本发明属于微藻养殖技术领域，具体涉及一种大孔树脂提纯岩藻黄素的方法。
背景技术：
岩藻黄素(fucoxanthin)也被称为褐藻黄素、岩藻黄质，是类胡萝卜素中叶黄素类的一种天然色素，占大约700种天然出现的类胡萝卜素总量的10％以上，颜色呈淡黄至褐色，为褐藻、硅藻、金藻及黄绿藻所含有的色素。广泛存在于各种藻类、海洋浮游植物、水生贝克类等动植物中。具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、减肥、神经细胞保护，增加小鼠体内的ARA(花生四烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)的含量等生物活性。
近年来，针对岩藻黄素的来源、提取与分离纯化方法、生物合成途径、生理活性及其在生物体内的代谢方式等方面所进行的研究一直是热点内容，一方面是因为海洋资源丰富，岩藻黄素来源广泛，另一方面，岩藻黄素结构独特，在多种药理活性方面展现出具有应用前景的潜在价值优势。然而，尽管岩藻黄素是一类具有高度利用价值的色素，但由于提取效率较低，又难以化学合成，其广泛应用受到了限制，因此，开发高效便捷的分离纯化方法尤为重要。且国内外生产岩藻黄素的厂家并不多，高纯度的岩藻黄素的产品很少，价格昂贵。
岩藻黄素含有独特的分子结构。结构式如下式所示，岩藻黄素含有1个多烯烃骨架，属于丙二烯型类胡萝卜素，含有5,6-单环氧基，9-共二双键，还有羰基和羟基。由于这些功能性基团的存在，岩藻黄素极不稳定，易被氧化和异构化，从而发生降解。
在提取岩藻黄素的过程中，通常在岩藻黄素油中会产生一些所不需要的物质，包括色组分(如叶绿素A和红、黄色体)、磷脂、游离态脂肪酸和其他挥发性物质，它们能使岩藻黄素油夹带着令人不快的颜色、味道和气味。且人们认为叶绿素在光照下是使岩藻黄素油不稳定的一个因素；残留磷会使岩藻黄素油里产生颜色、发臭和变味。因此，如何纯化岩藻黄素，并同时除去色组分、磷脂等，就称为了开发岩藻黄素产品一个亟待解决的技术问题。
中国专利CN101735178A提供了一种纯化岩藻黄素提取物的方法，该方法使用分离介质(包括打孔树脂、聚酰胺、活性炭和氧化铝的组)对岩藻黄素提取物进行吸附分离和洗脱，以除去岩藻黄素提取物中所含有的重金属。此方法虽然能显著降低岩藻黄素提取物中的重金属含量，提高岩藻黄素含量，但由于纯化工艺较为复杂，故对大规模生产并不适用。
技术实现要素：
本发明针对现有的纯化岩藻黄素工艺的不足和缺陷，提出一种高效、安全、易操作的大孔树脂提纯岩藻黄素的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种大孔树脂提纯岩藻黄素的方法，包括步骤：
1)使用有机溶剂溶解岩藻黄素毛油；
2)稀释液流经吸附柱；
3)收集流出液，加入抗氧化剂后经浓缩脱溶得到提纯后的岩藻黄素油。
作为优选的技术方案，所述步骤1)中岩藻黄素毛油是通过亚临界对含有岩藻黄素的原料进行提取获得的。
作为优选的技术方案，所述步骤1)中有机溶剂选自包括乙醇、乙酸乙酯、正己烷组成的一种或多种的组合。
作为优选的技术方案，所述步骤1)中有机溶剂与岩藻黄素毛油的稀释比为5～20:1，稀释温度为40℃～70℃，稀释时间为20min～60min。
作为优选的技术方案，所述步骤2)中吸附剂为D152型大孔树脂、XDA-7脱色树脂、XDA-1B大孔吸附树脂等组成的一种或多种的组合。
作为优选的技术方案，所述步骤2)中吸附柱为1～5根，吸附方式动态吸附，稀释液经吸附柱流速为1BV/h～5BV/h。
作为对上述技术方案的改进，所述吸附柱吸附饱和后，用无水乙醇解吸。
作为优选的技术方案，所述步骤3)中抗氧化剂为虾青素油、红花籽油等组成的一种或多种的组合。
作为优选的技术方案，所述步骤3)中浓缩脱溶温度为35℃～70℃，压力为-0.065MPa～-0.07MPa。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1)所选用的有机溶剂对岩藻黄素的溶解度较好，有利于溶剂吸附。
2)采用大孔树脂提纯岩藻黄素，吸附性能好，操作条件温和，高效，且易再生。
3)采用虾青素油作为抗氧化剂，既保留了岩藻黄素的特性，又引入了虾青素的功能，使得岩藻黄素油的品质得到较大改善。
由于采用了上述技术方案，一种大孔树脂提纯岩藻黄素的方法，包括步骤：1)使用有机溶剂溶解岩藻黄素毛油；2)稀释液流经吸附柱；3)收集流出液，加入抗氧化剂后经浓缩脱溶得到提纯后的岩藻黄素油；有利于溶剂吸附、采用虾青素油作为抗氧化剂，既保留了岩藻黄素的特性，又引入了虾青素的功能，使得岩藻黄素油的品质得到较大改善。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明工艺的操作流程图。
具体实施方式
一种大孔树脂提纯岩藻黄素的方法，包括步骤：
1)使用有机溶剂溶解岩藻黄素毛油；
2)稀释液流经吸附柱；
3)收集流出液，加入抗氧化剂后经浓缩脱溶得到提纯后的岩藻黄素油。
所述步骤1)中岩藻黄素毛油是通过亚临界对含有岩藻黄素的原料进行提取获得的。
所述步骤1)中有机溶剂选自包括乙醇、乙酸乙酯、正己烷组成的一种或多种的组合。
所述步骤1)中有机溶剂与岩藻黄素毛油的稀释比为5～20:1，稀释温度为40℃～70℃，稀释时间为20min～60min。
所述步骤2)中吸附剂为D152型大孔树脂、XDA-7脱色树脂、XDA-1B大孔吸附树脂等组成的一种或多种的组合。
所述步骤2)中吸附柱为1～5根，吸附方式动态吸附，稀释液经吸附柱流速为1BV/h～5BV/h。
所述吸附柱吸附饱和后，用无水乙醇解吸。
所述步骤3)中抗氧化剂为虾青素油、红花籽油等组成的一种或多种的组合。
所述步骤3)中浓缩脱溶温度为35℃～70℃，压力为-0.065MPa～-0.07MPa。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
使用乙酸乙酯溶解岩藻黄素毛油树脂300g(岩藻黄质含量为2.22％)，乙酸乙酯与岩藻黄素油的稀释比为10:1，稀释温度50℃，稀释时间30min，完全稀释后，将稀释液流经大孔树脂的吸附柱，控制流速为2VB/h，大孔树脂吸附饱和后，用无水乙醇进行解吸。流出液加入1％虾青素油，经浓缩得到红色浸膏。岩藻黄素的含量为20.12％，较毛油的岩藻黄素含量提高了近10.2倍，重金属含量小于10ppm，砷盐含量为2.20ppm。
实施例二：
使用乙酸乙酯溶解岩藻黄素毛油树脂500g(岩藻黄质含量为1.98％)，乙酸乙酯与岩藻黄素油的稀释比为15:1，稀释温度45℃，稀释时间25min，完全稀释后，将稀释液流经大孔树脂的吸附柱，控制流速为2.5VB/h，大孔树脂吸附饱和后，用无水乙醇进行解吸。流出液加入0.5％虾青素油，经浓缩得到红色浸膏。岩藻黄素的含量为15.69％，较毛油的岩藻黄素含量提高了近7.9倍，重金属含量小于10ppm，砷盐含量为1.84ppm。
实施例三：
使用正己烷溶解岩藻黄素毛油树脂300g(岩藻黄质含量为1.19％)，正己烷与岩藻黄素油的稀释比为10:1，稀释温度45℃，稀释时间30min，完全稀释后，将稀释液流经大孔树脂的吸附柱，控制流速为3.5VB/h，大孔树脂吸附饱和后，用无水乙醇进行解吸。流出液加入0.5％虾青素油，经浓缩得到红色浸膏。岩藻黄素的含量为8.89％，较毛油的岩藻黄素含量提高了近7.47倍，重金属含量小于10ppm，砷盐含量为2.13ppm。
实施例四：
一种大孔树脂提纯岩藻黄素的方法，包括步骤：
1)使用有机溶剂溶解岩藻黄素毛油；
2)稀释液流经吸附柱；
3)收集流出液，加入抗氧化剂后经浓缩脱溶得到提纯后的岩藻黄素油。
所述步骤1)中岩藻黄素毛油是通过亚临界对含有岩藻黄素的原料进行提取获得的。
所述步骤1)中有机溶剂为乙醇与乙酸乙酯的组合。
所述步骤1)中有机溶剂与岩藻黄素毛油的稀释比为5:1，稀释温度为40℃，稀释时间为20min。
所述步骤2)中吸附剂为D152型大孔树脂。
所述步骤2)中吸附柱为1根，吸附方式动态吸附，稀释液经吸附柱流速为1BV/h。
所述吸附柱吸附饱和后，用无水乙醇解吸。
所述步骤3)中抗氧化剂为虾青素油。
所述步骤3)中浓缩脱溶温度为35℃，压力为-0.065MPa。
实施例五：一种大孔树脂提纯岩藻黄素的方法，包括步骤：
1)使用有机溶剂溶解岩藻黄素毛油；
2)稀释液流经吸附柱；
3)收集流出液，加入抗氧化剂后经浓缩脱溶得到提纯后的岩藻黄素油。
所述步骤1)中岩藻黄素毛油是通过亚临界对含有岩藻黄素的原料进行提取获得的。
所述步骤1)中有机溶剂为正己烷。
所述步骤1)中有机溶剂与岩藻黄素毛油的稀释比为10:1，稀释温度为60℃，稀释时间为40min。
所述步骤2)中吸附剂为D152型大孔树脂与XDA-7脱色树脂的组合。
所述步骤2)中吸附柱为3根，吸附方式动态吸附，稀释液经吸附柱流速为3BV/h。
所述吸附柱吸附饱和后，用无水乙醇解吸。
所述步骤3)中抗氧化剂为虾青素油与红花籽油组合。
所述步骤3)中浓缩脱溶温度为60℃，压力为-0.068MPa。
实施例六：
一种大孔树脂提纯岩藻黄素的方法，包括步骤：
1)使用有机溶剂溶解岩藻黄素毛油；
2)稀释液流经吸附柱；
3)收集流出液，加入抗氧化剂后经浓缩脱溶得到提纯后的岩藻黄素油。
所述步骤1)中岩藻黄素毛油是通过亚临界对含有岩藻黄素的原料进行提取获得的。
所述步骤1)中有机溶剂为乙酸乙酯与正己烷的组合。
所述步骤1)中有机溶剂与岩藻黄素毛油的稀释比为20:1，稀释温度为70℃，稀释时间为60min。
所述步骤2)中吸附剂为XDA-1B大孔吸附树脂。
所述步骤2)中吸附柱为5根，吸附方式动态吸附，稀释液经吸附柱流速为5BV/h。
所述吸附柱吸附饱和后，用无水乙醇解吸。
所述步骤3)中抗氧化剂为虾青素油。
所述步骤3)中浓缩脱溶温度为70℃，压力为-0.07MPa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。