I ;其中木本原料是指桉树木材粉末或油茶果壳粉末；混合溶剂是由苯、石油醚按照体积比V苯Vwm= I : I I : 6均匀混合而成的有机溶剂，所用石油醚的沸点为 40°C 80°C ；
(2)浓缩在真空度0. 04MPa 0. 08MPa、温度40°C 55°C下，将滤液I中的混合溶剂进行回收，得到木本抽提物；(3)裂解按照质量比m木本抽提物m催化剂=1000 : 0. 2 1000 0. 5，采用木本抽提物与催化剂进行均匀混合，然后在500°C 600°C氦气中热裂解20分钟 40分钟，再在氦气流保护下冷却至室温，得到热裂解产物；其中催化剂为钯、银、铜按质量比Hile: m铜=(0. 5 0. 6) (0. 2 0. 3) (10 20)均匀混合的金属粉末；(4)亲酯提取按照体积比Vwm= I : 5 I : 15，在室温、常压下采用石油醚溶解热裂解产物3小时 4小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液II ;然后在真空度0. 04MPa 0. 08MPa、温度40°C 55°C下，将滤液II中的石油醚进行回收，得到亲酯提取物，其中石油醚的沸点为40°C 80°C ； (5)阜化按照体积比V亲酷提取物 V氧氧化钟溶液=I 5 I 7，将未酷提取物与SI氧化钾溶液进行均匀混合，在室温下阜化2小时 4小时,得到阜化液；其中氢氧化钾溶液是质量百分比浓度为8% 12%的氢氧化钾水溶液；(6)牛取与提纯按照体积比V阜化液 V石油醚-己醚溶液=I 0. 8 I I. 2，将阜化
液与石油醚-乙醚溶液进行均匀混合，萃取，静止分层后取上层液，得到萃取液；然后在真空度0. 04MPa 0. 08MPa、温度40°C 55°C下，将萃取液中的石油醚-乙醚溶液进行回收，得到木本麦角甾醇，木本麦角甾醇纯度在80%以上；石油醚-乙醚溶液是由石油醚、乙醚按照体积比3:I 5:I混合而成的混合有机溶剂。采用上述技术方案的木本麦角留醇的制备方法，易于实现，操作方便，生产成本低，适合大规模生产，提高木本资源商业价值，同时实现木本资源经济较大化利用，可增加林农收入，对构建和谐社会具有重要意义。该发明将能产生显著的经济与社会效益，具有很好的推广价值。
具体实施例方式通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地理解本发明，但下述实施例并不是对本发明的限定。实施例I :一种木本麦角留醇的制备方法，由以下步骤组成(I)提取按照体积比V木本原料.V混合溶剂=I . 0. 3，将木本原料与混合溶剂混合，在温度70°C、常压下提取6. 5小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液I ;其中木本原料是指桉树木材粉末或油茶果壳粉末；混合溶剂是由苯、石油醚按照体积比Vwm= I I均匀混合而成的有机溶剂，所用石油醚的沸点为40°C ；(2)浓缩在真空度0. 04MPa、温度45°C下，将滤液I中的混合溶剂进行回收，得到木本抽提物；(3)裂解按照质星比m木本抽提物.m催■= 1000 . 0. 2，米用木本抽提物与丨隹化剂进行均匀混合，然后在500°C氦气中热裂解40分钟，再在氦气流保护下冷却至室温，得到热裂解产物；其中催化剂为钯、银、铜按质量比Hile : mIH= 0. 5 0. 3 10均匀混合的金属粉末；(4)亲酯提取按照体积比 Vwm= I 5，在室温、常压下采用石油醚溶解热裂解产物4小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液II ;然后在真空度0. 04MPa、温度45°C下，将滤液II中的石油醚进行回收，得到亲酯提取物，其中石油醚的沸点为40°C ；(5)阜化按照体积比V亲ggn取物."^氧_溶液=I . 5，将未酷提取物与氣氧化钟溶液进行均匀混合，在室温下皂化4小时，得到皂化液；其中氢氧化钾溶液是质量百分比浓度为8%的氢氧化钾水溶液；
(6)萃取与提纯按照体积比Vg液V石油I 0.8，将皂化液与石油醚-乙醚溶液进行均匀混合，萃取，静止分层后取上层液，得到萃取液；然后在真空度
0.04MPa、温度45°C下，将萃取液中的石油醚-乙醚溶液进行回收，得到木本麦角留醇，木本麦角留醇纯度在80%以上；石油醚-乙醚溶液是由石油醚、乙醚按照体积比3 I混合而成的混合有机溶剂。实施例2 一种木本麦角甾醇的制备方法，由以下步骤组成(I)提取按照体积比V木本原料.V混合溶剂=I . 0. 7，将木本原料与混合溶剂混合，在温度75°C、常压下提取6.0小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液I ;其中木本原料是指桉树木材粉末或油茶果壳粉末；混合溶剂是由苯、石油醚按照体积比Vwm= I 2均匀混合而成的有机溶剂，所用石油醚的沸点为50°C ；(2)浓缩在真空度0. 04MPa、温度40°C下，将滤液I中的混合溶剂进行回收，得到木本抽提物；(3)裂解按照质星比m木本抽提物.m催■= 1000 . 0. 3，米用木本抽提物与{隹化剂进行均匀混合，然后在550°C氦气中热裂解20分钟，再在氦气流保护下冷却至室温，得到热裂解产物；其中催化剂为钯、银、铜按质量比Hile : m,H= 0.6 0. 2 20均匀混合的金属粉末；(4)亲酯提取按照体积比 Vwm= I 8，在室温、常压下采用石油醚溶解热裂解产物3. 5小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液II ;然后在真空度0. 06MPa、温度40°C下，将滤液II中的石油醚进行回收，得到亲酯提取物，其中石油醚的沸点为50°C;(5)皂化按照体积比撤物Vamwga= I 6，将亲酯提取物与氢氧化钾溶液进行均匀混合，在室温下皂化3小时，得到皂化液；其中氢氧化钾溶液是质量百分比浓度为10%的氢氧化钾水溶液；(6)萃取与提纯按照体积比Vg液V石油I 0.9，将皂化液与石油醚-乙醚溶液进行均匀混合，萃取，静止分层后取上层液，得到萃取液；然后在真空度
0.06MPa、温度40°C下，将萃取液中的石油醚-乙醚溶液进行回收，得到木本麦角留醇，木本麦角留醇纯度在80%以上；石油醚-乙醚溶液是由石油醚、乙醚按照体积比3. 5 I混合而成的混合有机溶剂。实施例3 一种木本麦角甾醇的制备方法，由以下步骤组成(I)提取按照体积比V木本原料 V= I I. O，将木本原料与混合溶剂混合，在温度80°C、常压下提取5. 5小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液I ;其中木本原料是指桉树木材粉末或油茶果壳粉末；混合溶剂是由苯、石油醚按照体积比Vwm= I 4均匀混合而成的有机溶剂，所用石油醚的沸点为60°C ；
(2)浓缩在真空度0. 06MPa、温度50°C下，将滤液I中的混合溶剂进行回收，得到木本抽提物；(3)裂解按照质星比m木本抽提物.m催■= 1000 . 0. 4，米用木本抽提物与{隹化剂进行均匀混合，然后在550°C氦气中热裂解30分钟，再在氦气流保护下冷却至室温，得到热裂解产物；其中催化剂为钯、银、铜按质量比Hile : mw= 0.5 0. 2 15均匀混合的金属粉末；⑷亲酯提取按照体积比Vlftaff产物Vwm= I 10，在室温、常压下采用石油醚溶解热裂解产物3小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液II ;然后在真空度0. 06MPa、温度50°C下，将滤液II中的石油醚进行回收，得到亲酯提取物，其中石油醚的沸点为60°C ；(5)皂化按照体积比提取物Vs氧化髓液=I 6，将亲酯提取物与氢氧化钾溶液进行均匀混合，在室温下皂化3小时，得到皂化液；其中氢氧化钾溶液是质量百分比浓度为9%的氢氧化钾水溶液；
(6)萃取与提纯按照体积比Vg液V石油I 1.0，将皂化液与石油醚-乙醚溶液进行均匀混合，萃取，静止分层后取上层液，得到萃取液；然后在真空度
0.06MPa、温度50°C下，将萃取液中的石油醚-乙醚溶液进行回收，得到木本麦角甾醇，木本麦角留醇纯度在80%以上；石油醚-乙醚溶液是由石油醚、乙醚按照体积比4 I混合而成的混合有机溶剂。实施例4 一种木本麦角留醇的制备方法，由以下步骤组成(I)提取按照体积比V木本原料.乂混合_= I . I. 2，将木本原料与混合溶剂混合，在温度90°C、常压下提取5. 5小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液I ;其中木本原料是指桉树木材粉末或油茶果壳粉末；混合溶剂是由苯、石油醚按照体积比Vwm= I 6均匀混合而成的有机溶剂，所用石油醚的沸点为80°C ；(2)浓缩在真空度0. 08MPa、温度55°C下，将滤液I中的混合溶剂进行回收，得到木本抽提物；(3)裂解按照质星比m木本抽提物.m催■= 1000 . 0. 5，米用木本抽提物与丨隹化剂进行均匀混合，然后在600°C氦气中热裂解20分钟，再在氦气流保护下冷却至室温，得到热裂解产物；其中催化剂为钯、银、铜按质量比Hile : mw= 0.6 0. 3 18均匀混合的金属粉末；(4)亲酯提取按照体积比Vlftaff产物Vwm= I 15，在室温、常压下采用石油醚溶解热裂解产物3小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液II ;然后在真空度0. 08MPa、温度55°C下，将滤液II中的石油醚进行回收，得到亲酯提取物，其中石油醚的沸点为80°C ；(5)阜化按照体积比V亲ggn取物."^氧_溶液=I . 7，将未酷提取物与氣氧化钟溶液进行均匀混合，在室温下皂化2小时，得到皂化液；其中氢氧化钾溶液是质量百分比浓度为12%的氢氧化钾水溶液；(6)萃取与提纯按照体积比Vg液V石油I 1.2，将皂化液与石油醚-乙醚溶液进行均匀混合，萃取，静止分层后取上层液，得到萃取液；然后在真空度
0.08MPa、温度55°C下，将萃取液中的石油醚-乙醚溶液进行回收，得到木本麦角甾醇，木本麦角留醇纯度在80%以上；石油醚-乙醚溶液是由石油醚、乙醚按照体积比5 I混合而成的混合有机溶 剂。
权利要求
1.一种木本麦角留醇的制备方法，其特征是由以下步骤组成 (1)提取按照体积比V木本原料V混合溶剂=I: O. 3 I : I. 2，将木本原料与混合溶剂混合，在温度70°C 90°C、常压下提取5. 5小时 6. 5小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液I ;其中木本原料是指桉树木材粉末或油茶果壳粉末；混合溶剂是由苯、石油醚按照体积比V苯Vwm= I I I : 6均匀混合而成的有机溶剂，所用石油醚的沸点为40°C 80 0C ； (2)浓缩在真空度O.04MPa O. 08MPa、温度40°C 55°C下，将滤液I中的混合溶剂进行回收，得到木本抽提物； (3)裂解按照质量比m林抽提物miS_=1000 : O. 2 1000 O. 5，采用木本抽提物与催化剂进行均匀混合，然后在500°C 600°C氦气中热裂解20分钟 40分钟，再在氦气流保护下冷却至室温，得到热裂解产物；其中催化剂为钯、银、铜按质量比Hile: mIH =(O. 5 O. 6) (O. 2 O. 3) (10 20)均匀混合的金属粉末； (4)亲酯提取按照体积比V热裂解产物Vwm=I : 5 I : 15，在室温、常压下采用石油醚溶解热裂解产物3小时 4小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液II ;然后在真空度O. 04MPa O. 08MPa、温度40°C 55°C下，将滤液II中的石油醚进行回收，得到亲酯提取物，其中石油醚的沸点为40°C 80°C ； (5)阜化按照体积比V亲!鞭取物.液=I· 5 I · 7，将未酷提取物与里氧化钾溶液进行均匀混合，在室温下皂化2小时 4小时，得到皂化液；其中氢氧化钾溶液是质量百分比浓度为8% 12%的氢氧化钾水溶液； (6)萃取与提纯按照体积比V阜化液V石油us 液=I 0.8 I : I. 2，将皂化液与石油醚-乙醚溶液进行均匀混合，萃取，静止分层后取上层液，得到萃取液；然后在真空度O.04MPa O. 08MPa、温度40°C 55°C下，将萃取液中的石油醚-乙醚溶液进行回收，得到木本麦角留醇，木本麦角留醇纯度在80 %以上；石油醚-乙醚溶液是由石油醚、乙醚按照体积比3I 5I混合而成的混合有机溶剂。
全文摘要
本发明公开了一种木本麦角甾醇的制备方法，由以下步骤组成(1)提取；(2)浓缩；(3)裂解；(4)亲酯提取；(5)皂化；(6)萃取与提纯，得到木本麦角甾醇，其麦角甾醇纯度在80％以上。该发明易于实现，操作方便，生产成本低，适合大规模生产，提高木本资源商业价值，同时实现木本资源经济较大化利用。
文档编号C07J9/00GK102659890SQ20121010662
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月12日 优先权日2012年4月12日
发明者彭万喜, 李碧霞, 邓和平 申请人:彭万喜