专利名称：一种2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法
—种2-甲基-1, 2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法本发明属于精细化工领域，涉及化合物的合成方法，具体地讲，本发明涉及2-甲基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法。2-甲基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(MBIT，式I)是ー种高效杀菌剂，耐热之水性防腐剤，对于抑制微生物的生长有很好的作用，可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长，该产品可以直接加入个人护理用品、化妆品、涂料、纸浆等领域。
权利要求
1.一种2-甲基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)使1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)与碱反应，以得到1，2-苯并异噻唑啉-3-酮碱金属盐；和 (2)使所述碱金属盐与甲基化试剂在非质子极性溶剂中反应，以得到2-甲基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(2)之后，进行过滤，减压蒸馏滤液，以收集主馏分。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(I)的反应完全之后将降温至250C以下，过滤得到碱金属盐晶体，并干燥所得碱金属盐晶体。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述碱是选自以下的一种或多种的组合氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述甲基化试剂是选自以下的一种或多种的组合碳酸二甲酯、硫酸二甲酯和碘甲烷，优选所述甲基化试剂是碳酸二甲酯。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂是选自以下的一种或两种的组合N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(I)中1，2-苯并异噻唑啉-3-酮与碱的摩尔比例为1:1-1. 3。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(I)的反应在水中进行。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(I)的反应温度为55-70°C，优选60-65°C，反应时间为10_30min，优选时间为15_25min。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)的反应在70-115°C下进行，反应时间为3-25h，优选5-15小时。
全文摘要
本发明公开了2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤(1)使1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)与碱反应，以得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮碱金属盐；和(2)使所述碱金属盐与甲基化试剂在非质子极性溶剂中反应，以得到2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。本发明的合成方法具有生成成本低、产品质量好、三废少的优点。
文档编号C07D275/04GK103012309SQ201310025888
公开日2013年4月3日 申请日期2013年1月23日 优先权日2013年1月23日
发明者戴明本 申请人:寿光新泰精细化工有限公司