专利名称：一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法，属于阴极电泳涂料用交联剂制备方法技术领域。
背景技术：
电泳涂料以其水性化、污染少、涂装方便和涂膜耐腐蚀性高等独特的优点，长期以来受到人们广泛的青睐，在轿车、五金、轻工、家用电器和建筑等工业领域已有广泛的应用。 但传统的电泳涂料都存在耐磨性差、附着力弱、耐腐蚀性差等缺陷，我们可以把异氰酸酯交联剂预聚物引入到其他树脂中，直接作为成膜物，并可交联；或者作为成膜树脂的交联固化剂或其他助剂，从而改善电泳涂料的硬度、光泽、耐磨性、耐溶剂性、耐腐蚀性、附着力等性倉泛。发明内容
本发明的目的是提供一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法，用于制备阴极电泳涂料，可以提闻其综合性能。
本发明采用的技术方案如下一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法，包括以下步骤(1)LY-I制作法将130-132份IPDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入72-75份甲乙酮肟，启动搅拌升温在42-45 °C，开始滴加甲乙酮肟，滴加时间 180-210min,滴加时温度控制在48_52°C，滴加温度应严格控制，切忌超温，滴加完后，维持搅拌20-30min，确认温度不再增长后，再升温至60_70°C，在70±2°C间保温100_120min，检测指标符合技术要求后，降温至35-40°C备用；(2)LY-2制作法将25-27份TDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入 20-22份咪唑。启动搅拌升温至42-45°C，开始滴加咪唑，滴加温度严格控制在50±2°C， 滴加时间120-150min，滴加完咪唑后，在48-52°C下维持搅拌30min以上，确认温度不再增长后，加入2-3份甲基异丁基酮，再升温至60-701，在70±21间保温50_60min，检测指标符合技术要求后，降温至35-40°C，再依次加入200-205份聚醚220、25-28份甲基异丁基酮启动搅拌升温至110-120°C保温110-120min，检测指标符合技术要求后，将16-18份TDI 配入滴加槽中，待温度降至85-90°C时，开始滴加，滴加时严密注意釜内反应情况，滴加完后升温至110-120°C，保温50-60min，检测指标符合技术要求后，降温备用；(3)异氰酸酯交联剂预聚物的合成将405-408份环氧树脂、266-270份异丙醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，启动搅拌加热至45-50°C，使之完全溶解，停止搅拌，加入87-90份二乙醇胺，然后升温至78-82 °C保温55-60min后，检测指标符合技术要求后，降温至72_75°C，在75±2°C下开始缓慢加入293-295份LY-2，加入时间180_210min，加完LY-2后，接着缓慢加入 202-204份LY-I，加入时间150_180min，温度控制在75±2°C，加完后升温至78_82°C，保温 90-100min，检测指标符合技术要求后，降温至40-50°C过滤出料，即得异氰酸酯交联剂预聚物。
本发明的有益效果(1)在常温下可与多种水性树脂长期稳定共存，热处理时该固化剂释放出的异氰酸酯基团与水性树脂分子链上羟基、羧基、氨基等基团反应形成交联结构，可显著改善水性树脂性能，从而改善电泳涂料的综合性能；(2)可以作为电泳涂料的交联剂，通过固化交联显著改善涂料漆膜的耐水、耐化学品、 耐磨、附着力、力学机械等性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。实施例
(I)LY-I 制作法将131份IPDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入 73份甲乙酮肟，启动搅拌升温在45°C，开始滴加甲乙酮肟，滴加时间200min，滴加时温度控制在50°C，滴加温度应严格控制，切忌超温，滴加完后，维持搅拌30min，确认温度不再增长后，再升温至70°C，在70±2°C间保温120min，检测指标符合技术要求后，降温至40°C备用；(2)LY-2制作法将26份TDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入21 份咪唑。启动搅拌升温至45°C，开始滴加咪唑，滴加温度严格控制在50±2°C，滴加时间 140min，滴加完咪唑后，在52°C下维持搅拌30min以上，确认温度不再增长后，加入3份甲基异丁基酮，再升温至70°C，在70±2°C间保温60min，检测指标符合技术要求后，降温至 40°C，再依次加入200份聚醚220、26份甲基异丁基酮启动搅拌升温至120°C保温120min， 检测指标符合技术要求后，将18份TDI配入滴加槽中，待温度降至90°C时，开始滴加，滴加时严密注意釜内反应情况，滴加完后升温至110°C，保温60min，检测指标符合技术要求后， 降温备用；(3)异氰酸酯交联剂预聚物的合成将407份环氧树脂、268份异丙醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中， 启动搅拌加热至50°C，使之完全溶解，停止搅拌，加入88份二乙醇胺，然后升温至82°C保温 60min后，检测指标符合技术要求后，降温至75°C，在75±2°C下开始缓慢加入294份LY-2 ，加入时间180min，加完LY-2后，接着缓慢加入204份LY-I，加入时间160min，温度控制在75±2°C，加完后升温至80°C，保温lOOmin，检测指标符合技术要求后，降温至50°C过滤出料，即得异氰酸酯交联剂预聚物。
将制得的异氰酸酯交联剂预聚物与阳离子型丙烯酸环氧树脂，直接搅拌均匀，制成电泳涂料，进行阴极电泳涂装。
试验采用阴极电泳工艺，被涂物铁片挂于阴极，阳极为不锈钢片；在电沉积之前需要经过除油_水洗_中和_水洗_表调_水洗_磷化等系列工序进行前处理。
电沉积条件为电泳电压为90V，电泳温度为25°C，电泳时间3min。
电沉积完成后，取出带有涂膜的铁片用去离子水除去表面浮漆，之后涂膜在150°C 下烘烤固化30min，制得涂膜外观透明无色，平整光滑，膜厚26. 2 μ m，漆膜硬度4H，附着力I 级，耐盐水性(浓度为3%的NaCl溶液)>480h。
权利要求
1.一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)LY-I制作法将130-132份IPDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入72-75份甲乙酮肟，启动搅拌升温在42-45 °C，开始滴加甲乙酮肟，滴加时间 180-210min,滴加时温度控制在48_52°C，滴加温度应严格控制，切忌超温，滴加完后，维持搅拌20-30min，确认温度不再增长后，再升温至60_70°C，在70±2°C间保温100_120min，检测指标符合技术要求后，降温至35-40°C备用；(2)LY-2制作法将25-27份TDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入 20-22份咪唑；启动搅拌升温至42-45 °C，开始滴加咪唑，滴加温度严格控制在50 ± 2 °C，滴加时间 120-150min，滴加完咪唑后，在48-52°C下维持搅拌30min以上，确认温度不再增长后，加入 2-3份甲基异丁基酮，再升温至60-70°C，在70±2°C间保温50-60min，检测指标符合技术要求后，降温至35-40°C，再依次加入200-205份聚醚220、25-28份甲基异丁基酮启动搅拌升温至110-120°C保温110-120min，检测指标符合技术要求后，将16-18份TDI配入滴加槽中，待温度降至85-90°C时，开始滴加，滴加时严密注意釜内反应情况，滴加完后升温至 110-120°C，保温50-60min，检测指标符合技术要求后，降温备用；(3)异氰酸酯交联剂预聚物的合成将405-408份环氧树脂、266-270份异丙醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，启动搅拌加热至45-50°C，使之完全溶解，停止搅拌，加入87-90份二乙醇胺，然后升温至78-82 °C保温55-60min后，检测指标符合技术要求后，降温至72_75°C，在75±2°C 下开始缓慢加入293-295份LY-2，加入时间180_210min，加完LY-2后，接着缓慢加入 202-204份LY-I，加入时间150_180min，温度控制在75±2°C，加完后升温至78_82°C，保温 90-100min，检测指标符合技术要求后，降温至40-50°C过滤出料，即得异氰酸酯交联剂预聚物。
全文摘要
本发明公开了一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法，属于阴极电泳涂料用交联剂制备方法技术领域。该异氰酸酯交联剂预聚物在常温下可与多种水性树脂长期稳定共存，热处理时该固化剂释放出的异氰酸酯基团与水性树脂分子链上羟基、羧基、氨基等基团反应形成交联结构，可显著改善水性树脂性能，从而改善电泳涂料的综合性能；该异氰酸酯交联剂预聚物可以作为电泳涂料的交联剂，通过固化交联显著改善涂料漆膜的耐水、耐化学品、耐磨、附着力、力学机械等性能。
文档编号C08G18/75GK102924684SQ201210397089
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月18日 优先权日2012年10月18日
发明者刘玉, 陈小琴, 林秀龙 申请人:铜陵市陵阳化工有限责任公司