一种二羟丙基壳聚糖的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种二羟丙基壳聚糖的制备方法，将壳聚糖加入25~30%的NaOH溶液中，均匀浸泡4~6小时后低温冻干；壳聚糖和NaOH溶液的质量体积比为2∶5；将干燥后的碱性壳聚糖与异丙醇混合搅拌30min，加入缩水甘油，升温至45℃~50℃反应8~12h，其中壳聚糖、异丙醇、缩水甘油的摩尔比为1∶24~26∶17~30；反应结束后，加入摩尔量是壳聚糖110~125倍的蒸馏水搅拌至完全溶解，5000r/min离心8min，取上清液于85℃~88℃下旋转蒸发，除去异丙醇；冷却后，稀盐酸调pH值至中性，透析袋透析后冻干即得。该制备方法，简单实用，所制备的壳聚糖衍生物的亲水性更强。
【专利说明】一种二羟丙基壳聚糖的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及二羟丙基壳聚糖，具体涉及一种二羟丙基壳聚糖的制备方法。
【背景技术】
[0002]以壳聚糖为原料进行改性制备成水溶性更为优良的多羟基壳聚糖，在很多领域中，具有广泛的应用，因此，需要对多羟基壳聚糖的制备方法进行研究。
【发明内容】
[0003]发明目的:本发明的目的是提供一种二羟丙基壳聚糖的制备方法，使其具有简单、实用等特点。
[0004]技术方案:本发明采用的技术方案如下:
一种二羟丙基壳聚糖的制备方法，将壳聚糖加入25~30%的NaOH溶液中，均匀浸泡4飞小时后低温冻干；壳聚糖和NaOH溶液的质量体积比为2:5 ;将干燥后的碱性壳聚糖与异丙醇混合搅拌30min，加入缩水甘油，升温至45 V "50 V反应8~12h，其中壳聚糖、异丙醇、缩水甘油的摩尔比为1:24~26:17^30 ;反应结束后，加入摩尔量是壳聚糖110~125倍的蒸馏水搅拌至完全溶解，5000r/min离心8min,取上清液于85°C ~88°C下旋转蒸发，除去异丙醇；冷却后，稀盐酸调PH值至中性，透析袋透析后冻干即得。
[0005]有益效果:该制 备方法，简单实用，所制备的壳聚糖衍生物的亲水性更强，反应无需加入催化剂，且多余未反应的缩水甘油通过简单的透析方法易于除去。具有很好的经济性和实用性。
【具体实施方式】
[0006]实施例1
一种二羟丙基壳聚糖的制备方法，将壳聚糖加入30%的NaOH溶液中，均匀浸泡4小时后低温冻干；壳聚糖和NaOH溶液的质量体积比为2:5 ;将干燥后的碱性壳聚糖与异丙醇混合搅拌30min，加入缩水甘油，升温至50°C反应8h，其中壳聚糖、异丙醇、缩水甘油的摩尔比为1:24:20 ;反应结束后，加入摩尔量是壳聚糖125倍的蒸馏水搅拌至完全溶解，5000r/min离心8min，取上清液于88°C下旋转蒸发，除去异丙醇；冷却后，稀盐酸调pH值至中性，透析袋透析30h后冻干即得。
[0007]实施例2
一种二羟丙基壳聚糖的制备方法，将壳聚糖加入25%的NaOH溶液中，均匀浸泡6小时后低温冻干；壳聚糖和NaOH溶液的质量体积比为2:5 ;将干燥后的碱性壳聚糖与异丙醇混合搅拌30min，加入缩水甘油，升温至40°C反应10h，其中壳聚糖、异丙醇、缩水甘油的摩尔比为1:26:17 ;反应结束后，加入摩尔量是壳聚糖121倍的蒸馏水搅拌至完全溶解，5000r/min离心8min，取上清液于80°C下旋转蒸发，除去异丙醇；冷却后，稀盐酸调pH值至中性，透析袋透析后冻干即得。[0008] 实施例3
一种二羟丙基壳聚糖的制备方法，将壳聚糖加入28%的NaOH溶液中，均匀浸泡7小时后低温冻干；壳聚糖和NaOH溶液的质量体积比为2:5 ;将干燥后的碱性壳聚糖与异丙醇混合搅拌30min，加入缩水甘油，升温至60°C反应10h，其中壳聚糖、异丙醇、缩水甘油的摩尔比为1: 23: 25 ;反应结束后，加入摩尔量是壳聚糖120倍的蒸馏水搅拌至完全溶解，5000r/min离心8min,取上清液于90°C下旋转蒸发，除去异丙醇；冷却后，稀盐酸调pH值至中性，透析袋透析24h后冻干`即得。
【权利要求】
1.一种二轻丙基壳聚糖的制备方法,其特征在于:一种二轻丙基壳聚糖的制备方法，将壳聚糖加入25~30%的NaOH溶液中，均匀浸泡4~6小时后低温冻干；壳聚糖和NaOH溶液的质量体积比为2:5 ;将干燥后的碱性壳聚糖与异丙醇混合搅拌30min，加入缩水甘油，升温至45°C~50°C反应8~12h，其中壳聚糖、异丙醇、缩水甘油的摩尔比为1:24~26: 17^30 ;反应结束后，加入摩尔量是壳聚糖110-125倍的蒸馏水搅拌至完全溶解，5000r/min离心8min，取上清液于85°C~88°C下旋转蒸发，除去异丙醇；冷却后，稀盐酸调pH值至中性，透析袋透析后冻干即得。
2.根据权利要求1所述的二羟丙基壳聚糖的制备方法，其特征在于:壳聚糖、异丙醇、缩水甘油的摩尔比为I:25:20~25。
【文档编号】C08B37/08GK103804516SQ201210444408
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月9日 优先权日:2012年11月9日
【发明者】杨生桂 申请人:扬州鸿信生物制品有限公司