一种制备n-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的方法
【专利摘要】本发明公开一种高效实用的制备N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的方法。本发明的工艺是以4-磺酰氨基苯胺和甲基丙烯酸酐为原料，在甲醇﹑乙醇﹑乙二醇﹑丙二醇﹑丙三醇﹑丙酮﹑N,N-二甲基甲酰胺﹑甲基吡咯烷酮等有机溶剂组成的均相体系中，40～100℃下反应1～8h后，制得N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺。本发明提供了一种操作简便，反应条件温和，产品收率和纯度较高，成本低，适合工业化生产。
【专利说明】一种制备N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的合成方法。
【背景技术】
[0002]^[4_(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺可以均聚或与其它单体共聚合成具有药理活性的聚合物，制成水溶性、毒副作用小、具有缓释作用的大分子药物。也可以与丙烯酸酯类单体共聚，提高预涂感光版(PS)版的耐溶剂性、抗碱性、显影宽容度、耐印力等性能，若再在共聚合物的侧链接上不饱和双键，则可以作为光聚合、热敏计算机直接制版(CTP)的成膜树月旨。本文以对氨基苯磺酰胺、甲基丙烯酸酐为原料合成N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺，对产物结构进行了确认。本发明克服了现有合成方法中产品收率低，反应时间厂，生产操作复杂，后处理困难的缺点。
【发明内容】
[0003] 本发明在于提供一种操作简便，反应条件温和，化学收率较高，成本低，适合工业化生产N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的合成方法。主要解决现有的N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺合成中存在的工艺复杂并污染环境等技术问题。
[0004]本发明的技术方案为:N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的合成方法，包括以下步骤:将4-磺酰氨基苯胺、有机溶剂、甲基丙烯酸酐加入到反应釜中，反应生成N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺，获得N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺需在溶剂
中重结晶。反应方程式为:
[0005]
【权利要求】
1.一种N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的合成方法，其特征是:包括以下步骤:将4-磺酰氨基苯胺、有机溶剂、甲基丙烯酸酐加入到反应釜中，合成N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺；最后在溶剂中重结晶获得目标化合物N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺，合成路线如下:
2.根据权利要求1所述的一种N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的合成方法，其特征是:所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、甲基吡咯烷酮的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的合成方法，其特征是:所述的有机溶剂为甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的合成方法，其特征是:4_磺酰氨基苯胺与甲基丙烯酸酐的摩尔比为1:1~3。
5.根据权利要求4所述的一种N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的合成方法，其特征是:4_磺酰氨基苯胺与甲基丙烯酸酐的摩尔比为1:1~2.5。
6.根据权利要求1所述的一种N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的合成方法，其特征是:4_磺酰氨基苯胺与甲基丙烯酸酐适合范围反应温度为50~70°C下，反应时间为4~8h。
7.根据权利要求6所述的一种N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的合成方法，其特征是:4_磺酰氨基苯胺与甲基丙烯酸酐反应温度为60~70°C。
8.根据权利要求6所述的一种N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的合成方法，其特征是:4_磺酰氨基苯胺与甲基丙烯酸酐反应时间为4~6h。
9.根据权利要求1所述的一种N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺的合成方法，其特征是:所述的重结晶溶剂所用重量为反应底物的I~3倍。
【文档编号】C07C311/46GK103467346SQ201310435607
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2013年9月23日
【发明者】汪友谊, 沈忠海, 富永哲也 申请人:富士胶片精细化学（无锡）有限公司