一种制取高纯度熊果酸的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种制取高纯度熊果酸的生产工艺。它是在熊果酸粗提物中加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂脱脂；脱脂后的粉末加入乙醇除杂；除杂后的固体物加入乙醇溶解后用活性炭脱色，过滤析晶；析晶产品用乙醇重结晶一至两次即可得高纯度的熊果酸。本发明工艺简单，能有效的制取高纯度熊果酸。
【专利说明】一种制取高纯度熊果酸的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，特别是以熊果酸粗提物制取高纯度熊果酸的生产工艺。
【背景技术】
[0002]熊果酸(Ursolic Acid)是一种五环三職类化合物,亦名乌索酸、乌苏酸,为无色结晶或白色粉末，分子式C3tlH48O3,分子量456.68，熔点283~285°C，不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂中。
[0003]熊果酸具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。
[0004]自然界中已被利用的提取熊果酸原料有泡桐叶、枇杷叶、迷迭香等。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种工艺简单、有效的制取高纯度熊果酸的生产工艺。
[0006]本发明的目的是这样实现的:本发明所使用的原料为市售泡桐叶熊果酸提取物、枇杷叶熊果酸提取物、迷迭香熊果酸提取物中的任意一种，其熊果酸标示含量为25%。
[0007]本发明的工艺步骤为:
①于熊果酸粗提物中加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂脱脂；` ②脱脂后的粉末加入乙醇除杂；
③除杂后的固体物加入乙醇溶解后用活性炭脱色，过滤析晶；
④析晶产品用乙醇重结晶一至两次即可得高纯度的熊果酸。
[0008]本发明步骤①中混合溶剂乙酸乙酯与石油醚的体积比为I 1:2，用量为熊果酸粗提物的15~20倍(V/M)，脱脂温度为室温。
[0009]本发明步骤②中除杂用的乙醇的的浓度为709^75%，其用量为熊果酸粗提物的15~20倍(V/M)，除杂温度为室温。
[0010]本发明步骤③中乙醇浓度为82~87%，其用量为熊果酸粗提物的18~22倍(V/M)，溶解温度为75~80°C，析晶温度为室温。
[0011]本发明步骤④中重结晶乙醇浓度为82~87%，其用量为熊果酸粗提物的15~20倍(V/M)，溶解温度为75~80°C，析晶温度为室温。
【具体实施方式】
[0012]用以下的实施例对本发明做具体说明，但本发明不限于下列实施例包含的内容。
[0013]实例一
称取枇杷叶熊果酸粗提物100公斤，加入1500L混合溶剂(石油醚:乙酸乙酯=2:1，V/V)，室温下搅拌2小时，过滤；滤渣干燥后加入1500L的70% (V/V)乙醇室温下搅拌2小时，过滤。滤渣加入2000L的85% (V/V)乙醇加热溶解后加入30公斤活性炭脱色2小时，过滤后析晶，得产品26.2公斤，HPLC检测熊果酸含量为80.6%。将此产品再以2000L的85%(V/V)乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品18.6公斤，HPLC检测熊果酸含量为92.4%。将此产品再加入1600L的85% (V/V)乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品14.6公斤，HPLC检测熊果酸含量为98.6%。
[0014]实例二 称取泡桐叶熊果酸粗提物100公斤，加入1500L混合溶剂(石油醚:乙酸乙酯=2:1，V/V)，室温下搅拌2小时，过滤；滤渣干燥后加入1500L70% (V/V)乙醇室温下搅拌2小时，过滤。滤渣加入2000L85% (V/V)乙醇加热溶解后加入30公斤活性炭脱色2小时，过滤后析晶，得产品27.1公斤，HPLC检测熊果酸含量为80.2%。将此产品再以2000L85% (V/V)乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品19.2公斤，HPLC检测熊果酸含量为93.5%。将此产品再加A 1600L85% (V/V)乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品14.9公斤，HPLC检测熊果酸含量为
98.9%。
[0015]实例三
称取枇杷叶熊果酸粗提物100公斤，加入1500L混合溶剂(石油醚:乙酸乙酯=2:1，V/V)，室温下搅拌2小时，过滤；滤渣干燥后加入1500L75% (V/V)乙醇室温下搅拌2小时，过滤。滤渣加入2000L83% (V/V)乙醇加热溶解后加入30公斤活性炭脱色2小时，过滤后析晶，得产品24.2公斤，HPLC检测熊果酸含量为84.6%。将此产品再以2000L83% (V/V)乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品18.3公斤，HPLC检测熊果酸含量为93.1%。将此产品再加A 1600L83% (V/V)乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品15.3公斤，HPLC检测熊果酸含量为
99.0%。
【权利要求】
1.一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于: 工艺步骤为: ①于熊果酸粗提物中加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂脱脂； ②脱脂后的粉末加入乙醇除杂； ③除杂后的固体物加入乙醇溶解后用活性炭脱色，过滤析晶； ④析晶产品用乙醇重结晶一至两次即可得高纯度的熊果酸。
2.根据权利要求1所述的一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于:所述的熊果酸粗提物为泡桐叶熊果酸提取物、枇杷叶熊果酸提取物、迷迭香熊果酸提取物中的任意一种，其熊果酸标不含量为25%。
3.根据权利要求1所述的一种从一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于:本发明步骤①中混合溶剂乙酸乙酯与石油醚的体积比为I 1:2，用量为熊果酸粗提物的15~20倍，脱脂温度为室温。
4.根据权利要求1所述的一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于:本发明步骤②中除杂用的乙醇的的浓度为709^75%，其用量为熊果酸粗提物的15~20倍，除杂温度为室温。
5.根据权利要求1所述的一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于:本发明步骤③中乙醇浓度为8217%，其用量为熊果酸粗提物的If 22倍，溶解温度为75~80°C，析晶温度为室温。
6.根据权利要求1所述的一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于:本发明步骤④中重结晶乙醇浓度为82~87%，其用量为熊果酸粗提物的15~20倍，溶解温度为75^800C，析晶温度为室温。`
【文档编号】C07J63/00GK103694304SQ201310735433
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月28日 优先权日:2013年12月28日
【发明者】胡灿华, 谭德超 申请人:湘西自治州奥瑞克医药化工有限责任公司