专利名称：一种高活性高效聚乙烯催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种釜式淤浆法生产高密度聚乙烯的高活性高效聚乙烯催 化剂的制备方法。
背景技术：
辽阳石化公司烯烃厂聚乙烯生产装置现行使用的催化剂是一九七四年 从德国Hoechst公司引进聚乙烯生产装置的配套技术。由于该催化剂属于 载体催化剂初期工业化水平，与目前国内装置使用的催化剂相比，不足之 处是(l)由于催化剂效率低，聚合物中灰分含量较高(》200ppm)，造成产 品的颜色不好；(2)聚合物的密度、分子量的调节范围窄，制约了高附加值 专用牌号产品的开发生产。
发明内容
本发明的目的是针对聚乙烯生产装置现行使用的催化剂存在的不足之 处，从以下几个方面对催化剂进行改进(1)、改进催化剂的制备工艺条件;
(2)、降低催化剂的粒度；(3)、增大催化剂的确比表面积；(4)、提高催 化剂的反应活性和使用周期；(5)、改进淤浆法低密度高压聚乙烯的产品质
本发明的制备方法是在氮气的保护下，将载体乙氧基镁分散于有机溶 剂Cs—d3的直链烷烃中，在50—18(TC温度下，搅拌转速10—1000rpm，加 入过渡金属化合物四氯化钛(Ti Cl4 )反应，乙氧基镁与四氯化钛的 配按重量比为O. 1—99.0%;反应完成后，过滤、洗涤、预活化。
在已有的技术中采用乙氧基镁做为催化剂的载体，其含量高达24%以 上，标志催化剂活性的技术指标仅为3 4 X 104gPE/gTi和0'36X 104gPE/gCat，本发明通过改变投料比将载体含量降至接近3%，使催化剂活 性的技术指标提高到58X 104gPE/gTi和3 lX104gPE/gTi。
在己有的技术中，制备催化剂的搅拌转速为50rpm以下，制得的催化 剂粒度在6um以上。本发明采用高转速以获得强剪切力，制备出的催化剂 粒度降至1-2 um。 发明的效果
本发明改变了投料比降低了载体含量，使催化剂的活性显著提高了， 延长了催化剂的使用周期，采用本发明催化剂所生产出的聚乙烯产品中灰 份含量从200ppm降至100ppm。
本发明大幅度提高催化剂制备工艺中的搅拌转速，在强剪切的作用力 下，制备出的催化剂粒度细小，比表面积相对增大，采用本发明催化剂生 产出的聚乙烯产品粒度也从原来的200um左右降低到80-90 u m左右，并 且可调。
具体实施方式
实施例1、
在催化剂制备过程中，投料比为A，载体含量重量百分比为24 19%， 其余为过渡金属化合物四氯化钛，所制备出的催化剂活性分别为3'4X 104gPE/gTi和0 36 X 104gPE/gcat ，所生产出的聚乙产品的堆密度为 0. 34g/cm3。 实施例2、
在催化剂制备过程中，投料比为B，载体含量重量百分比为13 90%，
4其余为过渡金属化合物四氯化钛，所制备出的催化剂活性分别为11*90X 104gPE/gTi和0 79 X 104gPE/gcat ，所生产出的聚乙产品的堆密度为 0. 35g/cm3。 实施例3、
在催化剂制备过程中，投料比为C，载体含量重量百分比为4*19%,其余 为过渡金属化合物四氯化钛，所制备出的催化剂活性分别为49 * 50X 104gPE/gTi和2 56 X 104gPE/gCat ，所生产出的聚乙产品的堆密度为 0. 38g/cm3。 实施例4、
在催化剂制备过程中，投料比为D，载体含量重量百分比为4*09%， 其余为过渡金属化合物四氯化钛，所制备出的催化剂活性分别为54，20X 104gPE/gTi和2 87X104gPE/gcat，所生产出的聚乙产品的堆密度为 0. 36g/cm3。 实施例5、
在催化剂制备过程中，投料比为E，载体含量重量百分比为3' 16%， 其余为过渡金属化合物四氯化钛，所制备出的催化剂活性分别为58 0X 104gPE/gTi和3 10X 104gPE/gcat，所生产出的聚乙产品的堆密度为 0. 31g/cm3。 实施例6、
在催化剂制备过程中，工艺搅拌转速为50rpm，所制备出的催化剂粒度 为6um，所生产出的聚乙烯产品颗粒为200um左右。 实施例7、
在催化剂制备过程中，工艺搅拌转速为100rpm，所制备出的催化剂粒 度为5-6um，所生产出的聚乙烯产品颗粒为180um左右。
5在催化剂制备过程中，工艺搅拌转速为150rpm，所制备出的催化剂粒 度为4-5um，所生产出的聚乙烯产品颗粒为150um左右。 实施例9、
在催化剂制备过程中，工艺搅拌转速为200rpm，所制备出的催化剂粒 度为3-4um，所生产出的聚乙烯产品颗粒为llOum左右。 实施例10、
在催化剂制备过程中，工艺搅拌转速为300rpm，所制备出的催化剂粒 度为1-2um，所生产出的聚乙烯产品颗粒为80-90ym左右。
权利要求
1.一种高活性高效聚乙烯催化剂的制备方法，其特征在于将载体乙氧基镁分散于有机溶剂C6-C13的直链烷烃中，在50-180℃温度下，搅拌转速10-1000rpm，加入过渡金属化合物四氯化钛，乙氧基镁与四氯化钛的复配按重量比为0.1-99.0％；反应完成后，过滤、洗涤、预活化。
全文摘要
本发明涉及一种釜式淤浆法生产高密度聚乙烯的高活性高效聚乙烯催化剂的制备方法；其特征在于将载体乙氧基镁分散于有机溶剂C<sub>6</sub>-C<sub>13</sub>的直链烷烃中，在50-180℃温度下，搅拌转速10-1000rpm，加入过渡金属化合物四氯化钛，乙氧基镁与四氯化钛的复配按重量比为0.1-99.0％；反应完成后，过滤、洗涤、预活化；使催化剂活性的技术指标提高到58×10<sup>4</sup>gPE/gTi和3·1×10<sup>4</sup>gPE/gTi，本发明采用高转速以获得强剪切力，制备出的催化剂粒度降至1-2μm。
文档编号C08F4/654GK101659715SQ20081011946
公开日2010年3月3日 申请日期2008年8月29日 优先权日2008年8月29日
发明者刘黎明, 明 姜, 李倩倩, 杨志德, 王展望, 胡学悦, 阎成玉, 高晓玉, 高静美 申请人:中国石油天然气股份有限公司