封端异氰酸酯合成聚酰亚胺的制备方法与流程

文档序号:12400696阅读:来源:国知局

技术特征:

1.封端异氰酸酯合成聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)苯甲醇封端TDI的合成

取13.93gTDI加入有250mL带有机械搅拌的三颈瓶中,加入120mL甲苯和21.6g苯甲醇,待充分溶解后升温到60℃,在氮气保护下滴加0.2gTBA;反应5h后,体系内出现大量白色沉淀,继续反应7h;反应完成后过滤,用甲苯洗涤,真空干燥,得到白色固体;

(2)苯甲醇封端MDI的合成

取20gMDI加入250mL带有机械搅拌的三颈瓶中,加入150mL甲苯和21.6g苯甲醇,待充分溶解并升温到50℃;在氮气保护下滴加0.2gTBA,瞬间出现大量白色沉淀,反应约12h;反应完成后过滤,用甲苯洗涤,真空干燥,得到白色固体;

(3)聚酰亚胺的合成

取3.22g、BTDA,加入经氮气保护的50mL三颈瓶中,用29mL精制NMP溶解后,在40℃条件下一次性加入3.12g苯甲醇封端的TDI、0.93g苯甲醇封端的MDI和0.9gTBA,升温到80℃后反应0.5h,然后开始升温至18;在内温到达160℃以后,体系明显有大量气体逸出,2h以后,体系内逸出气体量减少,再恒温反应5h;反应结束后将反应液冷却到室温,用500mL自来水沉淀,过滤;并用丙酮洗涤,过滤,风干,真空干燥,得到聚酰亚胺;

(4)聚酰亚胺的热处理

将上述产物聚酰亚胺在250℃处理5h,然后在350℃热处理2h;热处理过程在氮气保护下进行,制成封端异氰酸酯合成聚酰亚胺。

2.根据权利要求1所述的封端异氰酸酯合成聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述的真空干燥的温度均为55~60℃,真空干燥时间为10~12h。

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