一种提取分离姜黄素的方法

一种提取分离姜黄素的方法
【专利摘要】一种提取分离姜黄素的方法，包括以下步骤：（1）提取：将姜黄粉碎，加入质量浓度为2-10%的碱水提取，得碱水提取液；（2）脱脂：往碱水提取液中加入有机溶剂石油醚、6#溶剂油、环己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯，搅拌萃取1-2小时后，静置1-2小时，分出有机层；（3）酸沉：将提取液用盐酸调节pH至1-2，使姜黄素析出，过滤，干燥至恒重，得到姜黄素粗品；（4）精制：将姜黄素粗品用有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或异丙醇溶解，过滤，往滤液中加入蒸馏水，0-5℃冷冻析晶2-8小时，过滤，干燥，得到姜黄素产品。本发明生产成本低，且所得姜黄素产品纯度高，可达98.5%以上。
【专利说明】一种提取分离姜黄素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提取分离姜黄素的方法。
【背景技术】
[0002]姜黄盛产于东南亚国家和地区，在国外饮食以及医疗方面都有广泛的应用，姜黄产地在国内也有分布。姜黄中的重要成分姜黄素是一种天然的色素，国内生产姜黄素的厂家一般使用的方法是有机溶剂提取法。有机溶剂提取法的缺点是有机溶剂用量极大，生产成本较高，而且生产出的姜黄素含量仅95%。

【发明内容】

[0003]本发明所要解决的技术问题是，提供一种不仅生产成本低，而且所得产品中姜黄素含量高的提取分离姜黄素的方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案:一种提取分离姜黄素的方法，包括以下步骤:
(O提取:将姜黄粉碎，加入质量浓度为2-10% (优选5-9%)的碱水提取，碱水用量为姜黄原料重量的1-20倍(优选6-12倍)，提取时间为1-6小时(优选3-5小时)，提取温度为20-30°C，得碱水提取液；
(2)脱脂:往碱水提取液中加入有机溶剂石油醚、6#溶剂油、环己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯等，有机溶剂的用量为碱水重量的0.5-2.5倍(优选0.7-1.5倍)，搅拌萃取1-2小时后，静置1-2小时，分出有机层，除去提取液中的脂溶性物质；· (3)酸沉:将经步骤(2)处理后的提取液用盐酸调节pH至1-2，使姜黄素析出，过滤，干燥至恒重，得到姜黄素粗品；
(4)精制:将姜黄素粗品用有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或异丙醇等溶解，有机溶剂的用量为姜黄素粗品重量的2-30倍(优选8-15倍)，过滤，往滤液中加入蒸馏水，蒸馏水的用量为有机溶剂重量的0.5-2.0倍，0-5°C冷冻析晶2-8小时，过滤，干燥，得到姜黄素产品O
[0005]进一步，步骤(1)中，所述碱水为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或碳酸钠等碱性物质的水溶液。
[0006]进一步，步骤(2)中，分出的有机层经浓缩，得到副产品-姜黄油。
[0007]研究表明，姜黄素在碱水中溶解度极大而在有机溶剂石油醚、6#溶剂油、环己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯等中溶解度较小，其杂质在碱水中溶解度较小而在有机溶剂中溶解度较大。
[0008]与现有技术相比，本发明具有以下优点:第一，使用廉价的碱水作为提取溶剂，可大幅度地降低生产的成本；第二，使用本发明方法还能获得姜黄中的姜黄油作为副产品，从而提高资源利用率；第三，使用本发明方法得到的姜黄素产品纯度高，可达98.5%以上。【具体实施方式】
[0009]以下结合实施例对本发明作进一步说明。
[0010]实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)提取:取姜黄100克，粉碎至80目，加入质量浓度为5%的氢氧化钠水溶液800克，在25°C条件下搅拌提取4小时，过滤，得碱水提取液；
(2)脱脂:往碱水提取液中加入600克石油醚，搅拌萃取1.5小时后，静置1.5小时，将上层石油醚层分出，除去提取液中的脂溶性物质(浓缩石油醚层，得到副产品-姜黄油9克)；
(3)酸沉:将经步骤(2)处理后的提取液用盐酸调节pH至2，使姜黄素析出，过滤，干燥至恒重，得到姜黄素粗品6.2克，含量为85.6% (高效液相外标法)；
(4)精制:将6.2克姜黄素粗品用60克丙酮溶解，过滤，往滤液中加入75克蒸馏水，(TC冷冻析晶6小时，过滤，干燥，得到姜黄素产品5.5克，含量为99.10% (高效液相外标法)。
[0011]实施例2
本实施例包括以下步骤:
(1)提取:取姜黄200克，粉碎至80目，加入质量浓度为9%的碳酸钠水溶液2000克，在30°C条件下搅拌提取5小时，过滤，得到碱水提取液；
(2)脱脂:往碱水提取液中加入2000克甲苯，搅拌萃取1.5小时后，静置1.5小时，将上层甲苯层分出，除去提取液中的脂溶性物质(浓缩甲苯层，得到副产品-姜黄油21克)；
(3)酸沉:将经步骤(2)处理后用盐酸调节pH至2，使姜黄素析出，过滤，干燥至恒重，得到姜黄素粗品12.6克，含量为87.5% (高效液相外标法)；
(4)精制:将12.6克姜黄素粗品用150克乙醇溶解，过滤，往滤液中加入200克蒸馏水，(TC冷冻析晶8小时，过滤，干燥，得到姜黄素精品10.8克，含量为98.5%(高效液相外标法)。
【权利要求】
1.一种提取分离姜黄素的方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)提取:将姜黄粉碎，加入质量浓度为2-10%的碱水提取，碱水用量为姜黄原料重量的1-20倍，提取时间为1-6小时，提取温度为20-30°C，得碱水提取液；(2)脱脂:往碱水提取液中加入有机溶剂石油醚、6#溶剂油、环己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯，有机溶剂的用量为碱水重量的0.5-2.5倍，搅拌萃取1-2小时后，静置1-2小时，分出有机层，除去提取液中的脂溶性物质；(3)酸沉:将经步骤(2)处理后的提取液用盐酸调节pH至1-2，使姜黄素析出，过滤，干燥至恒重，得到姜黄素粗品；(4)精制:将姜黄素粗品用有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或异丙醇溶解，有机溶剂的用量为姜黄素粗品重量的2-30倍，过滤，往滤液中加入蒸馏水，蒸馏水的用量为有机溶剂重量的0.5-2.0倍，0-5°C冷冻析晶2-8小时，过滤，干燥，得到姜黄素产品。
2.根据权利要求1所述的提取分离姜黄素的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱水为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或碳酸钠等碱性物质的水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的提取分离姜黄素的方法，其特征在于，步骤(2)中，分出的有机层经浓缩，得到副产品-姜黄油。
【文档编号】C07C49/255GK103570517SQ201310531265
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月1日 优先权日:2013年11月1日
【发明者】李伟, 刘志强 申请人:湖南科源生物制品有限公司