一种醋酸苄酯催化剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种醋酸苄酯催化剂的制备方法，包括以下步骤,以含量大于99%二氧化硅为载体材料，制成颗粒直径在1.0--3.5mm的球形颗粒，并以此作为载体材料，本发明适合于工业化装置生产，可以提升装置的紧密度，降低产品单位成本，改善了原有工业技术的环境性差、产品收率低、催化剂成本高等种种不足，具有良好的产业化前景。
【专利说明】一种醋酸苄酯催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种醋酸苄酯催化剂的制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]目前国内生产加工醋酸苄酯的方法包含:1苄醇与醋酸直接脱水加工合成制得，该技术成熟度高，环境污染小，生产便捷性高，是一般中小企业常用的工业技术方法；2苄氯与醋酸钠合成醋酸苄酯法，这个方法比较适用于生产氯苄厂家，生产稳定性高，成本低廉，唯一缺陷是这个方法会副产大量的氯化钠；3甲苯与醋酸直接氧化酯化获得，这一方案，技术难度相对较高，特别是催化剂的选择和使用难度较高，常见的催化体系如下:
A)含硒氧化物，这一催化体系只需要将催化剂和甲苯、醋酸直接加入，常温混合即可获得醋酸苄酯目标化合物，生产便捷性高，产品收率好，是一种较为成熟的工艺方法。但是，由于含硒氧化物作为催化剂，用量高，硒回收难度大，催化剂单位成本高，因此工业上难以大规模实施。
[0004]B)以硝酸铈铵为催化剂，直接催化甲苯和醋酸制备醋酸苄酯工艺技术，是目前工业上关注的工业技术，这种技术方法，催化剂处于近似多相催化氧化，具有催化活性高，产品得率较高等优点。但是这一技术方案，催化剂耗费量大，催化剂与产物分离及回收难度高，因此以这种工艺方法生产加工制造，技术成本始终居高不下，难以产业化。
[0005]寻找一种可以直接和产物分离，催化氧化效率高，产品选择性好的催化体系是醋酸苄酯工业技术开发的关键领域。
[0006]
【发明内容】
[0007]本发明的目的是解决上述提出的问题，提供一种催化氧化甲苯，直接合成醋酸苄酯的技术方法，以便推进甲苯在醋酸作用下，直接催化氧化，直接生产加工醋酸苄酯，并推动这一【技术领域】产业升级与产品工艺技术的结构优化。
[0008]本发明的目的是以如下方式实现的:一种醋酸苄酯催化剂的制备方法，包括以下步骤:
A、以含量大于99%二氧化硅为载体材料，制成颗粒直径在1.0—3.5mm的球形颗粒，并以此作为载体材料；
B、使用6-8%氯化钯和0.16%硝酸铈溶液浸溃载体材料1-2小时；
C、用氢气还原,还原条件:氢气压力>0.5MPa,温度>60°C,直到还原彻底；
D、使用2-4%锌酸钠水溶液浸溃I小时后,再使用2%醋酸铜水溶液浸溃，100°C干燥后，使用氢气二次还原，还原条件:氢气压力0.2-0.8MPa,常温还原24小时即可；
E、用5-12%醋酸钾溶液浸溃二次还原产物，浸溃结束后使用不高于140°C干空气干燥，即可获得本发明用催化剂。
[0009]本发明的优点:本发明采用石化工业中的甲苯直接生产加工醋酸苄酯，与传统催化体系相比，本发明催化体系是多相催化，原料、产物与催化剂分离容易，催化剂寿命长，时空收率大于485g醋酸苄酯/cm3Cat.h，适合于工业化装置生产，可以提升装置的紧密度，降低产品单位成本，改善了原有工业技术的环境性差、产品收率低、催化剂成本高等种种不足，具有良好的产业化前景。
[0010]【具体实施方式】:
一种醋酸苄酯催化剂的制备方法，包括以下步骤:
A、以含量大于99%二氧化硅为载体材料，制成颗粒直径在1.0—3.5mm的球形颗粒，并以此作为载体材料；
B、使用6-8%氯化钯和0.16%硝酸铈溶液浸溃载体材料1-2小时；
C、用氢气还原,还原条件:氢气压力>0.5MPa,温度>60°C,直到还原彻底；
D、使用2-4%锌酸钠水溶液浸溃I小时后,再使用2%醋酸铜水溶液浸溃，100°C干燥后，使用氢气二次还原，还原条件:氢气压力0.2-0.8MPa,常温还原24小时即可；
E、用5-12%醋酸钾溶液浸溃二次还原产物，浸溃结束后使用不高于140°C干空气干燥，即可获得本发明用催化剂。
[0011]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种醋酸苄酯催化剂的制备方法，包括以下步骤: A、以含量大于99%二氧化硅为载体材料，制成颗粒直径在1.0—3.5mm的球形颗粒，并以此作为载体材料； B、使用6-8%氯化钯和0.16%硝酸铈溶液浸溃载体材料1-2小时； C、用氢气还原,还原条件:氢气压力>0.5MPa,温度>60°C,直到还原彻底； D、使用2-4%锌酸钠水溶液浸溃I小时后,再使用2%醋酸铜水溶液浸溃，100°C干燥后，使用氢气二次还原，还原条件:氢气压力0.2-0.8MPa,常温还原24小时即可； E、用5-12%醋酸钾溶液浸溃二次还原产物，浸溃结束后使用不高于140°C干空气干燥，即可获得本发明用催化剂。
【文档编号】C07C67/035GK104275195SQ201410531960
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年10月11日 优先权日:2014年10月11日
【发明者】蒋明 申请人:江苏常州酞青新材料科技有限公司