专利名称：四氯苯酐的制备方法
技术领域：
本发明涉及四氯苯酐的制备方法。
目前，现有的四氯苯酐的制备方法主要是气液相方法，它的不足就是污染较严重，产率较低。
本发明的目的在于提供一种产率高、污染轻的四氯苯酐的制备方法。
本发明的技术方案制备原料为苯酐、发烟硫酸、碘、氯气、金属催化剂，将原料混合进行合成反应，底液经过滤形成的滤饼经后处理制成四氯苯酐。
本发明的优点由于制备原料中加有金属催化剂，大大缩短了反应时间，有效地提高产率，从而也大大减少了环境污染。
下面详述本发明的一实施例。
实施时，金属催化剂可以是铁、钼或锑，本实施例选用锑。制备原料苯酐、发烟硫酸、碘、氯气、金属催化剂的重量比为1∶2～10∶0.02～0.65∶0.96～10∶0.001～0.022。
在250ml的三颈瓶中依次加入25克的苯酐、1.25克的碘、0.5克锑、100克的50％的发烟硫酸(发烟硫酸可选用25％～65％)，开始搅拌，油浴升温，氯气经导管从反应器底部导入，以不堵塞导管速度为宜，反应温度控制在40～180℃，开始升温要慢，在160～180℃范围反应时间要短。反应结束后，使反应体系成封闭系统在油浴中自然冷却12小时左右，快速过滤，形成滤饼同时回收滤液，滤液加入三氧化硫10克、少量的碘0.5克和金属催化剂0.1克，经加温再次进行合成反应，再经过滤形成滤饼。这种循环可以有一至二次，本实施例循环一次，两次过滤形成。滤饼经水洗，少量酸洗或有机溶剂和水混合溶剂重结晶后，产品经烘干得四氯苯酐47.33克，产率98％。
权利要求
1.一种四氯苯酐的制备方法，制备原料为苯酐、发烟硫酸、碘、氯气、金属催化剂，将原料混合进行合成反应，底液经过滤形成的滤饼经后处理制成四氯苯酐。
2.根据权利要求1所述的四氯苯酐的制备方法，其特征在于金属催化剂可以是铁、钼或锑。
3.根据权利要求1所述的四氯苯酐的制备方法，其特征在于；苯酐、发烟硫酸、碘、氯气、金属催化剂的重量比为1∶2～10∶0.02～0.65∶0.96～10∶0.001～0.022。
4.根据权利要求1或2所述的四氯苯酐的制备方法，其特征在于底液过滤后的滤液可以加入三氧化硫、碘、金属催化剂经加温再次进行合成反应生成四氯苯酐。
全文摘要
本发明涉及四氯苯酐的制备方法。主要解决了现有的制备四氯苯酐方法污染较严重、产率较低的问题。技术方案:制备原料为苯酐、发烟硫酸、碘、氯气、金属催化剂,将原料混合进行合成反应,底液经过滤形成的滤饼经后处理制成四氯苯酐。本发明产率高、污染小,具有非常好的应用前景。
文档编号C07D307/88GK1222519SQ9810451
公开日1999年7月14日 申请日期1998年1月7日 优先权日1998年1月7日
发明者张文, 吴艳玲 申请人:张文