一种手性镍配合物的制作方法

文档序号:3486785阅读:321来源:国知局
一种手性镍配合物的制作方法
【专利摘要】一种手性镍配合物,其化学式如下:其合成方法是称取4.1162g(0.03mol)L-苯甘氨醇放入100ml圆底烧瓶中,加入50ml无水甲醇,搅拌使其溶解,将2.4892g(0.01mol)Ni(OAc)2·4H2O加入上述溶液,加热回流48h,趁热过滤反应溶液,旋干滤液后,用无水乙醇配制成饱和溶液,静置自然挥发,析出蓝色晶体,该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了良好的催化性能,其转化率达54.3%。
【专利说明】一种手性镍配合物
[0001]一、【技术领域】
本发明涉及一种新化合物及其制备方法,特别涉及一种镍化合物及其制备方法,确切地说是一种手性L-苯甘氨醇镍配合物的制备及合成方法。
[0002]二、【背景技术】
手性氨基醇镍配合物是重要的催化剂和医药化工产品, 其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-6】
参考文献:
1.Asymmetric hydrogenation catalyzed by bis(dimethylglyoximato)cobalt (II)-achiral base complex and chiral amino alcohol conjugated systems.0xidoreductase model with enantioselectivity , Ohgoj Yoshiaki; NatorijYukikazu; Takeuchij Seiji; Yoshimuraj Juji,Chemistry Letters (1974),(11),1327-30.Synthesis, structure and acid-base properties of cobalt(III) complexes withaminoalcohols tepanenko, 0.N.; Reiter, L G.Ukrainskii Khimicheskii Zhurnal(Russian Edition), (1992), 58(12), 1047-54.3.Cobalt(III) mono- and trinuclear complexes with 0,N-chelatingaminoalcohols apanadze, T.Sh.; Gulya, A.P.; Novotortsevj V.M.; Ellertj 0.G.;Shcherbakov, V.M.; Kokunovj Yu.V.; Bushaevj Yu.A.Koordinatsionnaya Khimiya(1991),17(7),934-40.4.Magnetic properties of cobalt complexes with amino alcohols, Evreevj V.N.; Bogdanov, A.P.13 Vses.Chugaev.Soveshch.po Khimii Kompleks.Soedin.,1978 (1978), 137.5.Synthesis, stereochemistry, and reactions of cobalt (III) complexes withamino alcohol ligands
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三、
【发明内容】

本发明旨在提供手性三[(S)-苯甘氨醇]乙酸镍配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
[0003]本发明所称的手性钴配合物是由四水合乙酸镍与L-苯甘氨醇制备的由以下化学式所示的化合物:
【权利要求】
1.一种手性镍配合物,其化学式如下
2.权利要求1所述的配合物(I),在293(2) k温度下,在Oxford X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ =0.71073 Α)以w-Theta扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属斜方晶系,空间群P2(l),a = 5.2581 (12) A alpha = 90deg ;b=23.683 (5) A, beta = 97.93(6) deg ;c = 13.744(3) A gamma = 90deg。
3.权利要求1所述的配合物(I)的合成方法,本合成方法包括合成和分离,其特征在于:称取4.1162g(0.03mol)L-苯甘氨醇放入100ml圆底烧瓶中,加入50ml无水甲醇,搅拌使其溶解,将2.4892g (0.01mol) Ni (OAc) 2.4H20加入上述溶液,加热回流48h,趁热过滤反应溶液,旋干滤液后,用无 水乙醇配制成饱和溶液,静置自然挥发,析出蓝色晶体。
【文档编号】C07C201/12GK103570562SQ201310570708
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月17日 优先权日:2013年11月17日
【发明者】罗梅, 黄永华 申请人:罗梅
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