专利名称：一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及催化合成技术领域，为一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，具体为一种通过相转移催化合成氟代碳酸乙烯酯的方法。
背景技术：
二次锂离子电池的市场近几年迅速发展，越来越多的应用于手机、笔记本电脑、数码影像器材、手持电动工具、电动自行车以及电动汽车等领域。因此对电池的性能也提出了更高的要求。改善电池的安全稳定、提高循环使用寿命已经成为亟待解决的首要任务。电解液添加剂因其添加量少，且对锂离子电池性能有明显的提高而备受瞩目。氟 代碳酸乙烯酯因能改善以碳材料为负极的表面SEI膜的成膜性而提高电池的性能。据厦门大学教授王周成课题组的研究报道，在电解液中添加2%的氟代碳酸乙烯酯能显著提高MCMB/Li电池的比容量、循环性能。且通过复合添加可以提高电池的高温性能。近年，氟代碳酸乙烯酯的合成技术均是采用氟化试剂对氯代碳酸乙烯酯进行氟化而得。而其中，以金属氟化物盐作为氟化试剂，采用相转移催化剂促进反应的进行，成为目前提高反应收率，降低反应条件的主要研究方向。中国专利CN102060838采用了碱金属和碱土金属氟化盐作为氟化试剂，未添加相转移催化剂，其反应温度较高，超过100°c，时间较长需要6小时以上，产率只有72%。相转移催化剂的引入可以提高此类非均相反应的转化率。比如，中国专利CN101870687A报道了采用冠醚为相转移催化剂可以提高选择性。使转化率提高至78. 5%，但产率仍有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的相转移催化剂提高卤素交换反应的转化率，且能使该反应在十分温和的条件下发生，且能显著提高反应收率。本发明为一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于
以氯代碳酸乙烯酯为原料，以氟化钾为氟化剂，以环式糊精为相转移催化剂，在有机溶剂中合成氟代碳酸乙烯酯；
所述的相转移催化剂环式糊精[Cyclodextrin，简称⑶]为α-环糊精及其衍生物、β -环糊精及其衍生物、Y -环糊精及其衍生物，结构如下
权利要求
1.一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于 以氯代碳酸乙烯酯为原料，以氟化钾为氟化剂，以环式糊精为相转移催化剂，在有机溶剂中合成氟代碳酸乙烯酯； 所述的相转移催化剂环式糊精[CD]为α -环糊精及其衍生物、β -环糊精及其衍生物、Y -环糊精及其衍生物，结构如下
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于 所述的有机溶剂为丙酮、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、四氢呋喃、吡啶、环丁砜，以及这些溶剂的两种或多种的混合；有机溶剂的用量为氯代碳酸乙烯酯质量的2 3倍； 采用的氟化剂氟化钾，添加量为氯代碳酸乙烯酯物质的量的1. 2^2. 8倍； 在此合成反应中环式糊精类相转移催化剂的添加量为氯代碳酸酯质量的O. 2% 8% ；此合成反应的温度 条件为30 50°C。
全文摘要
本发明为一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，特征在于本方法包含以下步骤以氯代碳酸乙烯酯为起始原料和氟化钾氟化剂在有机溶剂中进行卤素交换反应，以环式糊精为相转移催化剂，能使反应快速转化生成氟代碳酸乙烯酯，该合成方法工艺简单，选择性较高。产率可达93%以上。
文档编号C07D317/42GK102993160SQ20121036387
公开日2013年3月27日 申请日期2012年9月26日 优先权日2012年9月26日
发明者刘红光, 张洪源, 叶学海, 周立山, 郭西凤, 吴巍 申请人:中国海洋石油总公司, 中海油天津化工研究设计院, 中海油能源发展股份有限公司