一种2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠的工业化生产方法
【专利摘要】本发明涉及化合物的制备方法【技术领域】，尤其涉及一种甜味抑制剂2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠的工业化生产方法，以对甲氧基苯酚和2-氯丙酸甲酯为原料，在氢氧化钠和催化剂作用下，以水为溶剂，在60～90℃下反应6～24小时，得到产物2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸；后将2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸与氢氧化钠投入到乙醇中，加热反应即得到2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠。本发明以水为溶剂，能有效地除去生成产物中的杂质，合成、纯化处理工艺简单，且产物纯度高，适合工业化生产2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠。
【专利说明】—种2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化合物的制备【技术领域】，尤其涉及一种2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法。
【背景技术】
[0002]糖在食品领域中具有举足轻重的作用，它不但可以用作甜味剂，还可以用作防腐、保鲜、膨胀、增色、增香、分散、疏松、粘结定型等，具有细腻、润滑的□感特性，在食品加工中是一种不可缺少的基本原料。某些食品缺少糖时，其质构变差，而且保质期大大缩短；但是当含糖量较高时，则又有过甜过腻的感觉，影响食品的口感，而甜味抑制剂的出现恰好解决了“过甜过腻”的问题。
[0003]2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠为甜味抑制剂中的一种，是存在于咖啡豆中的一种天然物质，其纯品呈白色晶体粉末状，无味；在受热和焙烤过程中，即使在低PH值条件下也十分稳定，在产品保质期内，其抑制甜度的性能保持不变。1987年，美国调味品及香料生产厂商协会对2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠在点心、糖果、蜜饯和糖霜中的应用进行评估，结果表明是“公认安全物质”。但是天然的2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠提纯工艺复杂，且提纯原料价格较高，为此国内外对该物质的化学制备方法进行了研究，美国专利US4，544，565设计了该种物质的制备方法，但是该方法产率低，且得到的产品纯度低，难以达到作为食品添加剂使用的标准；中国专利CN200910273148.1 一种甜味抑制剂2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的合成方法，以对甲氧基苯酚和2-氯丙酸乙酯为原料，采用无水乙醇做溶剂进行合成，该方法纯化步骤复杂、能耗高，而且生产成本高，不利于工业化生产。
【发明内容】
[0004]针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种反应条件温和、合成和纯化工艺简单、成本低且适合大规模生产2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下:
[0006]2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法，其包括如下步骤:
[0007](I)将对甲氧基苯酚、氢氧化钠、催化剂、水按质量比为1: (I~3): (0.01~0.03):(3~20)的比例混合搅拌，加热使混合物的温度升高至60V~70°C后，滴加相对于对甲氧基苯酚的质量I~2倍量的2-氯丙酸甲酯，反应即得到产物2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸；
[0008](2)将2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸、氢氧化钠按照摩尔比为1:(1~1.1)投入到有机溶剂中，加热溶解使之反应，即得2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠。
[0009]较佳地，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或叔丁醇中的一种。[0010]较佳地，所述有机溶剂的用量为2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸质量的5~10倍。
[0011]较佳地，所述步骤(1)后还包括对所述的产物2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸进行提纯处理，具体为:反应后的混合液用硫酸溶液调成酸性，冷却、离心，得到较纯的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸；在以水为溶剂的反应后，直接对反应产物调节pH值，以达到提纯反应产物的目的，该过程操作简单，且成本较低。
[0012]较佳地，所述硫酸溶液的质量浓度为30 %~50 %。
[0013]较佳地，所述步骤(2)后还包括对所述2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的提纯，其具体工艺为重结晶。
[0014]较佳地,所述催化剂为碘化钾或碘化钠。
[0015]较佳地，所述步骤I中的所述反应的温度为60°C~90°C，所述反应的时间为6~24小时。
[0016]较佳地，所述步骤(2)中的所述加热溶解的温度为70°C~80°C。
[0017]本发明的产物2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的化合物结构式如下(I ):
[0018]
【权利要求】
1.一种2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法，其特征在于，包括如下步骤: Cl)将对甲氧基苯酚、氢氧化钠、催化剂、水按质量比为1:(1~3):(0.01~0.03):(3~20)的比例混合，加热使混合物的温度升高至60°C~70°C，滴加相对于对甲氧基苯酚的质量I~2倍量的2-氯丙酸甲酯，反应即得到产物2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸； (2)将2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸、氢氧化钠按照摩尔比为1:(1~1.1)投入到有机溶剂中，加热溶解，即得2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠。
2.根据权利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法，其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或叔丁醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法，其特征在于:所述有机溶剂的用量为2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸质量的5~10倍。
4.根据权利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法，其特征在于:所述步骤(1)后还包括对所述的产物2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸进行提纯处理，具体为将反应后的混合液用硫酸溶液调成酸性，冷却、离心，即得到较纯的2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸。
5.根据权利要求4所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法，其特征在于:所述硫酸溶液的质量浓度为30%~50%。
6.根据权利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法，其特征在于:所述步骤(2)后还包括对所述2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的提纯，其具体工艺为重结晶。
7.根据权利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法，其特征在于:所述催化剂为碘化钾或碘化钠。
8.根据权利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法，其特征在于:所述步骤I中的所述反应的温度为60V~90°C，所述反应的时间为6~24小时。
9.根据权利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法，其特征在于:所述步骤(2)中的所 述加热溶解的温度为70V~80°C。
【文档编号】C07C51/41GK103922923SQ201410110984
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年3月24日 优先权日:2014年3月24日
【发明者】何松, 黄凯, 李炎松 申请人:广东广益科技实业有限公司