一种连续循环催化反应合成酮类化合物的装置的制造方法
专利名称:一种连续循环催化反应合成酮类化合物的装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种连续循环催化反应合成酮类化合物的装置。所述装置在加热箱内装有高通量微反应器，进液管上装有平流泵和流速控制器，催化剂进液管上装有催化剂排放阀、平流泵和流速控制器，高通量微反应器的出液口与压力控制阀、换热器和静置罐相连通，静置罐上装有液位计、催化剂排放阀，静置罐出液管上装有平流泵和流速控制器，并与产品储罐相连通。该装置将分步反应合成法尼基丙酮的方法，改为一步反应合成，且能降低铑元素在有机相中的含量。
【专利说明】
一种连续循环催化反应合成酮类化合物的装置
技术领域
[0001] 本实用新型涉及到化学合成领域，特别涉及到一种连续循环催化反应合成酮类化 合物的装置。
【背景技术】
[0002] 异植物醇是生产维生素 E及维生素 K的中间体，全球的总需求量超过10万吨。异植 物醇的分子结构特点是由四个异戊二烯首尾相连而构成的线形的双萜类二十碳烯丙醇，其 分子结构式为
[0004]异植物醇的化学合成存在共同的特点，即使用合适的起始原料通过碳碳键形成的 化学反应或者重排反应逐步延长碳链，最后合成二十碳的异植物醇。例如，异植物醇可由法 尼基丙酮先全氢化得到的六氢法尼基丙酮，再经过格氏反应或乙炔化后再氢化的方法增加 两个碳原子而合成，其化学反应式为：
[0006] 根据不同的合成路线，可选择使用的起始原料包括甲醛、丙酮、异丁烯、异戊二烯、 异戊醛等基础化工原料以及源自植物提取的更高级的中间体，如芳樟醇、蒎烯、柠檬醛、月 桂稀或法尼稀等。
[0007] 实现碳碳键形成的反应包括格氏加成、乙炔加成、Carroll重排、丙酮加成、氢羰基 化反应以及金属催化的丁二烯类化合物同活性亚甲基化合物的缩合反应等。
[0008] 其中，金属催化的共辄丁二烯类化合物同活性亚甲基化合物的缩合反应是一类十 分重要的反应，其原子经济性达到100%，是真正绿色清洁的化学转化，其优点包括：（1)可以 利用更高级的天然萜类化合物，如十五碳的法尼烯为原料，这样只需增加五个碳就能合成 出目标分子，合成路线短，合成步骤少，设备投资少；（2)其反应条件相对温和，无高温高压， 操作简单，不使用剧毒有害原料和试剂；（3)使用水作为反应的溶剂，并且可以循环套用，收 率尚，污染少，等等。
[0009] 前Rh6ne_Poulenc公司的Didier More在专利US4460786中最早报道了共辄丁二稀 类化合物同活性亚甲基化合物的在铭催化剂下的缩合反应。再此之前，同为Rh6ne_Poulenc 公司的Emile Kuntz在专利US4142060中报道了水溶性膦配体的在两相均相催化反应中的 应用。Didier More的反应中的关键点是：（1)在反应中使用基于金属铑的催化剂，反应的选 择性大大优于Emile Kuntz所使用的钯、镍、钼和钴，使加成能选择性地发生在共辄丁二稀 化合物最小位阻的碳原子上；（2)反应使用水或者水-低级醇混合溶剂和至少一种可溶于水 或者水-低级醇的膦配体；（3)反应结束后，降温静置分出与产品不互溶的催化体系循环套 用，降低贵金属铑的使用成本，其化学反应式如下：
[0011] 随后，Didier More在专利US4621165中报道了含有约45%的法尼烯的异戊二烯三 聚体混合物同乙酰乙酸甲酯的铑催化缩合反应而分离三聚物异构体的方法，这一方法收率 很低，不具有工业使用的意义。
[0012]前Rh6ne_Poulenc公司的Pierre Chabardes在专利US5874636中报道了 月桂稀、法 尼烯及异戊二烯等共辄丁二烯类化合物同乙酰乙酸酯缩合，缩合产物在水的存在下脱羧制 备萜基丙酮的方法，其化学反应式如下：
[0014] 2015年 12月 16 日，W02015165959公开了BASF公司的Schelwies Mathias等递交的 法尼烯和乙酰乙酸酯的反应通过加强分散效果而促进反应效率的方法。
[0015] 虽然铑催化的反应有其优点，但是已公开的工艺中存在着许多在实际中应用时难 以克服的问题。例如，一次性投入的金属铑的量大，反应体系庞杂，金属铑的流失，反应设备 高要求大投入，能耗高等等工业化应用无法实现的问题。
【发明内容】
[0016] 本实用新型的目的在于提供一种连续循环催化反应合成酮类化合物的装置，其目 的一为:通过连续催化反应系统使得水溶性的金属铑催化相实现循环连续使用而，减少一 次性金属铑的投料量和总使用量;其目的二为:连续催化反应由于装置的小型或微型化使 得催化反应能够在更宽的温度和压力范围下进行，反应时间大大缩短；目的三为:连续催化 反应能够实现缩合-脱羧一步合成，直接得到酮类化合物。
[0017] 为实现上述目的，本实用新型的技术方案为：
[0018] -种连续循环催化反应合成酮类化合物的装置，包括加热箱、高通量微反应器、1 号压力控制阀、换热器、2号压力控制阀、1号平流栗、1号流速控制器、自控室、液位计、静置 罐、催化剂排放阀、2号平流栗、2号流速控制器、3号流速控制器、3号平流栗、4号流速控制器 和4号平流栗，所述装置在加热箱内装有高通量微反应器，高通量微反应器的入液口与1号 进液管、2号进液管和催化剂进液管相连通，1号进液管上分别装有4号平流栗和4号流速控 制器，2号进液管上分别装有3号平流栗和3号流速控制器，催化剂进液管上分别装有催化剂 排放阀、2号平流栗和2号流速控制器，高通量微反应器的出液口用管线与1号压力控制阀相 连通，1号压力控制阀的另一端与换热器相连通，换热器的另一端与2号压力控制阀相连通， 2号压力控制阀用管线与静置罐顶部相连通，静置罐上装有液位计，其底部装有催化剂排放 阀，静置罐顶部的出液管上分别装有1号平流栗和1号流速控制器，并与产品储罐相连通。
[0019] 所述的加热箱、1号压力控制阀、换热器、2号压力控制阀、1号流速控制器、静置罐、 催化剂排放阀、2号流速控制器、3号流速控制器和4号流速控制器分别用导线与自控室相连 接。
[0020] 本实用新型的积极效果为：
[0021] 1、该装置将以前分步反应合成法尼基丙酮的合成方法，改为一步反应合成法尼基 丙酮，且合成的法尼基丙酮能大大降低铑元素在有机相中的含量；
[0022] 2、该装置使反应中的催化剂反复循环使用，同时大大降低了贵金属铑的流失，提 高了催化效率，缩短了合成反应时间；
[0023] 3、使用该装置既能生产法尼基丙酮产品，还能生产缩合物中间体；
[0024] 4、该装置能耗低、操作安全、自动化程度高，大大减轻了员工的劳动强度，同时减 少了废水的排放，有效的保护了生态环境。
【附图说明】
[0025] 图1、连续循环催化反应合成酮类化合物的装置结构示意图。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合附图1进一步对本实用新型的技术方案进行清楚、完整的描述。
[0027] 参见附图1
[0028] 1、参数设置及输入:将加热箱1的反应温度、反应时的压力、换热器4的换热温度和 压力、1号压力控制阀3、2号压力控制阀5和催化剂排放阀11的开启和关闭时间、1号流速控 制器7、2号流速控制器13、3号流速控制器14和4号流速控制器16的液体流速值的各种数值， 输入到自控室8中的操作台内；
[0029] 2、原料液体及催化剂的输入:将法尼烯原料液由1号进液管18经4号平流栗17,由4 号流速控制器16设定流速，将乙酰乙酸酯原料液由2号进液管19经3号平流栗15,由3号流速 控制器14设定流速，催化剂原料液由催化剂进液管21经2号平流栗12,由2号流速控制器13 设定流速，上述三种液体同时输入至加热箱1内的高通量微反应器2入口处；
[0030] 3、混液及加热加压催化合成反应:步骤2中所述的三种液体，进入高通量微反应器 2后，在高通量微反应器2内进行液体混合及催化合成反应，反应后生成的混合液体从高通 量微反应器2出口处输出；
[0031] 4、降温降压处理:从步骤3中获得的反应后生成的混合液体，由1号压力控制阀3进 入换热器4中，将混合液的液体温度和压力降至常温常压；
[0032] 5、静置分层：降温降压后的法尼基丙酮和催化剂的混合液体经2号压力控制阀5进 入静置罐10中，进行静置分层处理，分层后静置罐10的上层为法尼基丙酮液体产品，下层为 催化剂液体，反应产生的二氧化碳气体从静置罐10顶部排出；
[0033] 6、法尼基丙酮产品的输送:将步骤5中获得的法尼基丙酮液体产品经1号平流栗6 和1号流速控制器7,通过出液管22输送至产品储罐中，静置罐10上安装的液位计9用于监测 静置罐10中两种液体的液面情况；
[0034] 7、催化剂的循环使用：步骤5中获得催化剂液体经催化剂排放阀11和2号平流栗 12,由2号流速控制器13设定流速，通过催化剂进液管21重新输送到高通量微反应器2的入 口处，并重新参加反应。
[0035] 以上所述仅是本实用新型的非限定实施方式，对于本领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明创造构思和不作出创造性劳动的前提下，还可以做出若干变形和改进的实 施例，这些都属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种连续循环催化反应合成酮类化合物的装置，包括:加热箱（1)、高通量微反应器 (2)、1号压力控制阀（3)、换热器(4)、2号压力控制阀（5)、1号平流栗（6)、1号流速控制器 (7)、自控室(8)、液位计(9)、静置罐(10)、催化剂排放阀（11)、2号平流栗（12)、2号流速控制 器（13)、3号流速控制器（14)、3号平流栗（15)、4号流速控制器（16)和4号平流栗（17)，其特 征在于:所述装置在加热箱（1)内装有高通量微反应器(2 )，高通量微反应器(2)的入液口与 1号进液管（18)、2号进液管（19)和催化剂进液管(21)相连通，1号进液管（18)上分别装有4 号平流栗（17)和4号流速控制器（16)，2号进液管（19)上分别装有3号平流栗（15)和3号流速 控制器（14)，催化剂进液管(21)上分别装有催化剂排放阀（11)、2号平流栗（12)和2号流速 控制器（13)，高通量微反应器(2)的出液口用管线与1号压力控制阀（3)相连通，1号压力控 制阀（3)的另一端与换热器(4)相连通，换热器(4)的另一端与2号压力控制阀（5)相连通，2 号压力控制阀（5)用管线与静置罐（10)顶部相连通，静置罐（10)上装有液位计(9)，其底部 装有催化剂排放阀（11)，静置罐（10)顶部的出液管(22)上分别装有1号平流栗(6)和1号流 速控制器(7)，并与产品储罐相连通。2. 根据权利要求1所述的连续循环催化反应合成酮类化合物的装置，其特征在于:所述 的加热箱（1)、1号压力控制阀（3)、换热器(4)、2号压力控制阀（5)、1号流速控制器(7)、静置 罐（10)、催化剂排放阀（11)、2号流速控制器（13)、3号流速控制器（14)和4号流速控制器 (16)分别用导线(20)与自控室(8)相连接。
【文档编号】C07C45/54GK205710518SQ201620282718
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年4月7日
【发明人】代齐敏, 郑由浒, 陈强, 姚亮, 周显亮, 刘鹏
【申请人】能特科技有限公司
【专利摘要】本实用新型提供了一种连续循环催化反应合成酮类化合物的装置。所述装置在加热箱内装有高通量微反应器，进液管上装有平流泵和流速控制器，催化剂进液管上装有催化剂排放阀、平流泵和流速控制器，高通量微反应器的出液口与压力控制阀、换热器和静置罐相连通，静置罐上装有液位计、催化剂排放阀，静置罐出液管上装有平流泵和流速控制器，并与产品储罐相连通。该装置将分步反应合成法尼基丙酮的方法，改为一步反应合成，且能降低铑元素在有机相中的含量。
【专利说明】
一种连续循环催化反应合成酮类化合物的装置
技术领域
[0001] 本实用新型涉及到化学合成领域，特别涉及到一种连续循环催化反应合成酮类化 合物的装置。
【背景技术】
[0002] 异植物醇是生产维生素 E及维生素 K的中间体，全球的总需求量超过10万吨。异植 物醇的分子结构特点是由四个异戊二烯首尾相连而构成的线形的双萜类二十碳烯丙醇，其 分子结构式为
[0004]异植物醇的化学合成存在共同的特点，即使用合适的起始原料通过碳碳键形成的 化学反应或者重排反应逐步延长碳链，最后合成二十碳的异植物醇。例如，异植物醇可由法 尼基丙酮先全氢化得到的六氢法尼基丙酮，再经过格氏反应或乙炔化后再氢化的方法增加 两个碳原子而合成，其化学反应式为：
[0006] 根据不同的合成路线，可选择使用的起始原料包括甲醛、丙酮、异丁烯、异戊二烯、 异戊醛等基础化工原料以及源自植物提取的更高级的中间体，如芳樟醇、蒎烯、柠檬醛、月 桂稀或法尼稀等。
[0007] 实现碳碳键形成的反应包括格氏加成、乙炔加成、Carroll重排、丙酮加成、氢羰基 化反应以及金属催化的丁二烯类化合物同活性亚甲基化合物的缩合反应等。
[0008] 其中，金属催化的共辄丁二烯类化合物同活性亚甲基化合物的缩合反应是一类十 分重要的反应，其原子经济性达到100%，是真正绿色清洁的化学转化，其优点包括：（1)可以 利用更高级的天然萜类化合物，如十五碳的法尼烯为原料，这样只需增加五个碳就能合成 出目标分子，合成路线短，合成步骤少，设备投资少；（2)其反应条件相对温和，无高温高压， 操作简单，不使用剧毒有害原料和试剂；（3)使用水作为反应的溶剂，并且可以循环套用，收 率尚，污染少，等等。
[0009] 前Rh6ne_Poulenc公司的Didier More在专利US4460786中最早报道了共辄丁二稀 类化合物同活性亚甲基化合物的在铭催化剂下的缩合反应。再此之前，同为Rh6ne_Poulenc 公司的Emile Kuntz在专利US4142060中报道了水溶性膦配体的在两相均相催化反应中的 应用。Didier More的反应中的关键点是：（1)在反应中使用基于金属铑的催化剂，反应的选 择性大大优于Emile Kuntz所使用的钯、镍、钼和钴，使加成能选择性地发生在共辄丁二稀 化合物最小位阻的碳原子上；（2)反应使用水或者水-低级醇混合溶剂和至少一种可溶于水 或者水-低级醇的膦配体；（3)反应结束后，降温静置分出与产品不互溶的催化体系循环套 用，降低贵金属铑的使用成本，其化学反应式如下：
[0011] 随后，Didier More在专利US4621165中报道了含有约45%的法尼烯的异戊二烯三 聚体混合物同乙酰乙酸甲酯的铑催化缩合反应而分离三聚物异构体的方法，这一方法收率 很低，不具有工业使用的意义。
[0012]前Rh6ne_Poulenc公司的Pierre Chabardes在专利US5874636中报道了 月桂稀、法 尼烯及异戊二烯等共辄丁二烯类化合物同乙酰乙酸酯缩合，缩合产物在水的存在下脱羧制 备萜基丙酮的方法，其化学反应式如下：
[0014] 2015年 12月 16 日，W02015165959公开了BASF公司的Schelwies Mathias等递交的 法尼烯和乙酰乙酸酯的反应通过加强分散效果而促进反应效率的方法。
[0015] 虽然铑催化的反应有其优点，但是已公开的工艺中存在着许多在实际中应用时难 以克服的问题。例如，一次性投入的金属铑的量大，反应体系庞杂，金属铑的流失，反应设备 高要求大投入，能耗高等等工业化应用无法实现的问题。
【发明内容】
[0016] 本实用新型的目的在于提供一种连续循环催化反应合成酮类化合物的装置，其目 的一为:通过连续催化反应系统使得水溶性的金属铑催化相实现循环连续使用而，减少一 次性金属铑的投料量和总使用量;其目的二为:连续催化反应由于装置的小型或微型化使 得催化反应能够在更宽的温度和压力范围下进行，反应时间大大缩短；目的三为:连续催化 反应能够实现缩合-脱羧一步合成，直接得到酮类化合物。
[0017] 为实现上述目的，本实用新型的技术方案为：
[0018] -种连续循环催化反应合成酮类化合物的装置，包括加热箱、高通量微反应器、1 号压力控制阀、换热器、2号压力控制阀、1号平流栗、1号流速控制器、自控室、液位计、静置 罐、催化剂排放阀、2号平流栗、2号流速控制器、3号流速控制器、3号平流栗、4号流速控制器 和4号平流栗，所述装置在加热箱内装有高通量微反应器，高通量微反应器的入液口与1号 进液管、2号进液管和催化剂进液管相连通，1号进液管上分别装有4号平流栗和4号流速控 制器，2号进液管上分别装有3号平流栗和3号流速控制器，催化剂进液管上分别装有催化剂 排放阀、2号平流栗和2号流速控制器，高通量微反应器的出液口用管线与1号压力控制阀相 连通，1号压力控制阀的另一端与换热器相连通，换热器的另一端与2号压力控制阀相连通， 2号压力控制阀用管线与静置罐顶部相连通，静置罐上装有液位计，其底部装有催化剂排放 阀，静置罐顶部的出液管上分别装有1号平流栗和1号流速控制器，并与产品储罐相连通。
[0019] 所述的加热箱、1号压力控制阀、换热器、2号压力控制阀、1号流速控制器、静置罐、 催化剂排放阀、2号流速控制器、3号流速控制器和4号流速控制器分别用导线与自控室相连 接。
[0020] 本实用新型的积极效果为：
[0021] 1、该装置将以前分步反应合成法尼基丙酮的合成方法，改为一步反应合成法尼基 丙酮，且合成的法尼基丙酮能大大降低铑元素在有机相中的含量；
[0022] 2、该装置使反应中的催化剂反复循环使用，同时大大降低了贵金属铑的流失，提 高了催化效率，缩短了合成反应时间；
[0023] 3、使用该装置既能生产法尼基丙酮产品，还能生产缩合物中间体；
[0024] 4、该装置能耗低、操作安全、自动化程度高，大大减轻了员工的劳动强度，同时减 少了废水的排放，有效的保护了生态环境。
【附图说明】
[0025] 图1、连续循环催化反应合成酮类化合物的装置结构示意图。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合附图1进一步对本实用新型的技术方案进行清楚、完整的描述。
[0027] 参见附图1
[0028] 1、参数设置及输入:将加热箱1的反应温度、反应时的压力、换热器4的换热温度和 压力、1号压力控制阀3、2号压力控制阀5和催化剂排放阀11的开启和关闭时间、1号流速控 制器7、2号流速控制器13、3号流速控制器14和4号流速控制器16的液体流速值的各种数值， 输入到自控室8中的操作台内；
[0029] 2、原料液体及催化剂的输入:将法尼烯原料液由1号进液管18经4号平流栗17,由4 号流速控制器16设定流速，将乙酰乙酸酯原料液由2号进液管19经3号平流栗15,由3号流速 控制器14设定流速，催化剂原料液由催化剂进液管21经2号平流栗12,由2号流速控制器13 设定流速，上述三种液体同时输入至加热箱1内的高通量微反应器2入口处；
[0030] 3、混液及加热加压催化合成反应:步骤2中所述的三种液体，进入高通量微反应器 2后，在高通量微反应器2内进行液体混合及催化合成反应，反应后生成的混合液体从高通 量微反应器2出口处输出；
[0031] 4、降温降压处理:从步骤3中获得的反应后生成的混合液体，由1号压力控制阀3进 入换热器4中，将混合液的液体温度和压力降至常温常压；
[0032] 5、静置分层：降温降压后的法尼基丙酮和催化剂的混合液体经2号压力控制阀5进 入静置罐10中，进行静置分层处理，分层后静置罐10的上层为法尼基丙酮液体产品，下层为 催化剂液体，反应产生的二氧化碳气体从静置罐10顶部排出；
[0033] 6、法尼基丙酮产品的输送:将步骤5中获得的法尼基丙酮液体产品经1号平流栗6 和1号流速控制器7,通过出液管22输送至产品储罐中，静置罐10上安装的液位计9用于监测 静置罐10中两种液体的液面情况；
[0034] 7、催化剂的循环使用：步骤5中获得催化剂液体经催化剂排放阀11和2号平流栗 12,由2号流速控制器13设定流速，通过催化剂进液管21重新输送到高通量微反应器2的入 口处，并重新参加反应。
[0035] 以上所述仅是本实用新型的非限定实施方式，对于本领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明创造构思和不作出创造性劳动的前提下，还可以做出若干变形和改进的实 施例，这些都属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种连续循环催化反应合成酮类化合物的装置，包括:加热箱（1)、高通量微反应器 (2)、1号压力控制阀（3)、换热器(4)、2号压力控制阀（5)、1号平流栗（6)、1号流速控制器 (7)、自控室(8)、液位计(9)、静置罐(10)、催化剂排放阀（11)、2号平流栗（12)、2号流速控制 器（13)、3号流速控制器（14)、3号平流栗（15)、4号流速控制器（16)和4号平流栗（17)，其特 征在于:所述装置在加热箱（1)内装有高通量微反应器(2 )，高通量微反应器(2)的入液口与 1号进液管（18)、2号进液管（19)和催化剂进液管(21)相连通，1号进液管（18)上分别装有4 号平流栗（17)和4号流速控制器（16)，2号进液管（19)上分别装有3号平流栗（15)和3号流速 控制器（14)，催化剂进液管(21)上分别装有催化剂排放阀（11)、2号平流栗（12)和2号流速 控制器（13)，高通量微反应器(2)的出液口用管线与1号压力控制阀（3)相连通，1号压力控 制阀（3)的另一端与换热器(4)相连通，换热器(4)的另一端与2号压力控制阀（5)相连通，2 号压力控制阀（5)用管线与静置罐（10)顶部相连通，静置罐（10)上装有液位计(9)，其底部 装有催化剂排放阀（11)，静置罐（10)顶部的出液管(22)上分别装有1号平流栗(6)和1号流 速控制器(7)，并与产品储罐相连通。2. 根据权利要求1所述的连续循环催化反应合成酮类化合物的装置，其特征在于:所述 的加热箱（1)、1号压力控制阀（3)、换热器(4)、2号压力控制阀（5)、1号流速控制器(7)、静置 罐（10)、催化剂排放阀（11)、2号流速控制器（13)、3号流速控制器（14)和4号流速控制器 (16)分别用导线(20)与自控室(8)相连接。
【文档编号】C07C45/54GK205710518SQ201620282718
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年4月7日
【发明人】代齐敏, 郑由浒, 陈强, 姚亮, 周显亮, 刘鹏
【申请人】能特科技有限公司
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